GOST 19863.6-91

• gost-198636-91.pdf (272.62 KiB)
  ГОСТ 19863.6-91

GOST 19863.6−91 Stopów tytanu. Metody oznaczania krzemu

GOST 19863.6−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody oznaczania krzemu

Titanium alloys.
Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; L. W. Антоненко; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 5.05.91 N 625

3. W ZAMIAN GOST 19863.6−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale od 0,04 do 0,5%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,1 do 0,5%) metody oznaczania krzemu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie siarkowym, edukacji żółtej formy кремнемолибденовой kwasu, przywracania jej solą Mohra do niebieskiej formy кремнемолибденовой kwasy i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 625 nm.

Z różnych аликвотных części jednego roztworu próbki określają ułamek masowy krzemu i żelaza.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy z termostatem.

Filtry обеззоленные po DRUGIEJ 6−09−1678.

Adsorbentu (мацерированная papieru): 100 g posiekanych filtrów («czerwona taśma») umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 300 cmgorącej wody i mieszać mieszadłem do uzyskania jednorodnej masy.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmi roztwór 1:99.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmi roztwory 1:1, 1:3 i 1:99.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 5 g/dm, przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu, roztwór 100 g/dm, świeże; są w plastikowe naczynia.

Dla rekrystalizacji 250 g molibdenian amonu umieścić w zlewce o pojemności 1 dm, приливают 400 cmwody, ogrzewać do temperatury (80±2) °C, rozpuścić mieszając bagietką, dodać amoniak do pojawienia się zapachu i sączy gorący roztwór przez gęsty filtr («niebieska wstążka») w szklance, zawierający 300 cmalkoholu etylowego. Roztwór ochłodzono do temperatury (10±2) °C i dają się rozstrzygnąć w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się przez lejek Buchnera, wciągając roztwór macierzysty przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»).

Kryształy przemyto trzy razy etanolem porcjach po 30 cm, po czym je równomiernie rozprowadzić na kartce papieru filtracyjnego, pokryta drugim arkuszem papieru i suszone na powietrzu w ciągu 8−10 h.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, roztwór 50 g/dm: 50 g odczynnika umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 200 cmroztworu kwasu siarkowego 1:99 i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwór przesączono przez podwójny składany gęsty filtr («niebieska wstążka») stożkowy kolbie o pojemności 1 dm, приливают 440 cmroztworu kwasu siarkowego 1:1, ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают wody do objętości 1 dmi wymieszać.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Sód кремнекислый meta 9-wodny po DRUGIEJ 6−09−5337.

Standardowy roztwór krzemu: 1 g кремнекислого sodu umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, rozpuszczone w 100 cmwody, dodać 1 cmroztworu wodorotlenku sodu i przesączono roztwór przez gęsty filtr składany («niebieska wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g krzemu.

Dla ustalenia stężenia masowego krzemu аликвотную część roztworu 50 cmumieszcza się w porcelanowej filiżanki o pojemności 200 cm, приливают 10 cmkwasu solnego, mieszając, odparować do sucha, приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Do suchego należności приливают 10 cmkwasu solnego, 100 cmgorącej wody, wymieszać i pozostawić w ciepłym miejscu płyty w temperaturze 50−60 °C na 40 min do koagulacji zanurzenie. Osad odsącza się przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta i przemyto osiem razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99.

Filtr z osad suszy, озоляют w platynowym tyglu i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 1000−1100 °C w ciągu 30 min. Tygiel ochłodzono do temperatury pokojowej i zważono. Następnie do osad w tyglu dodają z polietylenu pipety dziesięć kropli kwas fluorowodorowy, jedną kroplę kwasu siarkowego i ogrzewa się do zaprzestania wydzielania białych oparów kwasu siarkowego. Tygiel z pozostałością ponownie zapalić w муфельной piecu w temperaturze 1000−1100 °C w ciągu 10 minut, ochłodzono do temperatury pokojowej i zważono.

