GOST 9853.5-96

• gost-98535-96.pdf (336.80 KiB)
  ГОСТ 9853.5-96

GOST 9853.5−96 Tytan gąbczasty. Metody oznaczania tlenu

GOST 9853.5−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metody oznaczania tlenu

Gąbka titanium.
Methods for determination of oxygen

ISS 77.120
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.5−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 9853.5−79

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa sposób oznaczania zawartości tlenu w gąbczastej tytanie według GOST 17746 metod aktywacji neutronowej (przy masowym udziale tlenu od 0,02% do 0,12%) i metodą regenerujący w gazie obojętnym-nośnika (przy masowym udziale tlenu od 0,005% do 0,36%).

Metoda aktywacji neutronowej opiera się na wykorzystaniu reakcji jądrowej O(, ) N. Zawartość tlenu określają porównaniem aktywności frekwencyjnych analizowanego próby z aktywności próbki kontrolnej.

Metoda rekonwalescencji w gazie obojętnym-nośnika opiera się na okres topnienia próbek w prądzie azotu lub argonu z kolejnych definicji выделившегося tlenku węgla poprzez pomiar absorpcji w podczerwieni widma.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 2179−75 Drut z niklu i krzemowego niklu. Warunki techniczne

GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne

GOST 2789−73 Chropowatości powierzchni. Parametry i dane techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5556−81 Wata medyczna higroskopijny. Warunki techniczne

GOST 9293−74 Azot gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 17433−80 Przemysłowa czystość. Sprężone powietrze. Zajęcia zanieczyszczenia

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20288−74 Węgiel четыреххлористый. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 24104−88* Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia i wzorowe. Ogólne warunki techniczne
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 29298−92* Tkaniny bawełniane i mieszane gospodarstwa domowego. Ogólne warunki techniczne
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 29298−2005, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy tlenu określają: metodą regenerujący w gazie obojętnym-nośnika z dwóch навескам; metoda aktywacji neutronowej z dwóch pomiarów w jednej próbce.

4 Neutron-aktywacyjny metoda

4.1 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Instalacja do oznaczania zawartości tlenu z generatorem energii neutronów 14 Mev, którzy mają strumień nie mniej niż 10нейтр/s.

Próbki kontrolne z polimetakrylanu metylu (CHO)lub innego кислородсодержащего substancje o stałym i znanym стехиометрическим składem. W materiale próbki kontrolnej powinny być zanieczyszczenia fluoru, boru, plutonu i uranu.

W celu zmniejszenia zużycia mechanicznego próbki kontrolnej i systemu transportowego jest dozwolone umieścić próbki w pojemniki transportowe. Wymiary geometryczne próbki muszą być zgodne z wymiarami wewnętrznymi stosowanych kontenerów. Pojemniki transportowe wykonane z materiału z niską zawartością tlenu. Udział masowy tlenu , %, w materiale transportu kontenera nie powinna przekraczać wartości obliczonej według wzoru

, (1)

gdzie  — minimalna masa analizowanego próbki, g;

 — masa pojemnika wysyłkowego, r.

Materiał pojemnika wysyłkowego nie musi zawierać zanieczyszczenia, które uniemożliwiają definicji tlenu (fluor, bor, pluton, uran).

Wymiary zewnętrzne kontenery powinny być dostosowane do wielkości systemu transportowego zabudowy.

Waga z dokładnością ważenia ±0,01 g GOST 24104.

Aceton według GOST 2603.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556.

Baptiste według GOST 29298.

4.2 Procedura przygotowania do przeprowadzenia pomiarów

4.2.1 Przygotowanie próbki do analizy

Test do oznaczania zawartości tlenu wykonane z próbki do oznaczania twardości w postaci cylindra z wymiarami geometrycznymi, odpowiednimi transportowej systemie zabudowy. Parametr chropowatości obrabianej powierzchni według GOST 2789 — nie więcej niż 2,5 µm.

Próbki są ważone z dokładnością ±0,01 g, przetrzeć acetonem, alkoholem etylowym i suszone na powietrzu.

4.2.2 Przygotowanie aparatury do analizy

Przygotowanie aparatury do analizy przeprowadza się zgodnie z instrukcją obsługi instalacji, w celu określenia zawartości tlenu.

4.2.3 Mierzą naturalne tło w kanałach próbki i monitora za czas równy czasu pomiaru.

4.3 tryb przeprowadzania pomiarów

Анализируемую próbę ładują w system transportowy zabudowy, określają czas naświetlania i miary, ilość cykli ekspozycja-pomiar i uruchamiają program analizy. Po wykonaniu programu analizy zapisują liczba zarejestrowanych impulsów od frekwencyjnych analizowanego próby i próbki kontrolnej lub monitora .

Czas naświetlania, miary i ilość cykli określone technicznymi stosowanej instalacji do oznaczania zawartości tlenu.

Dopuszcza się przeprowadzenie pomiarów i kalibracji produkcji zgodnie z dokumentacją techniczną instalacji do oznaczania zawartości tlenu.

