GOST 9853.4-96

• gost-98534-96.pdf (404.47 KiB)
  ГОСТ 9853.4-96

GOST 9853.4−96 Tytan gąbczasty. Metody oznaczania chloru

GOST 9853.4−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metody oznaczania chloru

Gąbka titanium. Methods for determination of chlorine

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2007 rok
OX 77.120.50. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

Nazwa państwa	Nazwa produktu krajowego organu normalizacyjna
Republika Azerbejdżanu	Азгосстандарт
Republika Białoruś	Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu	Gosstandart Republiki Kazachstanu
Federacja Rosyjska	Gosstandart Rosji
Turkmenistan	Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Ukraina	Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.4−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 9853.4−79

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa турбидиметрический (przy masowym udziale chloru od 0,003% do 0,12%), кулонометрический (przy masowym udziale chloru od 0,01% do 0,4%) i меркуриметрический (przy masowym udziale chloru od 0,05% do 0,3%) metody oznaczania chloru w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Турбидиметрический metoda opiera się na reakcji edukacji kompaktowanie drobny chlorku srebra w roztworze próbki bez oddziału tytanu i przy pomiarze gęstości optycznej.

Кулонометрический metoda opiera się na кулонометрическом miareczkowania jonów chlorkowych w obecności tytanu i edukacji chlorku srebra. W celu zmniejszenia adsorpcji jonów chlorkowych osad podawany alkohol poliwinylowy.

Меркуриметрический metoda opiera się na edukacji малодиссоциированного połączenia двухлористой rtęci podczas miareczkowania roztworu zawierającego chlor, roztwór азотнокислой rtęci z zastosowaniem jako wskaźnik нитропруссида sodu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 1277−75 Srebrny азотнокислое. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4232−74 jodku Potasu. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4520−78 Rtęć (II) азотнокислая 1-zjeżdżalnia. Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10163−76 Skrobia rozpuszczalna. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10779−97 Alkohol поливиниловый. Specyfikacja*
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 10779−78 Alkohol поливиниловый. Warunki techniczne. (Wskaźnik «Krajowe standardy», 2007 rok).- Uwaga producenta bazy danych.

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 27068−86 Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) 5-wodny. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy chloru określają w dwóch навескам.

4 Турбидиметрический metoda

4.1 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego typu CPK-2, lub podobne urządzenie.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484, rozcieńcza się 1:5.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:19.

Chlorek sodu (chlorek sodu) zgodnie z GOST 4233.

Kwas borowy według GOST 9656.

Srebra azotan (srebrny азотнокислое) zgodnie z GOST 1277, roztwór stężenia masowego 2 g/dm.

Państwowe standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory chlorku sodu.

Roztwór A: 1,649 g chlorku sodu, wysuszonego w temperaturze 383 Do do stałej masy, rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g chloru.

Roztwór B: 2 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00002 g chloru.

4.2 tryb przeprowadzania pomiarów

4.2.1 Tuz próbki o masie 0,3−1,0 g zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w woreczku zlewki o pojemności 100 cm, zwilżyć 1,5−2,0 cmwody. Zlewki z próbką umieszcza się w кристаллизатор z zimną wodą destylowaną w temperaturze nie wyższej niż (288±2) i stopniowo małymi porcjami приливают 10 cmkwas fluorowodorowy (1:5); serwowane szklankę pokrywą. Próbkę rozpuszcza się w stałym mieszaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia приливают 3 cmstężonego kwasu azotowego do odbarwienia roztworu, przy tym szklankę serwowane jest do zakończenia reakcji, dodaje się 1,5 g kwasu borowego, mieszać aż do rozpuszczenia kwasu borowego i roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Roztwór z pokryw i ścianek полиэтиленового umyć szklanki kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19, przez nią samą wlać roztwór w kolbie do kreski i wymieszać.


Tabela 1

Udział masowy chloru, %	Masa zaczepu, g	Аликвотная część roztworu cm
Od 0,003 do 0,01 subskryb.	1,0	25
W. św. 0,01 «0,08 «	0,5	15
«0,08» 0,12 «	0,3	5

Аликвотную część roztworu 5−25 cmwg tabeli 1 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают kwas azotowy, rozcieńczony 1:19 do objętości około 35 cm, wymieszać i dodać 3 cmroztworu azotanu srebra. Nie mieszając, roztwory pozostawić w ciemnym miejscu na 10 min, następnie dodać kwas azotowy, rozcieńczonym 1:19, do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu przy długości fali 400 nm grubości chłonnego warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Ułamek masowy chloru w próbce oblicza się ze градуировочному grafikę.

4.2.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012 g chloru.

Roztwór ósmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek rozcieńczonego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19 do objętości około 35 cm, wymieszać, dodać 3 cmroztworu azotanu srebra. Nie mieszając, pozostawić w ciemnym miejscu na 10 min i dalej robią, jak określono w 4.2.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas chloru budują градуировочный wykres.

4.3 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy chloru , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa chloru w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części próbki, cm.

