GOST 19863.11-91

• gost-1986311-91.pdf (118.01 KiB)
  ГОСТ 19863.11-91

GOST 19863.11−91 Stopów tytanu. Metoda określania palladu

GOST 19863.11−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD СОЮ3А SRR

STOPY TYTANU

Metoda określania palladu

Titanium alloys.
Method for the determination of palladium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 5.05.91 N 625

3. W ZAMIAN GOST 19863.11−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania palladu (przy masowym udziale od 0,05 do 1,0%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. ISTOTA METODY

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach w obecności kwasu winowego, edukacji przy ph 1 kompleksowego połączenia palladu z нитрозо-R-solą, pomalowanego na czerwono-pomarańczowy kolor, i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 510 nm. Barwa kompleksu stabilne w ciągu jednej doby.

Definicji nie przeszkadza, niob, molibden, wanad, aluminium; przeszkadzają cyrkon i chrom w ich stosunku do палладию więcej niż 1:1.

3. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Termometr szklany ciekły lub mercurial do 100 °C z ceną działki elementarnej 1°.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Mieszanka kwasów: jedna część kwasu azotowego i trzy części kwasu solnego.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 500 g/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Нитрозо-R-sol, roztwór 1 g/dm.

Pallad według GOST 13462 marki Pd 99,9.

Standardowy roztwór palladu: 0,1 g palladu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmmieszaniny kwasów, umiarkowanie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia, odparowano do suchych soli, приливают 5 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Operację powtórzyć.

Suchą pozostałość rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego, приливают 10 cmwody, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g palladu.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu solnego, 2 cmборофтористоводородной kwasu, 10 cmroztworu kwasu winowego, wymieszać i umiarkowanie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia.

Tabela 1

Do roztworu dodać 5−10 kropli kwasu azotowego do zaprzestania wydzielania się pęcherzyków gazu i zaniku fioletowego koloru, a następnie roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 20 cmroztworu kwasu winowego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.2. Аликвотную część roztworu 10 cmprzenoszą stożkowy kolby o pojemności 100 cm, wlać wodę do 80 cm, приливают 10 cmroztworu нитрозо-R-soli i ogrzewać do wrzenia.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.3. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 510 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy do 30 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, które przygotowują w pkt 4.1 ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami.

Ułamek masowy palladu określają w градуировочному grafikę.

4.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu z dziewięciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmdozowane z микробюретки 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 cmstandardowego roztworu palladu, приливают na 1 cmroztworu kwasu solnego, 80 cmwody i dalej kontynuują pp.4.2 i 4.3.

Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony pallad.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas palladu budują градуировочный wykres.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy palladu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa palladu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa próbki w аликвотной części roztworu, r.

5.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2