4.4 Przetwarzanie wyników pomiarów

4.4.1 ułamek masowy tlenu w frekwencyjnych analizowanego próbie przy użyciu dwukanałowej instalacji obliczamy według wzoru

; , (2)

gdzie ,  — liczba zarejestrowanych impulsów od frekwencyjnych analizowanego próby i próbki kontrolnej po potrąceniu odpowiedniej tła;

- градуировочный współczynnik g;

 — masa frekwencyjnych analizowanego próby; g;

- liczba zarejestrowanych impulsów od próbki do monitorowania w kanale monitora po potrąceniu odpowiedniej tła;

- liczba zarejestrowanych impulsów od próbki kontrolnej do monitorowania w kanale frekwencyjnych analizowanego próbki pomniejszonej o odpowiedniej tła;

 — masa tlenu w próbce kontrolnej dla monitorowania, który znajduje się w kanale frekwencyjnych analizowanego próbki, g

.

4.4.2 ułamek masowy tlenu w frekwencyjnych analizowanego próbie podczas korzystania z monitora rejestrującego bezpośrednio нейтронный strumień, obliczamy według wzoru

; , (3)

gdzie  — liczba zarejestrowanych impulsów od monitora po odjęciu tła.

Uwaga — w Przypadku korzystania z monitora rejestrującego bezpośrednio нейтронный strumień, należy wziąć pod uwagę czas przęsła próbki z pozycji promieniowania na pozycję pomiaru. W tym przypadku ma następującą postać:

, (4)

gdzie  — czas przęseł, z;

 — naturalne tło w kanale frekwencyjnych analizowanego próby.

4.4.3 W przypadku zastosowania kontenerów ułamek masowy tlenu obliczamy według wzoru

, (5)

gdzie ,  — masowe udziału tlenu w materiale transportu kontenera i w powietrzu, %;

,  — wielkość opakowania transportowego i frekwencyjnych analizowanego próbki, cm;

- masa pojemnika wysyłkowego, g;

 — gęstość powietrza wynosi 1,2·10g/z

m.

4.5 Dopuszczalna niepewność pomiaru

4.5.1 Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch pomiarów (w przypadku zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

4.5.2 Sprawdzanie poprawności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór tytanu metalicznego GUS N 2024. Dopuszcza się stosowanie innych państwowych standardowych próbek składu tytanu i stopów tytanu z qualified masowego udziałem tlenu od 0,02% do 0,12%.

Ułamek masowy tlenu w standardowej próbce znajdują się na dwóch definicji.

Wyniki analizy są uważane za prawidłowe, jeżeli różnica pomiędzy wynikami pomiarów nie przekracza wartości, przedstawionego w tabeli 1 dla poświadczającego zawartości tlenu w standardowej próbce, a średnia wartość wyniku analizy różni się od poświadczającego zawartości tlenu w standardowej próbce nie więcej niż wartość 0,71 dopuszczalnej rozbieżności między wynikami analizy.

4.5.3 Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości tytanu gąbki.

5 Metoda rekonwalescencji w gazie obojętnym-nośnika

5.1 Środki pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Analizator tlenu RO-116 «LEKO» lub podobne urządzenie, wyposażone mikrofalową impulsowego ogrzewania i czujnikiem IR.

Tygle grafitowe, zalecane przez producenta analizatora, lub podobne wielkości i właściwości materiału.

Nikiel (drut) zgodnie z GOST 2179 o przekroju 0,5−1,0 mm, pokrojona w kawałki o długości 2−5 mm. Dopuszcza się korzystanie z arkusza niklu, pokrojonej w plasterki o masie do 0,05 g.

Azot gazowy według GOST 9293, ciśnienie wejściowe na klucz nastawny linii 0,294 Mpa.

Argon gazowy według GOST 10157, ciśnienie wejściowe na klucz nastawny linii 0,294 Mpa.

Powietrze sprężone, ciśnienie wejściowe na klucz nastawny linii 0,294 Mpa według GOST 17433.

Cyna гранулированное zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.

Kwas octowy według GOST 61.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118.

Standardowe próbki składu tytanu według GOST 8.315.

5.2 Kolejność przygotowania do przeprowadzenia pomiarów

5.2.1 Przygotowanie próbki do analizy

Анализируемую próbę fabrykują obróbki tokarskiej próbnego wlewki, uzyskanego zgodnie z GOST 23780, w postaci cylindra. Masa próbki — nie więcej niż 0,1 g. Przy вытачивании próbek tytanu dopuszczalne są następujące tryby obróbki mechanicznej: liniowa prędkość skrawania 0,69−17,80 m/min, posuw 0,015−0,10 mm/obr. Parametr chropowatości powierzchni analizowanych próbek nie powinna przekraczać 2,5 μm, zgodnie z GOST 2789. Nie dopuszcza się chłodzenie metalu эмульсиями. Siekacze i oprawa wcześniej odtłuścić płukaniem w četyrehhloristom węgla. Анализируемую próbę po toczenia przemyto etanolem, suszone i przechowywane w эксикаторе lub zamkniętym boksie.

