GOST 9853.10-96

• gost-985310-96.pdf (282.38 KiB)
  ГОСТ 9853.10-96

GOST 9853.10−96 Tytan gąbczasty. Metoda określania niobu i tantalu

GOST 9853.10−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda określania niobu i tantalu

Gąbka titanium. Method for determination of niobium and tantalum

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.

OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.10−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania niobu (przy masowym udziale niobu od 0,002% do 0,01%) i экстракционно-fotometryczny metoda określania tantalu (przy masowym udziale tantalu od 0,001% do 0,005%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na oddziale niobu i tantalu od tytanu i związanych z nimi zanieczyszczeń dwukrotnym osadzanie się niobu i tantalu танином w zwany dalej środowisku, przy fuzji zanurzenie z пиросульфатом potasu, edukacji w obecności kwasu winowego pomalowanego na kolor czerwony kompleksowego połączenia niobu z цианформазаном-2, następuje pomiar gęstości optycznej roztworu.

Tantal jest określana przez ekstrakcji benzenu kompleksowego połączenia tantalu z fioletem krystalicznym i późniejszego pomiaru gęstości optycznej ekstraktu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4463−76 baru fluorek Sodu. Warunki techniczne

GOST 5712−78 Amon щавелевокислый 1-wodny. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 5955−75 Benzen. Warunki techniczne

GOST 7172−76 Potas пиросернокислый

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy niobu i tantalu określają w dwóch навескам.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr typu SF-46 lub fotometryczny kolorymetr koncentracyjnego typu CPK-2, lub podobne urządzenie.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńczone 1:1, 1:4, 1:9 i 1:49.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, 1,35−1,40 g/cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, 1,84 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas askorbinowy w Państwowej farmakopei X.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór masowych stężeń 200 i 40 g/dm.

Taniny w Państwowej farmakopei X, roztwór masowych stężeń 30 i 10 g/dm, ostatni przygotowują растворением taniny w 1000 cmroztworu kwasu solnego (1:9).

Potasu пиросульфат (potas пиросернокислый) zgodnie z GOST 7172.

Sodu fluorek (baru fluorek sodu) zgodnie z GOST 4463, roztwór stężenia masowego 50 g/dm.

Benzen według GOST 5955.

Amonu гидрооксалата jednowodna (amon щавелевокислый) zgodnie z GOST 5712, roztwór stężenia masowego 40 g/dm.

Цианформазан-2 zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 1 g/dm.

Aceton według GOST 2603.

Fiolet krystaliczny zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 2 g/dm.

Filtry обеззоленные «czerwona taśma» i «biała wstążka» zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной soli disodowej kwasu dihydrat (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór stężenie molowe 0,025 mol/dm.

Państwowe standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory niobu.

Roztwór A: 0,3575 g tlenku niobu (V) one zrastają się z 7 g пиросульфата potasu w platynowym tyglu w temperaturze (793±25) K. Плав rozpuszczone w 100 cmroztworu kwasu winowego stężenia masowego 200 g/dm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Nadaje się do stosowania w ciągu miesiąca.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g niobu.

Roztwór B: 2 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu winowego stężenia masowego 40 g/dmdo kreski i wymieszać. Przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g niobu.

Standardowe roztwory tantalu.

Roztwór A: 0,1526 g tlenku tantalu (V) one zrastają się z 5−6 g пиросульфата potasu w platynowym tyglu w temperaturze (793±25) K. Плав rozpuścić w 150 cmroztworu monohydratu гидрооксалата amonu po podgrzaniu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dodać wodą do kreski. Zaprawa nadaje się do użycia w ciągu dwóch tygodni.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g tantalu.

Roztwór B: 2 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, wlać roztwór monohydratu гидрооксалата amonu do kreski i wymieszać. Przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,000004 g tantalu.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 100 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Szklanka serwowane jest strefą szkła lub szkła lejkiem i prowadzą rozpuszczanie przy umiarkowanym podgrzaniu. Objętość roztworu utrzymują się na stałym poziomie, okresowo dodając roztwór kwasu solnego (1:1). Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia w roztworze приливают około 1 cmkwasu azotowego do odbarwienia roztworu i gotuje się do usuwania tlenków azotu, po czym dodaje się 0,5 g kwasu askorbinowego i roztwór rozcieńczono wodą do około 200 cm. Do szklanki z roztworem umieścić papierową masę, приливают 100 cmroztworu taniny stężenia masowego 30 g/dm, szklanka serwowane jest strefą szybą i gotowane roztwór w ciągu 40−50 min, po czym roztwór ochłodzono i pozostawić na 7−8 h dla formowania się osadu. Roztwór z osadem przesączono przez беззольный filtr średniej gęstości «biała wstążka» i 3−4 razy umyć roztworem kwasu solnego (1:49). Filtr z osadem przenoszą w platynową filiżankę, umieszcza się ją w zimnej муфельную mikrofalowa. Podczas nagrzewania pieca osad wysuszony, озоляют, a następnie zapalić w temperaturze (1303±25) K.

