GOST 9853.24-96

• gost-985324-96.pdf (424.12 KiB)
  ГОСТ 9853.24-96

GOST 9853.24−96 Tytan gąbczasty. Widmowy metoda oznaczania wanadu, manganu, chromu, miedzi, tlenku cyrkonu, aluminium, molibdenu, cyny, magnezu i wolframu

GOST 9853.24−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Widmowy metoda oznaczania wanadu, manganu, chromu, miedzi, tlenku cyrkonu, aluminium, molibdenu, cyny, magnezu i wolframu

Gąbka titanium. Spectral method for determination of vanadium, manganese, chrome, copper, zirconium, aluminium, molybdenum, tin, magnesium and tungsten

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.

OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.24−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania zawartości wanadu, manganu, chromu, miedzi, tlenku cyrkonu, aluminium, molibdenu, cyny, magnezu i wolframu w gąbczastej (metalowym) tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na wzbudzenia atomów tytanu i określonych elementów w дуговом absolutorium lub w wysokiej częstotliwości indukcyjnej osoczu, rozkładu promieniowania w zakres, fotograficznej lub fotowoltaicznej rejestracji sygnałów analitycznych proporcjonalne do intensywności lub логарифму natężenia linii widmowych, i przy ustalaniu masowego udziału elementów w próbce za pomocą градуировочных cech.

Metoda pozwala określić masowe udziału elementów, %:

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 195−77 Sód сернистокислый. Warunki techniczne

GOST 244−76 tiosiarczan Sodu krystaliczny. Warunki techniczne

GOST 2789−73 Chropowatości powierzchni. Parametry i dane techniczne

GOST 4160−74 Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9853.7−96 Tytan gąbczasty. Metoda określania aluminium

GOST 9853.11−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania miedzi

GOST 9853.12−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania tlenku cyrkonu

GOST 9853.13−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania zawartości cyny

GOST 9853.14−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania magnezu

GOST 9853.15−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania molibdenu

GOST 9853.16−96 Tytan gąbczasty. Metoda określania wolframu

GOST 9853.18−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania manganu

GOST 9853.19−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania chromu

GOST 9853.20−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania wanadu

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Warunki techniczne

GOST 21241−89 Pincety medyczne. Ogólne wymagania techniczne i metody badań

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25664−83 Metoda (4-метиламинофенол siarczan). Warunki techniczne

GOST 28498−90 Termometry cieczy szklane. Ogólne wymagania techniczne. Metody badań

GOST 29298−92* Tkaniny bawełniane i mieszane gospodarstwa domowego. Ogólne warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 29298−2005, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 Za wynik analizy przyjmuje się średnią wartość wyników dwóch definicji.

3.4 Do budowy градуировочных wykresów wykorzystują standardowe próbki. Każdy punkt krzywej kalibracyjnej opiera się na średnim арифметическому wyników dwóch pomiarów.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

4.1 Ogólnego przeznaczenia

Tokarka TV-16 lub podobne maszyny.

Noże tokarskie.

Zestaw standardowych próbek zakresami elementów zanieczyszczeń, охватывающими poza treści elementów w tytanie (typu GUS U1−92-Y6−92 według rejestru Gosstandartu Ukrainy lub N 6493−92−6498−92 według rejestru Gosstandartu Rosji).

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Bawełniane, baptiste według GOST 29298.

4.2 w Przypadku wszczęcia widma w дуговом absolutorium

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji typu HISZP-30 lub podobne urządzenia.

Instalacja fotowoltaiczny typu IPS-36 lub MFS-8 lub podobne urządzenia.

Generator łuku prądu przemiennego УГЭ-4 lub IVES-28 lub podobne urządzenia.

Instalacja do ostrzenia elektrod węglowych.

Pęseta według GOST 21241.

Спектропроектор typu PS-18 lub CSE-2 lub podobne urządzenia.

Микрофотометр typu MT-2 lub ИФО-460 lub podobne urządzenia.

