GOST 9853.22-96

• gost-985322-96.pdf (319.63 KiB)
  ГОСТ 9853.22-96

GOST 9853.22−96 Tytan gąbczasty. Metody oznaczania niklu

GOST 9853.22−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metody oznaczania niklu

Gąbka titanium. Methods for determination of nickel

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.

OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.22−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny (przy masowym udziale niklu od 0,005% do 0,15%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale niklu od 0,001% do 0,01%) metody oznaczania niklu w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Экстракционно-fotometryczny metoda opiera się na tworzeniu złożonych związków niklu z диметилглиоксимом w azotanie środowisku, jego ekstrakcji chloroformem i przy pomiarze gęstości optycznej ekstraktu przy długości fali 360 nm.

Atomowej абсорбционный metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej niklu przy długości fali 232,0 nm w электротермическом czasie atomizacja.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 849−97* Nikiel podstawowy. Warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5828−77 Диметилглиоксим. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy niklu określają w dwóch навескам.

3.4 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każda градуировочная punkt opiera się na średnim арифметическому wyników dwóch pomiarów.

4 Экстракционно-fotometryczny metoda

4.1 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego typu CPK-2, lub podobne urządzenie.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, 1,40 g/cm, rozcieńcza się 1:1.

Winianu amonu (amon виннокислый) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 200 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwór stężenia masowego 250 g/dm.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Диметилглиоксим według GOST 5828, спиртовый roztwór stężenia masowego 10 g/dm.

Chloroform według GOST 20015.

Lampka papier papierkiem zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Nikiel marki H22 według GOST 849.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A: 0,2 g niklu rozpuszczone w 15 cmroztworu kwasu solnego i 5 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu, odparowano do sucha, a następnie dodać 10 cmroztworu kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Выпаривание powtórzyć jeszcze raz, po dodaniu roztworu kwasu solnego. Następnie dodać 100 cmroztworu kwasu solnego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Zaprawa nadaje się do użycia w ciągu 3 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,0002 g niklu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g

niklu.

4.2 tryb przeprowadzania pomiarów

4.2.1 Tuz próbki o masie 1,0 g (przy masowym udziale niklu od 0,005% do 0,05%) i masie 0,5 g (przy masowym udziale niklu powyżej 0,05% do 0,15%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 40 cmroztworu kwasu siarkowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu dodać kroplami kwas azotowy do odbarwienia roztworu i упаривают do pojawienia się oparów серного bezwodnika. Następnie roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 5−10 cmumieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 10 cmroztworu winianu amonu, rozcieńcza się wodą do 80 cm, zneutralizować roztworem amoniaku na sprawdzian papierze, aż do uzyskania lekko zasadowy odczyn. Roztwór ochłodzono, przenoszą w делительную lejek, dodać 3 cmroztworu диметилглиоксима, podawany 6 cmchloroformu (приливают z biurety) i wstrząsać przez 2 min.

Roztwór pozostawić do rozdzielenia na 1−2 min, następnie хлороформный ekstrakt oddzielają w suchej probówki z korkiem. Ponownie po ekstrakcji odbywa się w ciągu 1 min, dodając 5 cmchloroformu. Ekstrakty połączono, przesączyć przez suchy filtr papierowy i zmierzyć gęstość optyczną przy długości fali 360 nm grubości chłonnego warstwy 20 mm.

Roztwór porównania służy хлороформный ekstrakt kontrolnej doświadczenia.

Masy niklu w próbce oblicza się ze градуировочному hrabia

ику.

4.2.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem szklanek o pojemności 300 cmumieszczone 80 cmwody, 10 cmroztworu winianu amonu, 2−3 krople roztworu amoniaku. W sześciu z siedmiu szklanek umieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g niklu.

Roztwór siódmego szklanki jest roztworem odniesienia doświadczenia. Roztwór szklanek z kolei tłumaczą w делительную lejek i dalej robią, jak określono w 4.2.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masy niklu budują градуировочный wykres.

4.3 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy niklu ,%, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa niklu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa próbki w аликвотной części roztworu, r.

4.4 Dopuszczalna niepewność pomiaru

4.4.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

4.4.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

5 Atomowej абсорбционный metoda

5.1 Środki pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, wyposażone ogrzewaniem grafitowym атомизатором ze źródłem promieniowania spektralna linii niklu.

Argon według GOST 10157.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125, 1,40 g/cm, i rozcieńcza się 1:1.

Tytan gąbczasty marki TG-100 GOST 17746.

Nikiel marki H22 według GOST 849.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A: 0,1 g niklu rozpuszczone w 15 cmroztworu kwasu solnego i 5 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu, odparowano do sucha. Następnie dodać 10 cmroztworu kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Выпаривание powtórzyć jeszcze raz, po dodaniu roztworu kwasu solnego. Następnie dodać 100 cmroztworu kwasu solnego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Zaprawa nadaje się do użycia w ciągu 3 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g niklu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,000005 g brak

келя.

