GOST 9853.17-96

• gost-985317-96.pdf (220.48 KiB)
  ГОСТ 9853.17-96

GOST 9853.17−96 Tytan gąbczasty. Metoda określania palladu

GOST 9853.17−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda określania palladu

Gąbka titanium.
Method for determination of palladium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.
OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.17−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda określania palladu (przy masowym udziale palladu od 0,005% do 0,015%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej palladu w электротермическом czasie atomizacja przy długości fali 247,6 nm.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13462−79 Pallad i палладиевые stopy. Marki

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy palladu określają w dwóch навескам.

3.4 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każda градуировочная punkt opiera się na średnim арифметическому wyników dwóch pomiarów.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Atomowej абсорбционный spektrofotometr, wyposażone ogrzewaniem grafitowym атомизатором.

Lampa spd z katodą wnękową na pallad.

Argon gazowy według GOST 10157.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125.

Kwas solny według GOST 14261, 1,19 g/cm, i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów: jedna część kwasu azotowego i trzy części kwasu solnego.

Pallad marki Pd 99,9 według GOST 13462.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory palladu.

Roztwór A: 0,1 g palladu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmmieszaniny kwasów, umiarkowanie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia, odparowano do suchych soli, приливают 5 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Operację powtórzyć.

Suchą pozostałość rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego, приливают 10 cmwody, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g palladu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1), wlać do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g palladu.

Tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu etylenodiaminotetraoctowego (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór stężenia masowego 10 g/dm.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 20 cmkwasu solnego i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu, przykryć szklankę strefą szybą i utrzymuje objętość roztworu w zlewce około 20 cmdodatkiem kwasu solnego.

Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia dodawać kroplami kwas azotowy do odbarwienia roztworu i gotować 1−2 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodają 70 cmroztworu kwasu solnego (1:1), 5 cmroztworu трилона B, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się 20 cmkwasu solnego, ogrzewa się do wrzenia, dodać 2−3 krople kwasu azotowego i gotować przez 1−2 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodają 70 cmroztworu kwasu solnego (1:1), 5 cmroztworu трилона B, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Spędzają tworzenie krzywej kalibracyjnej lub skalowalność urządzenia podczas pracy w trybie automatycznym d

ławce.

5.2 Przy masowym udziale palladu od 0,005% do 0,015% w sześć szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,5 g gąbczasty tytanu z zawartości palladu mniej niż 0,005% i spędzają rozpuszczanie, jak określono w 5.1.

Roztwory przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, w pięciu z sześciu wymiarów kolb приливают 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 g/cmpalladu.

Roztwór szósty kolby jest roztworem tytanu.

Wlać we wszystkich sześciu kolb 5 cmroztworu трилона B i roztwór kwasu solnego (1:1) do kreski i wymieszać.

5.2.1 Wprowadzać w графитовую kuwetę z pomocą микродозатора o pojemności 0,02 cmkonsekwentnie roztworu kontrolnego doświadczenia, roztwór tytanu i roztwory zawierające standardowy roztwór palladu, w kolejności rosnącej koncentracji palladu. Pomiar absorpcji atomowej palladu spędzają w trybie z электротермической атомизацией z parametrami podanymi w tabeli 1.


Tabela 1

Na etapie atomizacja dopływ argonu przestał.

Z wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających dodatki standardowego roztworu palladu, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu tytanu. Na podstawie otrzymanych wartości różnicy absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń palladu (g/cm) budują градуировочный wykres zgodnie z GOST 25086, w którym określają masową stężenie palladu w roztworze kontrolnej doświadczenia i w roztworze tytanu.

5.3 w Przypadku pracy urządzenia w trybie automatycznym odbywa się jego skalowalność. Do tego w cztery szklanki o pojemności 100 cmjest umieszczony tuz gąbczasty tytanu o masie 0,5 g o zawartości palladu mniej niż 0,005% i spędzają rozpuszczanie, jak określono w 5.1.

Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cm. W trzech z czterech wymiarów kolb z rozwiązań tytanu приливают 2,5; 5,0; 7,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,25; 0,50; 0,75 g/cmpalladu.

Roztwór czwartego kolby jest roztworem tytanu.

Dodać wszystkie cztery kolby 5 cmroztworu трилона B, roztwór kwasu solnego (1:1) do kreski i wymieszać.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują, jak określono w 5.1.

5.3.1 W графитовую kuwetę z pomocą микродозатора o pojemności 0,02 cmwstrzykuje się roztwór tytanu, a następnie w kolejności rosnącej koncentracji palladu roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu palladu, i spędzają z podziałem urządzenia.

Pomiary absorpcji atomowej palladu odbywa się w trybie dla 5.2.1.

5.4 Dalej wprowadzać w графитовую kuwetę roztwory kontrolnej doświadczenia i frekwencyjnych analizowanego próby i przeprowadzają pomiar absorpcji atomowej palladu w trybie dla 5.2.1.

Po każdych 4−5 pomiarów absorpcji atomowej spędzają czyszczenie grafitowym kuwety: z pomocą микродозатора wstrzykuje się w kuwetę dawkę wody o pojemności 0,02 cmi spędzają атомизацию w trybie dla 5.2.1.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy palladu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie palladu w roztworze próbki, g/cm;

 — masowe stężenie palladu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, r.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór B.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.