Osad delikatnie po wyłączeniu wentylacji wyjmowane są z муфельной pieca, dodać 5−6 kropli kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy. Zawartość w platynowej filiżance ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego i dalej упаривают do stanu wilgotnego osadu. Do pozostałej w filiżance приливают 5 cmkwasu solnego (1:1) i ogrzewa się w ciągu kilku minut do rozpuszczenia osadu. Roztwór przenosi się do zlewki, w którym przeprowadzono pierwsze osadzanie, płucze filiżankę małej ilości wody, przetrzeć ją kawałkiem papieru filtracyjnego, który umieszcza się w tym samym szklankę, i jeszcze raz spłukać niewielką ilością wody. Popłuczyny połączono w zlewce z roztworem podstawowym. Do roztworu приливают 100−150 cmroztworu taniny stężenia masowego 10 g/dm, umieszczone фильтробумажную masę, wnoszą 0,25 g kwasu askorbinowego, serwowane szklankę strefą szybą i gotowane roztwór około 1 h. Kręcą szklankę z электроплитки, приливают do gorącego roztworu 50−70 cmroztworu kwasu solnego (1:4), roztwór ochłodzono i pozostawić na 3−4 h.

Roztwór z osadem sączy się przez podwójny filtr «biała wstążka» i «czerwona taśma», przemywa go 3−4 razy roztworem kwasu solnego (1:49), po czym umieszcza się w tygiel kwarcowy.

Mechanizm kwarcowy tygiel z osadem umieścić w zimnej муфельную mikrofalowa. Podczas nagrzewania pieca osad wysuszony, озоляют, a następnie zapalić w temperaturze (1303±25) K.

Osad w tyglu one zrastają się z пиросульфатом potasu o masie 0,75 g w temperaturze (793±25) w ciągu 3−5 min.

Tygiel wyjąć z piekarnika, schłodzić, dodać 10 cmroztworu kwasu winowego stężenia masowego 40 g/dm, ogrzewać do rozpuszczenia pływających. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać do etykiety roztwór tego samego kwasu winowego i ac

ешивают.

5.2 w Celu określenia niobu аликвотную część roztworu 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают do objętości 40 cmroztwór kwasu solnego (1:9), dodać 0,5 cmroztworu трилона B, 2 cmroztworu цианформазана-2 i ogrzewa się do temperatury (343±10) K. Po 15 min roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać do kreski roztworem kwasu solnego (1:9) i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоколориметре lub spektrofotometrze przy długości fali 670 nm (czerwony filtr do фотоколориметра) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

5.3 w Celu określenia tantalu аликвотную część roztworu 5 cmumieszcza się w кварцевую probówki z korkiem o pojemności 100 cm. Dodać pipetą 2 cmroztworu fluorku sodu, 1 cmroztworu fioletu krystalicznego, 10 cmbenzenu (z biurety) i ekstrahowano malowane kompleks w ciągu 1 min. Po separacji faz dokładnie отмеренный wielkość 5 cmбензольного warstwy są umieszczone w suchej probówki z korkiem, gdzie wstępnie wnoszą 1 cmacetonu, i wymieszać. Gęstość optyczną ekstraktu mierzą na фотоколориметре lub spektrofotometrze przy długości fali 590 nm (pomarańczowy filtr do фотоколориметра) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 10 mm. jako roztwór porównania używają ekstrakt z roztworu kontrolnego doświadczenia

.

5.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

5.4.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale niobu od 0,002% do 0,01% w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B niobu, co odpowiada 0,000008; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050 g niobu. We wszystkich siedmiu kolb приливают roztwór kwasu solnego (1:9) do objętości około 40 cm, 0,5 cmroztworu трилона B, dodać 2 cmroztworu цианформазана-2 i dalej robią, jak określono w 5.2. Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

5.4.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale tantalu od 0,001% do 0,005% w sześciu z siedmiu kwarcowych probówki do ekstrakcji pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu B tantalu, co odpowiada 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010; 0,000012 g tantalu.

We wszystkich siedmiu probówek приливают 5 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, 2 cmroztworu fluorku sodu i dalej robią, jak określono w 5.3. Jako roztwór porównania używają ekstraktu otrzymanego z roztworu w siódmym vitro, nie zawierającej standardowy roztwór tantalu.

5.4.3 Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas niobu (tantal) budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

6.1 ułamek masowy niobu ,%, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa niobu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu próbki, cm.

6.2 ułamek masowy tantalu ,%, obliczają podobnie.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabelach 1 i 2.


Tabela 1

W procentach

Tabela 2

W procentach

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami są standardowe roztwory B.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.