GOST 9853.1-96

• gost-98531-96.pdf (247.56 KiB)
  ГОСТ 9853.1-96

GOST 9853.1−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania azotu

GOST 9853.1−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania azotu

Gąbka titanium.
Method for determination of nitrogen

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2007 r.
ISS 77.120 i 77.120.50. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105; Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.1−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 9853.1−79

5 REEDYCJA. Lipiec 2005 r.

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa przestrzenny metoda oznaczania azotu w gąbczastej tytanie (przy masowym udziale azotu od 0,005% do 0,5%) zgodnie z GOST 17746.

Metoda polega na rozpuszczeniu tytanu w siarkowego i фтористо-wodorowej kwasach, w wyniku czego w roztworze powstają аммонийные soli. Ostatnie rozłożono wodorotlenkiem sodu z wydzieleniem amoniaku, które pochłaniają слабокислым roztworem wskaźnika Таширо i miareczkującym roztworem kwasu siarkowego.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 4165−78 Miedzi (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87* metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 25086−2011, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek odbywa się zgodnie z GOST 23780.

3.3 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch pomiarów. Na początku zmiany spędzić co najmniej dwóch kontrolnych doświadczeń.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Instalacja do oznaczania zawartości azotu (rysunek 1) składa się z: промывных склянок 1, wypełnionych na kwasem siarkowym (1:1), lejki 2 z zamknięciem hydraulicznym, lodówki 3 (rysunek 2), kolby typu Къельдаля 4 o pojemności 250 cm, колбонагревателя 5, микробюретки 6 o pojemności 5 cm, naczynie do absorpcji i miareczkowania amoniaku 7 (rysunek 3), kran spustowy 8.

Rysunek 1

Rysunek 2

Rysunek 3

Kolba stożkowa o pojemności 250 cmz pokrywą (rysunek 4), służąca do rozkładu zawieszenia.

Rysunek 4

Zbiornik z kontrolką wodą.

Urządzenie электронагревательный ze słabym ogrzewaniem typu zamkniętego.

Powietrze sprężone lub przewód ze sprężonym powietrzem ciśnieniem 0,01−0,02 Mpa, zużycie około 3 dm/min.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4.

Kwas siarkowy. Standard-tytuł (фиксанал) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwory molowe stężenia 0,005 i 0,0025 mol/dm. Masowego stężenia tych roztworów kwasu siarkowego ustalane w oparciu o standardowy wzór tytanu, zbliżonych pod względem składu chemicznego i zawartości azotu do frekwencyjnych analizowanego próbie tytanu i przeprowadzonego przez wszystkie etapy analizy. Masowe stężenie roztworu kwasu siarkowego , g/cmazotu, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — udział masowy azotu w standardowej próbce, %;

 — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

 — objętość roztworu kwasu siarkowego, zużytego na miareczkowanie standardowe próbki, cm;

 — objętość roztworu kwasu siarkowego, zużytego na miareczkowanie kontrolnej doświadczenia, cm.

1 cm —stężenie molowe kwasu siarkowego 0,0025 mol/dmodpowiada 0,00007 g azotu, stężenie molowe 0,0050 mol/dm — 0,00014 g azotu.

Kwas фтористо-wodorowa według GOST 10484, rozcieńcza się 1:5.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Potasu chloran (potas хлорнокислый) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, wstępnie użyciu w temperaturze 723−773 K.

Miedzi siarczan (siarczanu miedzi) zgodnie z GOST 4165.

Cynk metaliczny granulowany według GOST 3640.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór stężenia masowego 400 g/dm: 1200 g wodorotlenku sodu umieszcza się w kolbie o pojemności 3,0 dm, dodają 9−10 granulek metalu cynku i 10−15 g siarczanu miedzi, приливают 2,0 dmwody, wymieszać i gotować przez 40 min przy słabym ogrzewaniu, po czym chłodzi, wlać do 3,0 dmwodą i przesączyć roztwór przez стекловату. Otrzymany roztwór przechowywać w szczelnie zamkniętych foliowych opakowaniach okres przechowywania — 6−7 dni.

Metylu czerwony zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Błękitu metylenowego niebieski zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Wskaźnik Таширо: 0,06 g metylowego czerwonego i 0,04 g метиленового niebieski, rozpuszcza się w 100 cmetanolu.

