GOST 24956-81

• gost-24956-81.pdf (382.85 KiB)
  ГОСТ 24956-81

GOST 24956−81 Tytan i stopy tytanu. Metoda oznaczania wodoru (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 24956−81

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TYTAN I STOPY TYTANU

Metoda oznaczania wodoru

Titanium and titanium alloys. Method for the determination of hydrogen

ОКСТУ 1809

Data wprowadzenia 1983−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. I. Добаткин, W. A. Данилкин, L. I. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 28.09.81 N 4404

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000. — Uwaga producenta bazy danych.

5. Rozporządzenie Gosstandartu od 07.09.92 N 1122 ograniczenie terminu ważności

6. REEDYCJA (luty 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1987 r., wrześniu 1992 r. (ИУС 9−87, 12−92)

WPROWADZONA została Zmiana N 3, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z 25.04.97 N 11). Państwo wywoływacz Rosja. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 23.09.97 N 340 wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.01.98

Zmiana N 3 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 12, 1997 rok


Niniejszy standard określa metoda próżniowa-ogrzewania do oznaczania wodoru w tytanie i jego stopach (przy masowym udziale wodoru od 0,0006 do 0,05%).

Metoda opiera się na ekstrakcji wodoru z analizowanych próbek stopu, ogrzanego poniżej temperatury topnienia (zwykle w temperaturze 880 °C do 920 °C), w próżni podczas śledzenia ciśnieniu (1,33−6,65)·10Pa [(1−5)·10] mm hg.art.

Wydzielający się wodór gromadzi się w kalibrowany zakres zmian ciśnienia określają jego ilość.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Ułamek masowy wodoru w analizowanych stopach decydują się na dwóch próbkach jednej próby, ważone z dokładnością do nie więcej niż 0,01 r. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

1.1, 1.1.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. POBIERANIE PRÓBEK I PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO ANALIZY

2.1. Pobieranie próbek do analizy prowadzą do zgodności dokumentacji technicznej.

2.2. Z próby wyciąć wzorzec szerokości i grubości 6 mm, długości od 20 do 25 mm. Z otrzymanego przedmiotu вытачивают dwie próbki o średnicy (4±0,1) mm długości (6±0,2) mm;

wzorzec zaciska się w koniku tokarki, обтачивают szczytową powierzchni i długości do średnicy 4,5 mm;

przeprowadzają dokładne szlifowaniem czoła i powierzchni próbki mechanicznym posuwem hamulca.

Ostrze noża szlifowane na diamentowej kole. Szlifowaniem spędzają bez emulsji chłodzącej.

Parametr chropowatości próbek musi być nie więcej niż 2,5 µm na długości odniesienia 0,8 mm zgodnie z GOST 2789;

odcinają próbki długości (6±0,2) mm każdy;

każdy wzór zaciska się w metalowy uchwyt wiertarski, wstępnie odtłuszczone benzyną, i обтачивают drugi koniec.

Na powierzchni próbki nie mogą mieć odcień kolorów.

W zależności od stosowanej aparatury dopuszcza się stosowanie próbek o dużych rozmiarach.

Przy określaniu zawartości wodoru w cienkich arkuszach lub drutu próbki do analizy o wadze od 0,2 do 0,3 g każdy wyciąć bezpośrednio z półproduktu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3. Próbki są ważone, a następnie odtłuścić benzyną i alkoholem. Wszystkie operacje przeprowadzane czyste odtłuszczone narzędziami.

3. APARATURA I ODCZYNNIKI

3.1. Instalacja do oznaczania zawartości wodoru (cholera.1), posiadająca panel sterowania składa się z podstawowych węzłów i elementów:

elektryczne oporu 15, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania od 800 do 1000 °C, wyposażona хромельалюмелевым термоэлектрическим termometr według GOST 1790 i potencjometrem typu UGC-4 do pomiaru i rejestracji temperatury;

system próżniowy, za pomocą której w instalacji tworzą podciśnienie (1,33−6,65)·10Pa; w skład niej wchodzą wstępnej pompy próżniowej 13 rodzaju WN-461М, odbiciowy парортутный pompa 12typu Н50Р, szklany парортутный pompa 6 i szklane rury;

szklany экстракционный zespół, składający się z wymiennymi экстракционной rurki 1 (cholera.2) połączonego z pomocą водоохлаждаемого szlifu 2 z załączoną rurką 3;

analityczny system, składający się z:

skalibrowanym pojemności, ograniczonej z jednej strony warunkowej średniej linią szklanego парортутного pompy, z drugiej strony — ртутным migawką 10. Экстрагированный z próbki gazu pompowanego w калиброванную pojemność, obejmującą butla 8, szklanym парортутным pompą 6;

kompresja manometru Mak-Леода 9 z zakresem pomiaru od 1,33·10do 79,8 Pa (od 1·10do 6·10mm hg.st.) do pomiaru ciśnienia zebranego w analitycznej systemu wodoru;

dźwigi i , za pomocą których realizują podnoszenie i opuszczanie rtęci w manometrze Mak-Леода 9 i migawki 10 po połączeniu ich na przemian z atmosferą lub форвакуумным nabojem 11;

dźwigów , , , , , za pomocą których realizują перепускание экстрагированного z próbki wodoru z экстракционного węzła analizy danych systemu;

kapilary pułapka 5 i pułapki 7, chłodzone ciekłym azotem; służą do wymrażania oparów wody w instalacji;

манометрическая kontrolna 17 rodzaju ПМТ-2 dla kontroli próżni.