5.2.2 Przygotowanie wanny do analizy

Powierzchnia niklu przed użyciem umyć w etanolu i suszy w temperaturze pokojowej. W przypadku warstwy tlenku na powierzchni niklu wstępne trawienie go w podgrzanej do temperatury 333 K mieszaniny kwasu octowego, kwasu azotowego i solnego tłuszczowych, podjęte w stosunku 3:1:0,5. Po trawieniu nikiel przemyto wodą, a następnie etanolu i suszy w temperaturze pokojowej. W ten sposób przygotowany nikiel przechowywać w эксикаторе i ładują w analizator pęsetą i szpachelki.

5.2.3 Przygotowanie aparatury do analizy

Przygotowanie do pracy i uruchomienie analizatora wykonać zgodnie z instrukcją obsługi.

Ustalają następujące parametry prowadzenia procesu:

czas odgazowania — 20−30,

czas analizy — 15−25 c,

czas chłodzenia — 20,

temperatura odgazowania — (2323−2573),

temperatura analizy — (2173−2323) K.

Pozostałe parametry pracy ustalane wg karty katalogowej urządzenia.

Jako gazu roboczego wykorzystują azot. Dopuszcza się stosowanie argonu.

5.2.4 Przygotowanie tygli grafitowych do analizy

Do przeprowadzenia wyżarzania tygla nacisnąć dwukrotnie na przycisk «Loader Control» urządzenia, odkrywają reaktor i ustalane na dolnym токовводе tygiel grafitowy otwartym końcem w górę. Przełącznik trybu pracy stawiają w pozycji «Manual». Kliknij na klawisz «Analyse». Po zakończeniu odgazowania kliknięciu na klawisz «Reset», a następnie na klawisz «Loader Control». Pęsety odkleić z dolnego токоввода отдегазированный tygiel i umieszcza się w czystą, suchą zamkniętego opakowania (przechowywanie jest dozwolone w ciągu 2−3 dzień).

Podczas pracy ze standardową tyglami, którzy wyżarzania w warunkach fabrycznych, dopuszcza się wyjątek opisany w niniejszej części procedury.

5.3 Kolejność dokonywania pomiarów

5.3.1 Przed wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie. Aby to zrobić, naciskając klawisze «Manual Weight», «0», «1», «Enter» sztucznie wprowadzać wartość masy, odpowiednie podnośniku frekwencyjnych analizowanego próby (0,1 g). Kliknij na klawisz «Loader Control», osadu cyny o masie około 0,2 g umieszcza się w otwarty właz pieca.

Wstępnie отдегазированный tygiel umieszczone nikiel masie 1 g. stosunek Masowy tytan-nikiel wynosi 1:10. Dopuszczalne odchylenie od określonej proporcji — nie więcej niż 15%.

Kliknij na klawisz «Loader Control» i umieszczają tygiel z niklem na dolnym токовводе. Montuje się przełącznik trybu pracy w położenie «Automatic», po czym kliknij na przycisk «Analyse».

Po zamknięciu pieca, edukacji i odgazowania niklu kąpieli w wannie automatycznie skasowany granulka cyny. Wartość odniesienia doświadczenia odczytują na tablicy wyników i naciśnięcie klawisza «Blank» wstrzykuje się w urządzenie pomiarowe analizatora.

5.3.2 Próbę standardowe próbki, przygotowaną zgodnie z 5.2.1, zważono i naciśnięcie klawisza «Enter» przekazać otrzymaną wartość masy (około 0,1 g) w szacowany urządzenia.

Kliknij na klawisz «Loader Control», tuz próbki i osadu cyny o masie około 0,2 g umieszcza się w otwarty właz pieca impulsowego ogrzewania. Dalej robią, jak określono w 5.3.1.

Ilość выделившегося tlenku węgla mierzą za pomocą IR. Otrzymana wartość zawartości tlenu w standardowej próbce jest automatycznie wprowadzany w urządzenie pomiarowe analizatora.

Zawartość tlenu w standardowej próbce określają w pięciu навескам.

5.3.3 Tuz próbki o masie około 0,1 g zważono i naciśnięcie klawisza «Enter» przekazać otrzymaną wartość w urządzenie pomiarowe analizatora. Dalej robią, jak określono w 5.3.1.

Wartość masowego udziału tlenu w анализируемом próbce, wyrażony w procentach, dane mogą być odczytywane z tablic urządzenia.

5.4 Przetwarzanie wyników pomiarów

Przetwarzanie wyników pomiarów odbywa się przez centralę automatycznie. Wynik analizy w procentach wyświetla się na tablicy wyników.

5.5 Dopuszczalna niepewność pomiaru

5.5.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

5.5.2 Kontrola dokładności wyników pomiarów przeprowadza się w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

6 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.