GOST 19863.3-91

• gost-198633-91.pdf (175.12 KiB)
  ГОСТ 19863.3-91

GOST 19863.3−91 Stopów tytanu. Metoda oznaczania chromu i wanadu

GOST 19863.3−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metoda oznaczania chromu i wanadu

Titanium alloys.
Method for the determination of chromium and vanadium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; A. I. Królowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 05.05.91 N 625

3. W ZAMIAN GOST 19863.3−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania chromu i wanadu w połączeniu obecności (przy masowym udziale chromu od 0,1 do 2,0% i masowego udziału wanadu od 0,1 do 6,0%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. ISTOTA METODY

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu siarkowego i борофтористоводородной tłuszczowych, utlenianie wanadu do пятивалентного марганцовокислым potas i miareczkowaniu go roztworem soli Mohra z фенилантраниловой kwasem jako wskaźnik, utlenianie chromu sześciowartościowego надсернокислым аммонием w obecności katalizatora — азотнокислого srebra i miareczkowaniu kwoty wanadu i chromu roztworem soli Mohra z фенилантраниловой kwasem jako wskaźnika.

3. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Szafa suszarka z termostatem.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwory 1:1 i 1:5.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 250 g/dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 1 g/dm.

Kwas szczawiowy według GOST 22180, roztwór 10 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 4233, roztwór 100 g/dm.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Kwas N-фенилантраниловая po DRUGIEJ 6−09−3501, roztwór 2 g/dm: 0,2 g węglanu sodu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszczone ogrzanie 50 cmwody, dodać 0,2 g фенилантраниловой kwasu, wymieszać, schłodzić do temperatury pokojowej i dodać wody do 100 cm.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, roztwory 0,1 i 0,02 mol/dm: 29,42 lub 5,88 g перекристаллизованного двухромовокислого potasu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozpuszczone w 500 cmwody, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Dla rekrystalizacji 100 g двухромовокислого potasu umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 150 cmwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór przy energicznym mieszaniu wlewa się cienkim strumieniem do porcelanowej filiżanki, która chłodzi się lodowatą wodą. Wybrane kryształy odsącza się przez odsysania na lejku z porowatej szklaną płytą, suszone 2−3 h w temperaturze (102±2) °C, mielone i ostatecznie suszone w temperaturze (200±5) °C przez 10−12 h.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, roztwory 0,1 i 0,02 mol/dm: 39,5 lub 7,9 g soli Mohra umieścić w zlewce o pojemności 800 cmi rozpuszczone w 500 cmwody, приливают 100 cmroztworu kwasu siarkowego 1:1, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra (praktyczne), wyrażoną w g/cmchromu (), obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie 0,001733 — stężenie masowe roztworu soli Mohra (teoretyczna), wyrażona w g/cmchrom;

 — stosunek między roztworami двухромовокислого potasu i soli Mohra.

Określają stosunek między roztworami двухромовокислого potasu i soli Mohra: trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmprzenoszą pipetą 10 cmroztworu двухромовокислого potasu 0,1 lub 0,02 mol/dm, rozcieńczyć do 100 cmwody, приливают 20 cmroztworu kwasu siarkowego 1:5, wymieszać, dodać 5−6 kropli roztworu фенилантраниловой kwasy i miareczkującym odpowiednim roztworem soli Mohra do przejścia niebiesko-fioletowe zabarwienie roztworu w zielony.

, (2)

gdzie  — objętość roztworu двухромовокислого potasu, używany do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra ustalane przed jego zastosowaniem.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra (praktyczne), wyrażoną w g/cmwanadu (), obliczamy według wzoru

, (3)

gdzie 0,005095 — stężenie masowe roztworu soli Mohra (teoretyczna), wyrażona w g/cmwanadu.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 70 cmroztworu kwasu siarkowego 1:5, 2 cmборофтористоводородной kwasy i ogrzewać do rozpuszczenia.

Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru, 2−3 krople w nadmiar i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 100 cmwody i kroplami roztwór nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się stabilnej blado-różowej kolorystyce. Następnie powoli, kroplami roztwór kwasu szczawiowego do odbarwienia.

Roztworem miareczkującym roztworem soli Mohra z molowe stężeniu 0,02 mol/dm(przy masowym udziale wanadu mniej niż 0,5%) lub 0,1 mol/dm(przy masowym udziale wanadu więcej niż 0,5%) z 5−6 kropli wskaźnika — фенилантраниловой kwasu do zmiany zabarwienia roztworu z niebiesko-fioletowej na zieloną.

4.2. W roztworze приливают 10 cmазотнокислого srebra, 30 cmroztworu надсернокислого amonu, podgrzewane zawartość kolby do wrzenia i gotować do momentu pojawienia się szkarłatne zabarwienie, wskazującego na pełnię utleniania chromu. Roztwór nadal gotować do zaprzestania wydzielania drobnych pęcherzyków. Następnie dodać 5 cmroztworu chlorku sodu i ogrzewać roztwór do zaniku karmazynowy kolor.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, miareczkującym roztworem soli Mohra z molowe stężeniu 0,02 mol/dm, przy masowym udziale chromu mniej niż 0,5% lub 0,1 mol/dm, przy masowym udziale chromu więcej niż 0,5% z 5−6 kropli wskaźnika — фенилантраниловой kwasu do zmiany zabarwienia roztworu z niebiesko-fioletowej na zieloną.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie jest stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g/cmwanadu;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie wanadu, cm;

 — masa próbki, g.

5.2. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (5)

gdzie jest stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g/cmchrom;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie kwoty wanadu i chromu, z

m.

5.3. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.