Węgle spektralne marki systemie.h. 7−3 lub systemu operacyjnego.h. 7−4 o średnicy 6 mm zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Klisze спектрографические typów I, ES, УФШ, ПФС-01, ПФС-02, ПФС-03 zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym lub kliszy fotograficznej dowolnego typu, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii.

Фотокюветы lub inne naczynia do obróbki suchych płytach.

Termometr laboratoryjny według GOST 28498.

Przedsiębiorca budowlany.

Roztwór A:

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cm;

— метол według GOST 25664 — 1 g;

— siarczyn sodu (sód сернистокислый) bezwodny według GOST 195 — 26 g;

— hydrochinon według GOST 19627 — 5 r.

Roztwór B:

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cm;

— węglan sodu (sód węgla) bezwodny według GOST 83 — 20 g;

— bromek potasu (potas бромистый) zgodnie z GOST 4160 — 1 r.

Przed przejawem roztwory A i B są zmieszane w stosunku objętościowym 1:1.

Fixer:

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cm;

— tiosiarczan sodu zgodnie z GOST 244 — 300 g;

— siarczyn sodu (sód сернистокислый) bezwodny według GOST 195 — 26 r.

4.3 Dopuszcza się stosowanie wywoływacza i utrwalacza innych składów, nie pogarszających jakości fotograficznej rejestracji widma.

4.4 w Przypadku wszczęcia widma w wysokiej częstotliwości indukcyjnej osoczu

Spektrometr plazmowy PS-4 firmy BAIRD (Holandia) lub podobne urządzenia.

Argon według GOST 10157.

Kwas solny systemu.h. według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Standardowe rozwiązania określonych elementów.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór stężenia masowego 200 g/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, 1,49 g/cm.

Papier lampka kongo zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

5 Kolejność przygotowania do przeprowadzenia pomiarów

5.1 w Przypadku wszczęcia widma w дуговом absolutorium

Do analizy biorą aluminiowe próbki przygotowane do prowadzenia badań mechanicznych.

Na działanie łuku absolutorium poddaje się płaską płytę czołową lub boczną powierzchnię próbek i standardowych próbek.

Анализируемую powierzchnię dokładnie przetwarzają чистовым nożykiem na tokarce z chropowatości obrabianej powierzchni nie więcej niż 2,5 μm, zgodnie z GOST 2789, ostre krawędzie usuwają (kręcą sfazowania) i wytrzeć бязью nasączoną etanolem. Na powierzchni próbek niedozwolone umywalki, pęknięcia, niemetalowe włączyć i inne wady.

Standardowe próbki o średnicy 20 mm, długości 50−100 mm przygotowują się do analizy tak samo, jak i analizowanych próbek.

Spektralne węgle — pręty o średnicy 6 mm, stosowane jako противоэлектродов, powinny być zaostrzone na ścięty z kątem naroża 60°±3°. Wierzchołek stożka musi być срезана w płaszczyźnie prostopadłej do osi pręta tak, aby powstała zabaw średnicy (1,0±0,1) mm.

5.2 w Przypadku wszczęcia widma w wysokiej częstotliwości indukcyjnej osoczu

Przy ustalaniu udziałów masowych wanadu, manganu, chromu, miedzi, tlenku cyrkonu, aluminium, molibdenu, ołowiu i magnezu tuz gąbczasty (metalowego) tytanu o masie 1,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 70 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Przygotowanie roztworów standardowych próbek tytanu spędzają tak samo, jak i analizowanych próbek.

W przypadku, gdy zawartość elementu stopowego wychodzi z zakresu treści w standardowych próbkach, a także przy ustalaniu magnezu syntetyzowane roztwory porównania przygotowują wprowadzenie standardowych rozwiązań określonych elementów w roztworze tytanu o wysokiej czystości (zawartość wanadu, manganu, chromu, miedzi, tlenku cyrkonu, aluminium, molibdenu, ołowiu i magnezu — nie więcej niż dolnej granicy definicje według danej metody), przygotowany tak samo, jak i roztworów analizowanych próbek.

