GOST 19863.2-91

• gost-198632-91.pdf (251.16 KiB)
  ГОСТ 19863.2-91

GOST 19863.2−91 Stopów tytanu. Metody oznaczania wanadu

GOST 19863.2−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody oznaczania wanadu

Titanium alloys.
Methods for the determination of vanadium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; A. I. Królowa; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 05.05.91 N 625

3. W ZAMIAN GOST 19863.2−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрический (przy masowym udziale od 0,1 do 6,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,1 do 6,0%) metody oznaczania wanadu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WANADU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu siarkowego i борофтористоводородной tłuszczowych, utlenianie wanadu do пятивалентного марганцовокислым potas i miareczkowaniu go roztworem podwójny сернокислой soli tlenku żelaza i potasu (sól Mohra) z фенилантраниловой kwasem jako wskaźnika.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Szafa suszarka z termostatem.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwory 1:1 i 1:5.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas szczawiowy według GOST 22180, roztwór 10 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 0,1 mol/dm.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Kwas N-фенилантраниловая po DRUGIEJ 6−09−3501, roztwór 2 g/dm: 0,2 g węglanu sodu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszczone ogrzanie 50 cmwody, dodać 0,2 g фенилантраниловой kwasu, wymieszać, schłodzić do temperatury pokojowej i dodać wody do 100 cm.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, roztwory 0,1 i 0,02 mol/dm: 29,42 lub 5,88 g перекристаллизованного двухромовокислого potasu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozpuszczone w 500 cmwody, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Dla rekrystalizacji 100 g двухромовокислого potasu umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 150 cmwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór przy energicznym mieszaniu wlewa się cienkim strumieniem do porcelanowej filiżanki, która chłodzi się lodowatą wodą. Wybrane kryształy odsącza się отсасыванием na lejku z porowatej szklaną płytą, suszone 2−3 h w temperaturze (102±2) °C, mielone i ostatecznie suszone w temperaturze (200±5) °C przez 10−12 h.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, roztwory 0,1 i 0,02 mol/dm: 39,5 lub 7,9 g soli Mohra umieścić w zlewce o pojemności 800 cmi rozpuszczone w 500 cmwody, приливают 100 cmroztworu kwasu siarkowego 1:1, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra (praktyczne), wyrażoną w g/cmwanadu (), obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie 0,005095 — stężenie masowe roztworu soli Mohra (teoretyczna), wyrażona w g/cmwanadu;

 — stosunek między roztworami двухромовокислого potasu i soli Mohra.

Określają stosunek między roztworami двухромовокислого potasu i soli Mohra: trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmprzenoszą na 10 cmroztworu двухромовокислого potasu 0,1 lub 0,02 mol/dm, rozcieńczyć do 100 cmwody, приливают 20 cmroztworu kwasu siarkowego 1:5, wymieszać, dodać 5−6 kropli фенилантраниловой kwasy i miareczkującym odpowiednim roztworem soli Mohra do zmiany zabarwienia roztworu z niebiesko-fioletowej na zieloną.

Stosunek , (2)

gdzie  — objętość roztworu двухромовокислого potasu, używany do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra ustalane przed jego zastosowaniem.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 60 cmroztworu kwasu siarkowego 1:5, 2 cmборофтористоводородной kwasy i ogrzewać do rozpuszczenia.

Tabela 1

Do roztworu dodawać kroplami roztwór kwasu azotowego do zaniku fioletowego koloru, 2−3 krople w nadmiar i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 100 cmwody i kroplami roztwór nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się stabilnej blado-różowej kolorystyce. Następnie powoli, kroplami roztwór kwasu szczawiowego do odbarwienia.

Roztworem miareczkującym roztworem soli Mohra 0,02 mol/dm, przy masowym udziale wanadu mniej niż 0,5% lub roztworem 0,1 mol/dm, przy masowym udziale wanadu więcej niż 0,5% z 5−6 kropli wskaźnika — фенилантраниловой kwasu do zmiany zabarwienia roztworu z niebiesko-fioletowej na zieloną.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie jest stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g/cmwanadu;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie wanadu, cm;

 — masa próbki, g.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA WANADU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej wanadu przy długości fali 318,5 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla wanadu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 2:1 i 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwory tytanu

Roztwór A, 20 g/dm: 4 g tytanu gąbki umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 160 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 8 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodać 2 cmkwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B, 10 g/dm: 1 g tytanu gąbki umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 80 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają szesnaście kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336.

Standardowy roztwór wanadu: 2,2962 g ванадиевокислого amonu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 50 cmwody, 100 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,0

01 g wanadu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozpuszczeniu próbki dodaje się dziesięć kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, 10 cmборофтористоводородной kwasu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 3

3.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują w pkt 3.3.1.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.3.3.1. Przy masowym udziale wanadu od 0,1 do 0,5%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 25 cmroztworu tytanu, A w pięciu z nich bywa 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g wanadu.

3.3.3.2. Przy masowym udziale wanadu od 0,5 do 2,0%.

W pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 25 cmroztworu tytanu, A w czterech z nich bywa 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 g wanadu.

3.3.3.3. Przy masowym udziale wanadu ponad 2,0 do 6,0%.

W pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 20 cmroztworu tytanu B, w czterech z nich bywa 3,0; 6,0; 9,0; 12,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,003; 0,006; 0,009; 0,012 g wanadu.

3.3.3.4. Do roztworu w etykietach ampułek, przygotowanym przez pp.3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3, dodać 5 cmroztworu kwasu solnego 1:1, 10 cmборофтористоводородной kwasu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.4. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-podtlenek azotu (rehabilitacji) i mierzą atomową wchłanianie wanadu przy długości fali 318,5 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowych stężeń wanadu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie wanadu, g/cm».

Masowe stężenie wanadu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie masowe stężenie wanadu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie wanadu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżność wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4