4.4 Dopuszczalna niepewność pomiaru

4.4.1 Rozbieżność między wynikami dwóch pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ) nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

Udział masowy chloru	Dopuszczalne rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych	Dopuszczalne rozbieżność między wynikami analizy	Granica błędu pomiaru
Od 0,0030 do 0,0100 subskryb.	0,0015	0,0020	0,0016
W. św. 0,010 «0,030 «	0,007	0,008	0,006
«0,030» 0,080 «	0,010	0,015	0,012
«0,080» 0,120 «	0,015	0,020	0,016

4.4.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

5 Кулонометрический metoda

5.1 Środki pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Titrator laboratoryjny кулонометрический ze srebrnymi elektrodami (srebro o wysokiej czystości MIKROFALOWYCH-10 o średnicy 2−3 mm) typu T-201 lub podobne urządzenie.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484, rozcieńcza się 1:5.

Nadtlenku wodoru według GOST 10929, 3% roztwór.

Chlorek sodu (chlorek sodu) zgodnie z GOST 4233.

Alkohol поливиниловый według GOST 10779, roztwór stężenia masowego 10 g/dm.

Tytan gąbczasty z masowym udziałem chloru od 0,02 do 0,04%.

Amonu molibdenian (amon молибденовокислый) zgodnie z GOST 3765, roztwór stężenia masowego 300 g/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, roztwór stężenie molowe 2 mol/dm.

Jodek potasu (jodku potasu) zgodnie z GOST 4232.

Tiosiarczan sodu (sód серноватистокислый) (фиксанал) zgodnie z GOST 27068, roztwór stężenie molowe 0,05 mol/dm.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163, 0,1% roztwór.

Państwowe standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory chlorku sodu.

Roztwór A: 1,649 g chlorku sodu (wstępnie suszonych w temperaturze 383) rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g chloru.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g chloru.

5.2 Kolejność przygotowania do przeprowadzenia pomiarów

Przed przystąpieniem do pomiarów za 40−60 min zawierają w sieci elektrycznej bloki wskazania i stabilizatora prądu титратора T-201.

Ustalane prądotwórczy, prąd równy 20 ma. Zadajnik punktu końcowego miareczkowania ustalane na wartość 15 µa. Powierzchnia elektrod musi być genialny.

Przed wykonaniem pomiarów dokładnie określają stężenie 3% roztworu nadtlenku wodoru. Do tego 100 cmstężonego nadtlenku wodoru umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część roztworu 3 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Do аликвотной części roztworu 25 cmdodają 10 cmroztworu kwasu siarkowego, 1 g jodku potasu, 3 krople roztworu molibdenianu amonu, 2−3 krople roztworu skrobi i miareczkującym roztworem tiosiarczanu sodu do zaniku niebieskiego zabarwienia.

Stężenie nadtlenku wodoru ustalane raz po ugotowaniu.

Ułamek masowy nadtlenku wodoru , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — objętość roztworu tiosiarczanu sodu zużytego do miareczkowania, cm;

 — masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu w пероксиду wodoru, która jest równa 0,00085 g/cm;

 — całkowita objętość hodowli nadtlenku wodoru, cm.

5.3 Kolejność dokonywania pomiarów

5.3.1 Tuz masie 0,3 g umieszcza się w woreczku szklankę o pojemności 35−40 cm, dodać 15 cmkwas fluorowodorowy i pokrywe. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki roztwór z pokrywy umyć w szklance 2−3 cmwody. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej. Z biurety dodać 5 cmroztworu nadtlenku wodoru i wstrzykuje 1 cmroztworu alkohol poliwinylowy. Całkowita objętość roztworu w zlewce dostosowane do 30 cm.

Miareczkowanie przeprowadza się w następujący sposób: szklankę z roztworem umieszczone na титровальный stolik i zanurzone w nim elektrody z mieszadłem. Przełącznik rodzaju pracy zawiera się w pozycji «Przygotowanie», jednocześnie zawiera mieszadło. Uchwyt wyzerować licznika ustalane stoper na zero. Po tym jak strzałka микроамперметра ustawiana na делениях 5−7 µa, pokrętło przełącznika rodzaju pracy zawiera się w pozycji «Miareczkowanie». Jednocześnie zawiera stoper. Po tym jak skończy miareczkowania (wskaźnikiem jest zaświecenie lampki «Koniec»), zapisują stan licznika. Dalej stan licznika pasują, elektrody i mieszadło przemywa się wodą.

Przed pomiarem zawartości chlorku jonu w roztworze próby prowadzone z podziałem urządzenia i tworzenie krzywej kalibracyjnej.

5.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem plastikowych szklanek umieszczone tuz masie 0,3 g gąbczasty tytanu z zainstalowaną zawartości chloru mniej niż 0,04%, rozpuszcza się w фтористоводородной octowym, dodają roztwory nadtlenku wodoru i alkohol poliwinylowy, jak określono w 5.3.1. W sześciu z siedmiu szklanek wstrzykuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 g chloru. Roztwór siódmego szklanki jest roztworem odniesienia doświadczenia. Objętość roztworu w kieliszkach doprowadzic wode do 30 cm. Miareczkowanie przeprowadza się, jak określono w 5.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości licznika i odpowiednio im mas chloru, wyrażona w procentach, budują градуировочный wykres. Nie zmieniając nachylenie wykresu, przenoszą градуировочную prostą równoległa do osi y wartość masowego udziału chloru w procentach w próbce gąbczasty tytanu, zastosowanego do budowy krzywej kalibracyjnej.

5.4 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy chloru znajdują w градуировочному grafikę.

5.5 Dopuszczalna niepewność pomiaru

5.5.1 Rozbieżność między wynikami dwóch pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ) nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli 3.


Tabela 3

W procentach

Udział masowy chloru	Dopuszczalna rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych	Dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy	Granica błędu pomiaru
Od 0,010 do 0,030 subskryb.	0,008	0,010	0,008
W. św. 0,030 «0,060 «	0,010	0,025	0,020
«0,060» 0,080 «	0,012	0,030	0,024
«0,080» 0,100 «	0,016	0,040	0,032
«0,100» 0,120 «	0,018	0,045	0,036
«0,12» 0,30 «	0,02	0,05	0,04
«0,30» 0,40 «	0,03	0,06	0,05

5.5.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

6 Меркуриметрический metoda

6.1 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484, rozcieńcza się 1:5.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 skoncentrowana (g/cm) i rozcieńczony 1:4 i 1:10.

Kwas borowy według GOST 9656.

Sodu нитропруссид zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 100 g/dm.

Azotan rtęci (rtęć азотнокислая) zgodnie z GOST 4520, roztwór stężenie molowe 0,05 mol/dm.

Chlorek sodu (chlorek sodu) zgodnie z GOST 4233.

Państwowe standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Roztwór chlorku sodu stężenie molowe 0,1 mol/dmprzygotowują standard-tytułu zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Standardowe roztwory chlorku sodu.

Roztwór A: 1,649 g chlorku sodu, wysuszonego w temperaturze (383±10), rozpuszczone w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g chloru.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g chloru.

6.2 Procedura przygotowania do przeprowadzenia pomiarów

6.2.1 Przygotowanie roztworu azotanu rtęci: 17,0 g azotanu rtęci rozpuścić w 150 cmwody z dodatkiem 20 cmkwasu azotowego (g/cm). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.2.2 Definicja współczynnika korekty stężenie molowe roztworu azotanu rtęci: stożkowy kolby o pojemności 250 cmwybierają 25 cmchlorku sodu stężenie molowe 0,1 mol/dm, dodać 6 cmroztworu kwasu azotowego (1:4), 2 cmroztworu нитропруссида sodu i miareczkującym roztworem azotanu rtęci do momentu pojawienia się nie zanika podczas mieszania muti.

Współczynnik poprawki stężenie molowe roztworu azotanu rtęci obliczamy według wzoru

, (3)

gdzie 25 — objętość roztworu chlorku sodu, wziętego do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu azotanu rtęci, zużytego do miareczkowania, cm.

Wyniki oblicza się z dokładnością do czwartego miejsca dziesiętnego. Za wynik przyjmuje się średnią wartość z trzech równoległych definicji. Współczynnik poprawki stężenie molowe musi być w granicach 0,9500−1,0500. Współczynnik poprawki stężenie molowe sprawdzają jeden raz w miesiącu.

6.3 tryb przeprowadzania pomiarów

Tuz masie 2 g umieszcza się w woreczku szklankę o pojemności 100−200 cmi zwilżyć 2 cmwody. Zlewkę umieścić w кристаллизатор z zimną wodą destylowaną o temperaturze nie wyższej niż (288±2) i stopniowo małymi porcjami приливают 40 cmroztworu kwas fluorowodorowy (1:5), serwowane szklankę pokrywą. Próbkę rozpuszcza się w stałym mieszaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia приливают 4−5 cmstężonego kwasu azotowego do odbarwienia roztworu, przy tym szklankę serwowane jest do zakończenia reakcji, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej.

Roztwór tłumaczą stożkowy kolby o pojemności 250 cm, gdzie po wpisaniu 2 g kwasu borowego i 50 cmwody, roztwór mieszać aż do całkowitego rozpuszczenia, приливают 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:10), dodać 1−2 cmroztworu нитропруссида sodu i ustalane z микробюретки roztworem azotanu rtęci do momentu pojawienia się nie zanika po dokładnym wymieszaniu muti.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na wszystkich etapach analizy.

6.4 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy chloru , %, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie  — objętość roztworu azotanu rtęci, zużytego do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu azotanu rtęci, zużytego na miareczkowanie kontrolnej doświadczenia cm;

 — współczynnik zmiany stężenie molowe roztworu azotanu rtęci;

0,00355 — masowe stężenie azotanu rtęci, g/cmchloru;

 — masa zaczepu, r.

6.5 Dopuszczalna niepewność pomiaru

6.5.1 Rozbieżność między wynikami dwóch pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ) nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli 4.


Tabela 4

W procentach

Udział masowy chloru	Dopuszczalna rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych	Dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy	Granica błędu pomiaru
Od 0,050 do 0,150 subskryb.	0,013	0,020	0,016
W. św. 0,150 «0,300 «	0,028	0,040	0,030

6.5.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

7 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.