Lampka woda: 10 cmwskaźnika Таширо rozcieńcza się wodą do 2,0 dm, przechowywać w szczelnie zamkniętym ciemnym szklanym opakowaniu. Lampka woda ma fioletowo-czerwony kolor w kwaśnym środowisku i zielony — zasadowy.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

5 Kolejność przygotowania do przeprowadzenia pomiarów

5.1 Przygotowanie próby

Анализируемую próbę przed rozpoczęciem oczyścić z zanieczyszczeń. Do tego tytanem wióry przemyto etanolem z wysokości 10 cmna 1 g wiórów i suszone.

5.2 Przygotowanie do instalacji

Szklaną część zabudowy przetwarzają gorącą parą: w mieszaninę reakcyjną kolby wlać 200 cmwody, w naczyniu do absorpcji amoniaku i miareczkowania приливают 20−30 cmwskaźnika wody, zaprasza na sprężone powietrze i ogrzewa mieszaninę reakcyjną kolby na электроплитке-колбонагревателе do wrzenia.

Przygotowanie wyświetlacza wody do pracy produkują dodatkiem roztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 0,0025 mol/dmdo zmiany koloru od zielonego do fioletowo-czerwonej.

Jeśli na neutralizację 100 cmdestylatu zużywa 0,8−1,2 cmroztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 0,0025 mol/dm, instalację uważają gotowej do pracy.

Zatrzymują ciepło i przepływ sprężonego powietrza, usuwają wodę z kolby reakcyjne i sygnalizacyjną wodę z naczynia do absorpcji amoniaku.

6 tryb przeprowadzania pomiarów

Tuz próbki o masie 1 g (przy masowym udziale azotu od 0,005% do 0,1% włącznie) lub 0,5 g (przy masowym udziale azotu od 0,1% do 0,5% włącznie) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmkwasu siarkowego (1:4) lub 30 cmkwasu solnego (1:1) i 5 cmфтористо-wodoru, kwas (1:5) i zamknąć kolbę migawką (rysunek 4).

Próbę rozpuścić najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie przy umiarkowanym podgrzaniu do rozpuszczenia. Jeśli na dnie kolby są ciemne cząstki нерастворяющегося ostatka, który może zawierać azotki i карбонитриды, roztwór упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Następnie roztwór schłodzić, dodać 1 g chloran potasu i powtarzają упаривание do zaznaczenia białych, gęstych oparów.

Kolby z roztworem chłodzi, migawka umyć wodą i łączą ją do roztworu.

W pochłaniacz приливают 20−30 cmwskaźnika wody, zaprasza na sprężone powietrze do systemu i wody w lodówce.

W kolbę reakcyjną przez lejek приливают 50 cmroztworu wodorotlenku sodu i analizowany roztwór, po czym spłukać kolbę i ścianki lejka małymi porcjami wody i zawiera ogrzewanie.

W miarę destylacji amoniaku i przejęcia jego wyświetlacza wodą prowadzą miareczkowanie roztworem kwasu siarkowego stężenie molowe 0,0025 mol/dmdo odzyskiwania pierwotnej słabej fioletowo-czerwonej barwienia wody. Aby uniknąć перетитрования, kwas dodaje się kroplami. Jeśli lampka woda utrzymuje słaby fioletowo-czerwony kolor w ciągu 3−5 min, destylacji kończą.

Objętość roztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 0,0025 mol/dm, израсходованному do miareczkowania, obliczyć zawartość azotu w frekwencyjnych analizowanego próbie.

Kontrolny doświadczenia prowadzą przez wszystkie etapy analizy. Przy niestabilnej wartości kontrolnej doświadczenia go powtórzyć w ciągu zmiany 1−2 razy. Średnia wartość wyniku kontrolnego doświadczenia nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

Przy masowym udziale azotu od 0,2% do 0,5% włącznie dopuszcza się stosowanie jako титранта przy przeprowadzaniu analizy i kontroli doświadczenia roztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 0,005 mol/dm.

Oznaczanie zawartości azotu powinno odbywać się w pomieszczeniu, w którym nie jest prowadzona praca z amoniakiem i innymi związkami azotu.

7 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy azotu , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — objętość roztworu kwasu siarkowego, zużytego na miareczkowanie frekwencyjnych analizowanego próbki, cm;

 — objętość roztworu kwasu siarkowego, zużytego na miareczkowanie kontrolnej doświadczenia cm;

 — stężenie masowe roztworu kwasu siarkowego użytego do miareczkowania próby, w przeliczeniu na azot, g/cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

8 Dopuszczalna niepewność pomiaru

8.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 1.

8.2 Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się według standardowych wzorców każdej kategorii, bliskich pod względem składu chemicznego do анализируемому materiału zgodnie z GOST 25086.

9 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.