Cholera.1.- Instalacja do oznaczania zawartości wodoru, posiadająca panel sterowania

Cholera.1

Cholera.2. — Szklany экстракционный węzeł

Cholera.2

Dopuszcza się stosowanie innej aparatury analitycznej, zapewniającej uzyskanie parametrów metrologicznych określonych w niniejszym standardem.

Rtęć metaliczna według GOST 4658.

Kwas solny według GOST 3118, roztwór 1:9.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Potas двухромовокислый według GOST 4220.

Benzyny lotnicze według GOST 1012.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Olej próżniowy.

Smar próżniowy.

Azot ciekły zgodnie z GOST 9293.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556.

Baptiste.

Guma próżniowe.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Sprawdzają próżniowe, zawory, które powinny swobodnie, bez wysiłku obracać. Na wszystkich kranach należy co najmniej dwa razy w miesiącu wymieniać próżniowo smar, nakładając go cienką warstwą. Smar nie może dostać się w próżni komunikacji.

4.2. Pobierają analizowane próbki w łaźni słuchawkę 3 i притирают szklaną pokrywę. W jedną serię pobierają nie więcej niż 30 próbek.

4.3. Zadają próżniowo smar na szlif экстракционной rurki 1 i притирают ją do водоохлаждаемому шлифу 2. Zabronione jest stosowanie smaru na wewnętrznej powierzchni rury kwarcowe.

4.4. Do wytwarzania próżni wstępnej dla całej instalacji należy:

zamknąć wszystkie zawory;

włączyć wstępnej pompy próżniowej 13;

dźwig połączyć z форвакуумным nabojem 11 i odessaniu powietrza w ciągu 15−20 min.;

zamknąć kran , krany , i połączyć z высоковакуумной magistralą pompowania (przez odbiciowy парортутный pompa 12).

Przy takim położeniu dźwigów powietrze jest odprowadzany z экстракционной rurki i dyfuzyjnego парортутного pompy 12 do tworzenia podciśnienia nie mniej niż 1,33 Pa (1·10mm hg.st.). Próżnia kontrolują lampą 17;

zamknąć wszystkie zawory, zawór połączyć z magistralą kranu i ostrożnie otworzyć zawór , łącząc analityczne systemu z форвакуумным pompą. Przy tym rtęci w manometrze Mak-Леода 9 i ртутном ciągnięciu 10 będzie się wspinać. Rtęć należy opuścić, łącząc dźwigi i z форвакуумным nabojem 11. Wypompowywanie prowadzą do tworzenia podciśnienia nie mniej niż 1,33 Pa (1·10mm hg

.st.).

4.5. Do tworzenia w całym systemie wysokiej próżni należy:

włączyć chłodzenie wodne dyfuzyjnych парортутных pomp i szlifowania 2;

włączyć grzanie dyfuzyjnych парортутных pomp 6 i 12;

dźwigi , , połączyć z dyfuzja парортутным pompą 12 i przez 10 min włączyć pompę, w pułapkę 7 wlać ciekły azot. Wypompowywanie prowadzą do tworzenia się w układzie podciśnienia nie mniej niż 1,33·10Pa (1·10mm hg.st.). Stopień rozcieńczenia kontrolują lampami 17 i manometrem Mak-Леода 9.

4.6. Spędzają дегазацию экстракционной rurki 1. Do tego надвигают elektryczne oporu na rurę i obejmuje ją. Temperatura odgazowania od 880 do 920 °C, czas trwania 1−1,5 h.

4.7. Określają poprawkę kontrolnej doświadczenia, która nie powinna przekraczać 3·10% wodoru na 1 g tuz za 15 min w temperaturze analizy od 880 do 920 °C.

Wlewa się ciekły azot w kapilarnej pułapkę 5, zawór łączą z analitycznej przez system odbiciowy парортутный wodna 6, podnoszą rtęć w ciągnięciu 10. Po 15 min mierzą ciśnienie w analitycznej systemu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.8. Po określeniu zmiany kontrolnej doświadczenia rtęć w ciągnięciu 10 zanurzone, i w analitycznej systemu i экстракционной słuchawce tworzy wysokiej próżni.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.9. W celu przeprowadzenia analizy próbki podnoszą rtęć w ciągnięciu 10, a następnie zrzucają analizowany próbki w экстракционную słuchawkę 1 tłokiem stalowym za pomocą magnesu.