Przy ustalaniu wolframu w roztworze tytanu dodać 3−4 krople kwasu azotowego, упаривают go do 40 cmi neutralizują na papierze kongo roztworem wodorotlenku sodu stężenia masowego 200 g/dmdo przejścia barwienia papieru kongo z fioletowej do czerwonej. Następnie dodać 20 cmroztworu wodorotlenku sodu w nadmiarze.

Otrzymany roztwór gotować przez 5 min, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmi jest dostosowana do kreski wodą. Następnie roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości. Przesącz używają do określenia wolframu.

Syntetyczne roztwory porównania do określenia wolframu przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wolframu stężenia masowego 1 g/dmwodą destylowaną.

6 tryb przeprowadzania pomiarów

6.1 w Przypadku wszczęcia widma w дуговом absolutorium

6.1.1 Podczas fotograficznej rejestracji widma

Pomiary na спектрографе spędzają przy świetle szczeliny трехлинзовым lub однолинзовым конденсором z otwartej pośredniej przysłoną. Dla widma wzbudzenia atomów tytanu i atomów wanadu, manganu, chromu, miedzi, tlenku cyrkonu, aluminium, molibdenu i cyny używa łuku prądu przemiennego o parametrach rozładowania: natężenie prądu — 6,0−10,0 A, czas wstępnego wypalania — (10±1), czas ekspozycji jest regulowana w zależności od czułości suchych płytach tak, aby zaczernienia analitycznych linii znajdowały się w dziedzinie liniowych części krzywej kliszy fotograficznej.

Analityczne okres — odległość między powierzchnią próbki i stożkiem węglowego противоэлектрода — musi być 1,5−2,0 mm. Okres mierzą na szablonie metodą cienia projekcji lub według skali pomiarowej отсчетного bębna.

Nie jest dozwolone диафрагмирование źródła światła wystającymi krawędziami próby, оправами części kondensora lub спектрографа.

Na jednej i tej samej фотопластинке robi w takich samych warunkach standardowe próbki i próbki nie mniej niż dwa razy.

6.1.2 Po fotowoltaicznych rejestracji widma

Pomiar odbywa się za pomocą widma wzbudzenia atomów tytanu i atomów wanadu, manganu, chromu, miedzi, tlenku cyrkonu, aluminium, molibdenu i cyny łuk prądu zmiennego z parametrami rozładowania: natężenie prądu — 4,0−6,0 A; napięcie zasilania — (220±10); faza jej zapaleniu — 90°; częstotliwość powtarzania cyfr — 100 imp/s; bitowa indukcyjność — 10 мкГн; czas pieczenia — 0; czas ekspozycji — 50 s.

Analityczne межэлектродный przedziale 1,5−2,0 mm ustalane według skali pomiarowej отсчетного bębna lub według wzoru.

6.2 w Przypadku wszczęcia widma w wysokiej częstotliwości indukcyjnej osoczu

Pomiary na plazmowym spektrometrze przeprowadza się w następujących warunkach wzbudzenia i rejestracji widma: moc wyjściowa generatora — 1,2−1,3 kw; czas całkowania — 3; ilość integracji — 5; wysokość nadzoru nad krawędzią kwarcowego palnika — 16 mm; prędkość podawania próbki перистальтическим pompą — 4 cm/min; ciśnienie argonu, транспортирующего aerozol, — 235 kpa; zużycie argonu, dm/min:

транспортирующего aerozol — 1,1,

plazmy — 1,1,

chłodzącego — 13,0 mm.

6.3 Dopuszcza się stosowanie innych urządzeń, sprzętu, materiałów, trybów pobudzenia i rejestracji widma, pod warunkiem osiągnięcia metrologicznych właściwości spełniające wymogi niniejszego standardu.

7 Przetwarzanie wyników pomiarów

7.1 Masowe udział wanadu, manganu, chromu, miedzi, tlenku cyrkonu, aluminium, molibdenu i cyny w pracy na спектрографе określają, фотометрируя spektrogramu na микрофотометре.

Jako standardu wewnętrznego wykorzystują linię tytanu lub tło obok linii.

