GOST 9853.11-96

• gost-985311-96.pdf (188.15 KiB)
  ГОСТ 9853.11-96

GOST 9853.11−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania miedzi

GOST 9853.11−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania miedzi

Gąbka titanium. Method for determination of copper

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.

OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.11−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania miedzi (przy masowym udziale miedzi od 0,0005% do 0,2%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na tworzeniu kompleksowego połączenia miedzi z диэтилдитиокарбаматом sodu do roztworu środowisku następuje wyjęciem kompleksu chloroformem i pomiarem gęstości optycznej ekstraktu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 859−78* Miedź. Marki
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4517−87 Odczynniki. Metody gotowania pomocniczych i odczynników i roztworów stosowanych w analizie

GOST 8864−71 Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy miedzi określają w dwóch навескам.

3.4 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każda градуировочная punkt opiera się na średnim арифметическому wyników dwóch pomiarów.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Спектрофометр typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego CPK-2, lub podobne urządzenie.

ph-metr ph 121.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Sól disodowa według GOST 10652.

Woda бидистиллированная wykonane zgodnie z GOST 4517.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwór stężenia masowego 100 g/dm.

Chloroform według GOST 20015.

Miedź marki MOE według GOST 859.

Cytrynian amonu (amon лимоннокислый) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 300 g/dm.

Диэтилдитиокарбамат sodu 3-wodny według GOST 8864, roztwór stężenia masowego 1 g/dm(zdatny do użycia 2−3 dni).

Etanol (alkohol etylowy) zgodnie z GOST 18300.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory miedzi.

Roztwór A: 0,1 g miedzi (czystość 99,95%) rozpuszcza się w roztworze kwasu azotowego. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; zaprawa nadaje się do użycia w ciągu 3 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g miedzi.

Roztwór B: 20 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g miedzi.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz masie 0,1−1,0 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy zlewki o pojemności 100 cm, приливают 25 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1), kroplami 1−2 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego zabarwienia roztworu i jeszcze 2−3 krople jej nadmiaru, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu.

Roztwór ochłodzono, przenoszą się w torebce szklankę o pojemności 200 cm, dodać 20 cmroztworu cytrynianu amonu, 10 cmroztworu трилона B, po czym dodaje się małymi porcjami amoniakowa do ph 8,5.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i przenoszą w делительную lejek o pojemności 250 cm. Приливают 10 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 10 cmchloroformu i wstrząsać przez 2 min Organiczny warstwy oddzielają w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, powtarzają po ekstrakcji, dodając za każdym razem po 5 cmchloroformu. Połączone ekstrakty w kolbie dostosowane do kreski chloroformem, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu przy długości fali 440 nm i grubości chłonnego warstwy 10 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę miedzi w próbce oblicza się ze градуировочному gras

фику.

5.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu plastikowych szklanek o pojemności 200 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,000010; 0,000030; 0,000050; 0,000100; 0,000200 g miedzi. Roztwór siódmego szklanki jest roztworem odniesienia doświadczenia. Wszystkie szklanki приливают 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i dalej robią, jak określono w 5.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy miedzi ,%, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa miedzi w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium