GOST 9853.15-96

• gost-985315-96.pdf (196.86 KiB)
  ГОСТ 9853.15-96

GOST 9853.15−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania molibdenu

GOST 9853.15−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania molibdenu

Gąbka titanium. Method for determination of molybdenum

ISS 77.120
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.15−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania molibdenu (przy masowym udziale od 0,0005% do 0,1%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na tworzeniu złożonych związków molibdenu (VI) z роданидом amonu w obecności odnowiciela — dichlorek cyny z kolejnych ekstrakcją kompleksu бутилацетатом i pomiarem gęstości optycznej ekstraktu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 22300−76 Estry etylowy i butylowy kwasu octowego. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 27067−86 Amon роданистый. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy elementu decydują się na dwóch навескам.

3.4 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każda градуировочная punkt opiera się na średnim арифметическому wyników dwóch pomiarów.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego typu CPK-2, lub podobne urządzenie.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 7:93.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, 1,35−1,40 g/cm.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór stężenia masowego 100 g/dm.

Molibdenu (VI) tlenek zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Octan butylu (octan eteru kwasu octowego) zgodnie z GOST 22300.

Winianu amonu (amon виннокислый) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 200 g/dm.

Amonu роданид (amon роданистый) zgodnie z GOST 27067, roztwór stężenia masowego 200 g/dm.

Cyny дихлорид (cyna двухлористое) 2-wodny zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 400 g/dm.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Промывная płyn: przygotowują rozcieńczeniu roztworu dichlorek cyny stężenia masowego 400 g/dmwodą w stosunku 1:25.

Standardowe roztwory molibdenu.

Roztwór A: 1,5 g tlenku molibdenu (VI) rozpuszczono w 10 cmroztworu wodorotlenku sodu stężenia masowego 100 g/dm. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski roztworem rozcieńczonym roztworem kwasu siarkowego (7:93).

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g molibdenu (VI).

Roztwór B: аликвотную część 1 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g molibdenu (VI).

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz masie 0,5−1,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 40 cmroztworu kwasu solnego (1:1), 15 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1) i dodać 1−2 krople kwas fluorowodorowy. Kolby serwowane jest strefą szkłem lub lejkiem i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia dodać 1 cmkwas azotowy, roztwór упаривают do par серного bezwodnika.

5.1.1 Przy ustalaniu masowego udziału molibdenu od 0,0005% 0,002% упаренный rozwiązanie w postaci syropu rozcieńcza 30 cmwody, приливают 25 cmwinianu amonu, wymieszać i schłodzić. Następnie wstrzykuje się 5 cmroztworu роданида amonu, 5 cmroztworu dichlorek cyny i przez 5 min roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 300 cm, rozcieńczono wodą do objętości 100 cm, dodać 10 cmбутилацетата i wstrząsać przez 2 min. Po rozwarstwienia faz warstwa wody oddzielają, do wyciągowi приливают 25 cmroztworu kwasu siarkowego (1:9), 25 cmпромывной cieczy i wstrząsać przez 1 min fazę oddzielają, ekstrakt przesączono przez warstwę waty, przelewa się w suchej probówce lub kolby z притертой пробк

oj.

5.1.2 Przy ustalaniu masowego udziału molibdenu od 0,002% do 0,1% упаренный rozwiązanie w postaci syropu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Аликвотную część roztworu wybierają zgodnie z tabelą 1 i postępują zgodnie z 5.1.1.


Tabela 1

Gęstość optyczną ekstraktu mierzona przy długości fali 490 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 10 mm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masy molibdenu w próbie liczą na градуировочному grafikę.

5.2 W pięciu z sześciu szklanek o pojemności 200 cmumieszczone 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 g molibdenu. Roztwór szóstego szklanki jest roztworem odniesienia doświadczenia. Roztwory we wszystkich szklanki rozcieńcza 15 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1), dodać 25 cmroztworu winianu amonu, 5 cmroztworu роданида amonu, 5 cmroztworu dichlorek cyny. Dalej postępuj zgodnie 5.1.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masy molibdenu budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy molibdenu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa molibdenu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa próbki w аликвотной części roztworu, r.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.