GOST 19863.7-91

• gost-198637-91.pdf (247.08 KiB)
  ГОСТ 19863.7-91

GOST 19863.7−91 Stopów tytanu. Metody oznaczania manganu

GOST 19863.7−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody oznaczania manganu

Titanium alloys.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; L. W. Антоненко; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 05.05.91 N 625

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 19863.7−80

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale od 0,02 do 2,5%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,01 do 2,5%) metody oznaczania manganu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MANGANU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie siarkowym, utlenianie manganu do семивалентного йоднокислым potas i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 525 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Szafa suszarka z termostatem.

Woda, oczyszczona z substancji-reduktory: do 1000 cmwody приливают 10 cmroztworu kwasu siarkowego 1:1, wymieszać, ogrzewa się do wrzenia, dodać 0,2−0,3 g йоднокислого potasu, gotować przez 10 min i chłodzi się do temperatury pokojowej.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmi roztwory 1:1, 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:4.

Mieszanka kwasów: stożkowy kolbie o pojemności 1 dmumieszczone 520 cmwody, ostrożnie, porcjami po 10 cmmieszając szklaną bagietką приливают 100 cmkwasu siarkowego i 250 cmkwas azotowy, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i miesza.

Aceton według GOST 2603.

Potas йоднокислый, roztwór 50 g/dm: 25 g potasu йоднокислого umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, приливают 400 cmroztworu kwasu azotowego, ogrzewać do rozpuszczenia йоднокислого potasu, ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, wlać roztwór kwasu azotowego do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 40 g/dm, przygotowania przed użyciem.

Sód сернистокислый według GOST 195.

Mangan metaliczny według GOST 6008* marki Мр00.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6008−90, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Jeśli na powierzchni metalicznego manganu pokryta окисной folią, to ją oczyszczają. Do tego 2−3 g manganu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, приливают 100 cmwody, 60 cmmieszaniny kwasów i kilka razy wymieszać. Przez 3−5 min, gdy powierzchnia metalu staną się błyszczące, roztwór przelewa, wióry przemywa się wodą, dwukrotnie przemyto acetonem, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100−105 °C w ciągu 2−3 min i chłodzi się w эксикаторе do temperatury pokojowej.

Standardowy roztwór manganu

1 g manganu umieszczone w wysokiej szklance o pojemności 400 cm, приливают 45−50 cmwody i 20 cmroztworu kwasu siarkowego 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór delikatnie gotować przez 2−3 minut, ochłodzono do temperatury pokojowej. Szkło spłukać wodą nad szklanką, w którym rozpuszczono mangan. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,001 g manganu.

Potas марганцовокислый według GOST 20490.

Dopuszcza się przygotowanie roztworu w inny sposób:

2,8776 g nadmanganianu potasu umieszczone w wysokiej szklance o pojemności 400 cm, приливают 200 cmwody, 20 cmroztworu kwasu siarkowego 1:1 i rozpuszcza się po podgrzaniu. Do roztworu dodaje się kilka kryształów сернистокислого sodu do odbarwienia roztworu nadmiar odnowiciela usuwają ostrożnym wrzenia w ciągu 5−6 min.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu studio

zawiera 0,001 g manganu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 80 cmroztworu kwasu siarkowego 1:3 i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tabela 1

Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru i gotować 3 min. Ścianki kolby umyć 25−30 cmwody, приливают 25 cmroztworu йоднокислого potasu i gotować przez 10 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, wstępnie przepłukując kolby wodą, nie zawierającym środków redukujących, tym samym wodą wlać do kreski i wymieszać.

2.3.2. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 525 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy 20 mm.

2.3.3. Roztwór porównania służy kompensacyjnych roztwór, do przygotowania którego do 25−30 cmroztworu przygotowanego do pomiaru gęstości optycznej, dodać 2−3 krople roztworu азотистокислого sodu, aż do odbarwienia roztworu. Dla każdej serii prób używają odpowiedniego jej kompensacyjnych roztwór.

Ułamek masowy manganu obliczają na градуировочному grafikę.

2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu kolb stożkowych o pojemności 250 cmdozowane z микробюретки 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu manganu, co odpowiada 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g manganu, приливают 80 cmroztworu kwasu siarkowego 1:3 i dalej kontynuują pp.2.3.1 i 2.3.2.

Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony mangan.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas manganu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa manganu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa próbki w аликвотной części roztworu, g

.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MANGANU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej manganu przy długości fali 279,5 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla manganu.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 2:1 i 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwór tytanu 10 g/dm: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 80 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają dwadzieścia kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Mangan metaliczny według GOST 6008 marki Мр00.

Standardowe roztwory manganu

Roztwór A: 0,5 g metalicznego manganu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, dodać 30 cmroztworu kwasu azotowego z umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór dwukrotnie odparowuje z wodą do objętości 10 cmdo usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g manganu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g manganu.

Roztwór b: 10 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 10 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 0,0000

1 g manganu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 3

Po rozpuszczeniu próbki dodać 5−10 kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują w pkt 3.3.1.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.3.3.1. Przy masowym udziale manganu od 0,01 do 0,1% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 20 cmroztworu tytanu, w sześciu z nich bywa 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 g manganu.

3.3.3.2. Przy masowym udziale manganu od 0,1 do 0,75% w pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 10 cmroztworu tytanu, w czterech z nich bywa 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075 g manganu.

3.3.3.3. Przy masowym udziale manganu ponad 0,75 do 2,5% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 4 cmroztworu tytanu, w sześciu z nich bywa 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 12,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0012 g manganu.

3.3.4. Do roztworu w etykietach ampułek (patrz pp.3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3) dodać 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.5. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze (окислительное) i mierzą atomową wchłanianie manganu przy długości fali 279,5 nm.

3.3.6. Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń manganu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie manganu, g/cm».

Masowe stężenie manganu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie manganu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie manganu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4