Używają analityczne elementy linii, podane w tabeli 1.


Tabela 1

W każdej spektrogram mierzą czernieją analitycznych par linii widmowych i obliczają różnicę почернений analitycznej linii programowanego elementu i linii porównania (lub tła).

Na podstawie otrzymanych dla każdego standardowego wzoru wartości obliczają średnią różnicę почернений .

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , gdzie  — udział masowy wanadu, manganu, chromu, miedzi, tlenku cyrkonu, aluminium, molibdenu i cyny, określona w dowodzie na standardowy wzór;  — średnia wartość różnicy почернений analitycznych linii i linii porównania (lub tła).

Na osi x składają wartości , a na osi rzędnych — odpowiadające im wartości .

W wybudowanym градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują ułamek masowy określonych element

ów.

7.2 Masowe udział wanadu, manganu, chromu, miedzi, tlenku cyrkonu, aluminium, molibdenu i cyny w pracy na instalacji fotowoltaicznych z wzbudzeniem widma w дуговом absolutorium określają, buduje градуировочные wykresy w układzie współrzędnych lub , gdzie  — stan wyjściowego przyrządu pomiarowego.

Wykorzystują następujące analityczne elementy linii (długość fali, nm):

Jako standardu wewnętrznego korzystają z linii tytan 294,83 nm.

7.3 Masowe udział wanadu, manganu, chromu, miedzi, tlenku cyrkonu, aluminium, molibdenu, cyny, magnezu i wolframu podczas pracy na plazmowym spektrometrze określają, buduje градуировочные wykresy w układzie współrzędnych

, (1)

gdzie  — średnia wartość natężenia linii analitycznej w roztworze porównania lub w roztworze standardowego próbki;

 — intensywność linii analitycznej w roztworze tytanu o wysokiej czystości (zawartość analizowanego elementu nie więcej niż dolnej granicy określenia).

Wykorzystują następujące analityczne elementy linii (długość fali, nm):

7.4 Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii i układów współrzędnych, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.

8 Dopuszczalna niepewność pomiaru

8.1 Różnica pomiędzy wynikami dwóch pomiarów i wyników dwóch badań, wykonanych w różnych warunkach, nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2. Przy tym dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie przekracza limitu określonego w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

8.2 Okresowa kontrola dokładności wyników analizy spektralnej przeprowadza się przez porównanie uzyskanych wyników z wynikami analizy wykonanego metodami chemicznymi zgodnie z GOST 9853.7, GOST 9853.11-GOST 9853.16, GOST 9853.18-GOST 9853.20, ale nie rzadziej niż raz na kwartał.

Liczba wyników analizy spektralnej, kontrolowanych metod analizy chemicznej, ustalane w zależności od liczby otrzymywanych próbek, ale nie mniej niż 0,1% wszystkich próbek wyrobów otrzymywanych w laboratorium za kwartał.

Dokładność wyników analizy jest zadowalająca, jeżeli nie mniej niż 95% przypadków jest spełniony warunek

, (2)

gdzie  — wynik analizy kontrolnej próbki otrzymane w niniejszej metodyce;

 — wynik analizy tej samej próbki, otrzymany metodą chemicznego;

i  — dopuszczalne różnice między wynikami analizy odpowiednio dla spektralnej i chemicznych metod.

8.3 kontrolę Operacyjną dokładności spędzają przed rozpoczęciem zmiany lub jednocześnie z analizą jakiejkolwiek partii produkcyjnych prób.

Do wykonywania kontroli wybierają dwa standardowe próbki z wartościami masowego udziału elementu, znajdującymi się w okolicy dolnego i górnego limitu zakresu pomiaru i przeprowadza pomiar zawartości tego elementu w każdej standardowej próbce. Jeżeli przynajmniej dla jednego standardowego przykładowy wynik analizy w trybie kontroli różni się od wartości masowego udziału elementu w danym punkcie градуировочной właściwości więcej niż 0,5spędzają korekty градуировочной techniczne.

9 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone спектроскопист kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium, ma II grupę kwalifikacyjną dla bezpieczeństwa.