Podnoszą jedną połowę dzielonej pieca oporu 15 i drugim popychaczem 14tłumaczą próbki do strefy grzania, po czym tłumaczy się popychacz w zimnej strefy i zamykają mikrofalowa. Zawiera zapis pomiaru ciśnienia w analitycznej systemu na potencjometrze. Potencjometr z милливольтовой skalą używają do rejestracji zmian ciśnienia w analitycznej systemu zabudowy.

Zakończenie ekstrakcji określają na podstawie krzywej kinetycznej zmiany ciśnienia w analitycznej systemu. Gdy krzywa kinetyczna wychodzi na prosty odcinek, mierzą ciśnienie manometrem Mak-Леода 9. Po ekstrakcji uważają kończyć, jeśli dwie-trzy kolejne pomiaru ciśnienia pokrywają się lub zmienia się o wartość poprawki kontrolnej doświadczenia.

Czas trwania ekstrakcji wodoru z próbki przyjętych wymiarów wynosi 15−20 min. Wartość ciśnienia ostatniego pomiaru zapisują w pracy magazynu.

Dźwig łączą z magistralą pompowania dyfuzyjnego парортутного pompy 12. Jednocześnie usuwają próbki ze strefy grzania, do czego podnoszą jedną połowę piec oporu 15, stalowym popychaczem 14 tłumaczą próbki w odbiornik zużytych próbek 16 экстракционной rurki 1, a następnie zwracają popychacz w zimnej strefy i zamykają mikrofalowa 15.

4.10. Dźwig łączą z analitycznej systemu, zanurza się rtęć w ciągnięciu 10 i tworzą w analitycznej systemu wysokiej próżni.

4.9, 4.10. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.11. Analiza pozostałych próbek serii spędzają, jak określono w pp.4.9, 4.10.

Podczas analizy w pułapki 5 i 7 utrzymują stały poziom ciekłego azotu, którego zmiana nie powinna przekraczać 15 mm.

4.12. Do analizy kolejnej serii próbek przeprowadza następujące operacje.

4.12.1. Zamykali elektryczne oporu 15 i 20 min zamykają zawory i .

Zamykali szklany парортутный pompa 6 i odparować ciekły azot sprężonym powietrzem z jego pułapki 7. Podciśnienie w analitycznej systemu spada ze względu na odparowanie wilgoci, сконденсированной w pułapce. Odprowadzany analityczne system przez odbiciowy парортутный pompa 12 do tworzenia wysokiej próżni, po czym zamknąć kran .

Zamykali odbiciowy парортутный pompa 12 i po 10 min odparowują ciekły azot z pułapki 7. Po 15 min zamykać zawór . Po 30 min po wyłączeniu dyfuzyjnego парортутного pompy wyłączają wodę.

4.12.2. Zamykali wstępnej pompy próżniowej 13 i przyznają do pompy powietrze przez zawór , łącząc go z atmosfery.

4.12.3. W низковакуумную trasa przez zawór wpuszcza powietrze do atmosfery.

Dźwigi i łączą экстракционную słuchawkę 1 z низковакуумной autostrady i odpiąć ją od водоохлаждаемого szlifowania 2.

Zdjąć pokrywę z rurki 3 i pobierają nową partię próbek.

4.12.4. Czapka i экстракционную słuchawkę 1 притирают do водоохлаждаемому шлифу 2, zamknąć kran , zawierają wstępnej pompy próżniowej 13 i tworzą форвакуум w экстракционной słuchawce 1, łącząc jej przez żurawie , i z pompą 13.

4.13. Po wyłączeniu instalacji, jeśli seria pobranych próbek analizowana nie w pełni, prowadzą działania, wymienione w pp.4.12.1, 4.12.2.

4.14. Podczas uruchamiania nowej serii próbek w okresie pracy instalacji (w ciągu dnia), prowadzą działania, wymienione w pp.4.12.2, 4.12.3, 4.12.4.

4.15. Powietrze analizy danych z systemu i odbiciowy парортутный pompa 12 przyznają tylko przy ogólnej planowanej naprawy instalacji i rozwiązywania problemów.

4.16. Po przeprowadzeniu serii badań na ścianach kwarcowego экстракционной rurki 1 może pojawić się ciemny nalot, który należy usunąć przed ponownym użyciem rurki. Do tego rurki wypełniają 10% roztworem kwasu solnego lub mieszaniną składającą się z jednej części двухромовокислого potasu i pięciu części stężonego kwasu siarkowego (w przypadku трудноудаляемого płytki nazębnej), i pozostawić na 20 min, po czym kwas przelewa, a słuchawkę przemyto najpierw z kranu, a następnie wodą destylowaną. Промытую fajkę zapalić w piec oporu w temperaturze od 880 do 920 °C w ciągu 1 h.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy wodoru w анализируемом próbce (), w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość analitycznej systemu, cm;

 — współczynnik temperaturowy;

 — temperatura w pomieszczeniu °C;

 — ciśnienie w analizie, Pa;

 — ciśnienie podczas przeprowadzania kontroli doświadczenia, Pa;

1,13·10 — współczynnik, Pa.

 — masa próbki, g.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.