Masowe stężenie krzemu (), g/cm, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — masa osadu do przetwarzania фтористоводородной kwasem, g;

 — masa osadu po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

0,4675 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem;

 — pojemność standardowego roztworu, wzięty do oznaczania krzemu, z

m.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próby zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu siarkowego 1:3, serwowane kolby strefą szkłem lub lejkiem i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, zachowując pierwotny ilość wody. Jednocześnie rozpuszcza się odpowiedni zaczep gąbczasty tytanu.

Tabela 1

W roztworze приливают kroplami roztwór chlorowodorku hydroksyloaminy do изчезновения fioletowego koloru, pięć kropli w nadmiar i gotować 1−2 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.2. Аликвотную część roztworu 10 cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 30 cmwody, 10 cmroztworu molibdenian amonu. Roztwór wytrzymują w ciągu 30 min, приливают 30 cmroztworu kwasu siarkowego 1:3 i mieszać aż do całkowitego rozpuszczenia białego osadu.

Do przezroczystym roztworu приливают 10 cmroztworu soli Mohra, wlać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.3. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 5 min przy długości fali 625 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy 50 mm, przy masowym udziale krzemionki mniej niż 0,1% i 30 mm, przy masowym udziale krzemu ponad 0,1%. Roztwór porównania służy аликвотная część kontrolnej doświadczenia, przygotowanego przez pp.2.3.1, 2.3.2, ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami.

Ułamek masowy krzemu liczą na градуировочному grafikę.

2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmśrodek 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 cmstandardowego roztworu krzemu, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 g krzemu, we wszystkie kolby приливают 10 cmroztworu tytanu, otrzymanego w pkt 2.3.1, i dalej kontynuują pp.2.3.2, 2.3.3.

Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony krzem.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas krzemu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa krzemu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa próbki w аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫИ METODA OZNACZANIA KRZEMU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej krzemu przy długości fali 251,6 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla krzemu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmi roztwory 2:1, 1:1 i 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Tytan gąbczasty według GOST 17746 marki TG-100.

Sód кремнекислый meta 9-wodny po DRUGIEJ 6−09−5337.

Standardowe roztwory krzemu

Roztwór A: 10,112 g кремнекислого sodu rozpuszcza się w фторопластовом szklance 100 cmwody przy umiarkowanym podgrzaniu, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmroztworu zawiera około 0,005 g krzemu.

Masowe stężenie krzemu (), g/cmw standardowym roztworze A ustalane metodą wagową.

Аликвотную część roztworu A, równą 5 cm, umieszczone w porcelanowej filiżanki, dodać 10 cmkwasu solnego, mieszając, odparować do sucha, a do pozostałej dodać 10 cmkwasu solnego i wtórnie odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 10 cmkwasu solnego, 100 cmgorącej wody, wymieszać i pozostawić stać w ciepłym miejscu płyty na 40 min do koagulacji zanurzenie. Osad odsącza się przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta i przemywa go osiem razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99. Dalsze czynności prowadzone przez p. 2.2.

Roztwór B: 5 cmroztworu A bywa w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera około 0,00025

g krzemu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w фторопластовый zlewki o pojemności 100 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmборофтористоводородной kwasu. Zamykają szklankę pokrywą i prowadzą rozpuszczenie w temperaturze pokojowej (rozpuszczanie się dzieje w ciągu 3−8 h, w zależności od składu stopu). Po rozpuszczeniu próbki dodać 5 cmkwasu azotowego, 10 cmборофтористоводородной kwasy i pozostawiono na 20 min Tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać i przenoszą w ten kieliszek, w którym prowadzone rozpuszczanie.

3.3.2. Roztwory kontrolnej doświadczenia przygotowują w pkt 3.3.1.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem фторопластовых szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,5 g gąbczasty tytanu, w pięciu z nich bywa 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g krzemu, i spędzają rozpuszczanie zgodnie z pkt 3.3.1.

3.3.4. Roztwór próbki, roztwory kontrolnej doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen — podtlenek azotu (rehabilitacji) i mierzą atomowej absorpcji krzemu przy długości fali 251,6 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia krzemu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie krzemu, g/cm».

Masowe stężenie krzemu w roztworach próby i roztworach kontrolnej doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie masowe stężenie krzemu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie krzemu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu w roztworze próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3