5.2 tryb przeprowadzania pomiarów

5.2.1 Tuz próbki o masie 1,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 70 cmroztworu kwasu solnego (1:1), kolby serwowane jest strefą szkła lub szkła lejkiem i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu do kuchenki, wspierając objętość roztworu w kolbie około 40 cmdodatkiem tego samego roztworu kwasu solnego.

Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego zabarwienia roztworu i gotować 1−2 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi wymieszać.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia stożkowy kolby o pojemności 100 cmumieszczone 70 cmroztworu kwasu solnego (1:1), ogrzewa się do wrzenia, dodać 3−4 krople kwasu azotowego i gotować przez 1−2 min. Następnie roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Pomiar absorpcji atomowej niklu odbywa się, jak podano w tabeli 2.


Tabela 2

Na etapie atomizacja dopływ argonu przestał.

Przed pomiarem atomowej absorpcji roztworów próbki i kontrolnej doświadczenia prowadzą tworzenie krzywej kalibracyjnej lub skalowalność urządzenia, jeśli pracuje w trybie automatycznym.

5.2.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

5.2.2.1 Przy masowym udziale niklu od 0,001% do 0,003% w sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 1,0 g gąbczasty tytanu z masowym udziałem niklu mniej niż 0,001% i spędzają rozpuszczanie, jak określono w 5.2.1.

Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, w pięciu z sześciu wymiarów kolb dodać 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia dodanego niklu 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 g/cm.

Roztwór szósty kolby jest roztworem tytanu.

5.2.2.2 Przy masowym udziale niklu powyżej 0,003% do 0,01% w sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 1,0 g gąbczasty tytanu z masowym udziałem niklu mniej niż 0,001% i spędzają rozpuszczanie, jak określono w 5.2.1.

Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, w pięciu z sześciu wymiarów kolb dodać 6,0; 10,0; 12,0; 16,0; 20,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia dodanego niklu 0,30; 0,50; 0,60; 0,80; 1,0 g/cm.

Roztwór szósty kolby jest roztworem tytanu.

5.2.2.3 Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać. Микродозатором o pojemności 0,02 cmwprowadzać w графитовую kuwetę konsekwentnie roztworu kontrolnego doświadczenia, roztwór próbki i roztwory zawierające standardowe roztwory niklu, w kolejności rosnącej koncentracji niklu.

Z wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających dodatki standardowego roztworu niklu, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu tytanu. Na podstawie otrzymanych wartości różnicy absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń niklu (g/cm) budują градуировочный wykres. Masowe stężenie niklu w roztworach kontrolnej doświadczenia i próby liczą na градуировочному grafikę.

5.2.2.4 W przypadku, gdy urządzenie pracuje w trybie automatycznym i jest jego skalowalność, zawieszenia gąbczasty tytanu o masie do 1,0 g z masowym udziałem niklu mniej niż 0,001% umieszcza się w osiem kolb stożkowych o pojemności 100 cm, приливают 70 cmroztworu kwasu solnego i dalej produkują rozpuszczanie, jak określono w 5.2.1.

Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm.

Przy masowym udziale niklu od 0,001% do 0,003% w trzech z czterech wymiarów kolb z rozwiązań gąbczasty tytanu dodaje 2,0; 4,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia dodanego niklu 0,10; 0,20; 0,30 g/cm.

Przy masowym udziale niklu powyżej 0,003% do 0,01% w trzech z czterech wymiarów kolb z rozwiązań gąbczasty tytanu dodaje 6,0; 12,0; 20,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia dodanego niklu 0,30; 0,60; 1,0 g/cm.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują, jak określono w 5.2.1.

Микродозатором o pojemności 0,02 cmwprowadzać w графитовую kuwetę roztwór gąbczasty tytanu, a następnie w kolejności rosnącej koncentracji niklu roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu niklu i spędzają z podziałem urządzenia. Pomiar absorpcji atomowej niklu odbywa się w trybie dla 5.2.1.

Następnie wstrzykuje się w графитовую kuwetę roztwory kontrolnej doświadczenia i próby przeprowadza się pomiar absorpcji atomowej niklu w trybie dla 5.2.1.

Po każdych 4−5 pomiarów absorpcji atomowej spędzają czyszczenie grafitowym kuwety: микродозатором wstrzykuje się w niej wodę i przeprowadzają proces atomizacja w trybie 5.2.

1.

5.3 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy niklu , %, oblicza się według wzoru

. (2)

gdzie masowe stężenie niklu w roztworze próbki, g/cm;

 — masowe stężenie niklu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu

.

5.4 Dopuszczalne odchylenia pomiarów

5.4.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 3.


Tabela 3

W procentach

5.4.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór B.

6 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.