GOST 9853.16-96

• gost-985316-96.pdf (204.05 KiB)
  ГОСТ 9853.16-96

GOST 9853.16−96 Tytan gąbczasty. Metoda określania wolframu

GOST 9853.16−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda określania wolframu

Gąbka titanium. Method for determination of tungsten

ISS 77.120
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.16−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania wolframu (przy masowym udziale фольфрама od 0,005% do 0,5%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na edukacji w zwany dalej środowisku pomalowanego na żółto-zielony kolor złożonych związków wolframu (V) z роданидом amonu, następuje pomiar gęstości optycznej roztworu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18289−78 Sód вольфрамовокислый 2-wodny. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 27067−86 Amon роданистый. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy wolframu określają w dwóch навескам.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego typu CPK-2, lub podobne urządzenie.

Kwas solny według GOST 14261, 1,19 g/cm, i rozcieńcza się 1:1, 2:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwory masowych stężeń 20 i 200 g/dm.

Amonu роданид (amon роданистый) zgodnie z GOST 27067, roztwór stężenia masowego 500 g/dm.

Tytanu трихлорид (tytanu (III) chlorek) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 10 g/dm. Roztwór tytanu трихлорида stężenia masowego 10 g/dmprzygotowany w następujący sposób: 1 g wiórów tytanu marki TG-120 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 50 cmroztworu kwasu solnego (2:1), serwowane jest strefą szkła lub szkła lejkiem i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu, utrzymując stałą objętość dodatkiem roztworu kwasu solnego. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego (2:1) do kreski i wymieszać.

Tytan gąbczasty marki TG-120 GOST 17746.

Sodu вольфрамат (sód вольфрамовокислый) 2-wodny według GOST 18289.

Filtr «biała wstążka» zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory wolframu.

Roztwór A: 1,7941 g wolframian sodu jest umieszczony w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 100 cmroztworu wodorotlenku sodu stężenia masowego 20 g/dmi rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wlać roztwór wodorotlenku sodu stężenia masowego 20 g/dmdo kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g wolframu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór wodorotlenku sodu stężenia masowego 20 g/dmdo kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g wolframu.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz próbki o masie 0,5−2,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 70 cmroztworu kwasu solnego (1:1), kolby serwowane jest strefą szkła lub szkła lejkiem i prowadzą rozpuszczenie próbki podczas ogrzewania, utrzymując stałą objętość dodatkiem roztworu kwasu solnego. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru, приливают 20 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1), odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i nadal nagrzewanie w ciągu 3 min.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 40 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli, po czym zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu stężenia masowego 200 g/dmdo momentu pojawienia się pierwszego zmętnienia. Do roztworu (w celu usunięcia istniejącej zmętnienie) dodaje się kilka kropli kwasu siarkowego (1:4) i roztwór delikatnie przesuwają się w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, zawierający 30 cmwrzącego roztworu wodorotlenku sodu stężenia masowego 200 g/dm(przy tym następuje wytrącanie wodorotlenku żelaza, niklu, tytanu, cyrkonu, chromu, niobu). Roztwór z osadem chłodzi, wlać wodą do kreski i wymieszać. Przez 20−25 min roztwór przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości «biała wstążka».

Аликвотную część roztworu 5−20 cmumieścić w suchej kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 20 cmkwasu solnego (1,19 g/cm).

Roztwór ochłodzono, приливают 3 cmroztworu роданида amonu i kroplami dodać około 15 kropli (porcjami po 5 kropli) roztworu трихлорида tytanu stabilnej żółto-zielonej kolorystyce. Do etykiety dodać roztwór kwasu solnego (1:1) i wymieszać.

Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 440 nm grubości chłonnego warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Ułamek masowy wolframu w próbie liczą na градуировочному

grafikę.

5.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125 g wolframu. Roztwór siódmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Wszystkie kolby приливают na 1 cmroztworu wodorotlenku sodu stężenia masowego 200 g/dm, 20 cmkwasu solnego (1,19 g/cm). Roztwór schłodzić, dodać 3 cmroztworu роданида amonu i dalej robią, jak określono w 5.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas wolframu budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy wolframu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa wolframu w roztworze próbki, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu próbki, cm.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.