GOST 19863.13-91

• gost-1986313-91.pdf (316.62 KiB)
  ГОСТ 19863.13-91

GOST 19863.13−91 Stopów tytanu. Metody oznaczania tlenku cyrkonu

GOST 19863.13−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody oznaczania tlenku cyrkonu

Titanium alloys.
Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; L. W. Антоненко; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 5.05.91 N 626

3. W ZAMIAN GOST 19863.13−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który dana link	Pokój pkt
GOST 3118−77	4.2
GOST 3759−75	4.2
GOST 3760−79	3.2
GOST 3772−74	2.2
GOST 3773−72	3.2
GOST 4204−77	2.2; 3.2
GOST 4461−77	4.2
GOST 5456−79	3.2
GOST 5457−75	4.2
GOST 9656−75	4.2
GOST 10484−78	4.2
GOST 10652−73	3.2
GOST 10929−76	2.2
GOST 17746−79	3.2
GOST 22867−77	2.2
GOST 25086−87	1.1
TEN 6−09−1678−86	2.2; 3.2
TEN 6−09−3986−76	3.2
TEN 95−259−88	4.2

Niniejszy standard określa grawimetryczna (przy masowym udziale od 0,5 do 20,0%), fotometryczny (przy masowym udziale od 0,02 do 0,5%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,5 do 20,0%) metody oznaczania tlenku cyrkonu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA TLENKU CYRKONU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie siarkowym, odkładanie cyrkonu двузамещенным фосфорнокислым аммонием w obecności nadtlenku wodoru, prażenia osadów w temperaturze (1000±10) °C do pirofosforanu cyrkonu i ważenia прокаленного zanurzenie.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Piec muflowy z termostatem.

Filtry беззольные po DRUGIEJ 6−09−1678.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwory 1:3 i 1:4.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Amon фосфорнокислый двузамещенный według GOST 3772, roztwór 100 g/dm.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 50 g/dm.

Промывная płyn: stożkowy kolbie o pojemności 1 dmumieszcza 100 cmroztworu двузамещенного фосфорнокислого amonu, приливают 900 cmroztworu kwasu siarkowego 1:4 i wymieszać.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próby zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 50 cmroztworu kwasu siarkowego 1:3 i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, zachowując pierwotny ilość wody.

Tabela 1

Udział masowy tlenku cyrkonu, %	Masa zaczepu próbki, g
Od 0,5 do 5,0 subskryb.	0,5
W. św. 5,0 «10,0 «	0,25
«10,0» 20,0 «	0,1

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 150 cmwody, 20 cmnadtlenku wodoru, mieszając, małymi porcjami 20 cmroztworu двузамещенного фосфорнокислого amonu, a następnie ogrzewa się do 40−50 °C, dokładnie wymieszać szklaną bagietką i dają odstać w temperaturze pokojowej nie mniej niż 3 h.

Osad odsącza się przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), przemyto osiem razy промывной płynem i trzy razy roztworem азотнокислого amonu (w tym osad i filtr powinny być całkowicie wyprane z żółtej barwie).

Filtr z osadem umieścić w posunięta w temperaturze (1000±10) °C do stałej masy i ważony porcelanowy tygiel, suszone, ostrożnie озоляют, nie dając się zapalić papierze filtra, zapalić w муфельной piecu w temperaturze (1000±10) °C w ciągu 30 min, fajne w эксикаторе i zważono.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa tygla z osadem, g;

 — masa tygla, g;

 — masa zaczepu próbki, g;

0,344 — współczynnik przeliczenia pirofosforanu cyrkonu na cyrkonu.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Udział masowy tlenku cyrkonu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
	wyniki równoległych definicji	wyniki analizy
Od 0,50 do 1,00 subskryb.	0,05	0,07
W. św. 1,00 do 2,50 «	0,07	0,10
«2,5» 5,0 «	0,1	0,2
«5,0» 10,0 «	0,2	0,3
«10,0» 20,0 «	0,3	0,4

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA TLENKU CYRKONU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie siarkowym, edukacji pomarańczowo-czerwonego złożonych związków cyrkonu z ксиленоловым na pomarańczowo i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 536 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Piec muflowy z termostatem.

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Filtry обеззоленные po DRUGIEJ 6−09−1678.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwory 1:4 i 0,05 mol/dm.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 200 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Amon азотнокислый według GOST 3761, roztwór 200 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,025 mol/dm: 9,3 g трилона B umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 200 cmwody i rozpuścić mieszając.

Roztwór przesączono przez filtr składany z bibuły w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór 1 g/dm, świeżo przygotowane.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Cyrkon сернокислый po DRUGIEJ 6−09−3986.

Standardowe roztwory cyrkonu

Roztwór A: 3,9 g siarczanu cyrkonu są umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 50 cmwody i rozpuścić tuz, a następnie delikatnie приливают 25 cmkwasu siarkowego, chłodzi, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g tlenku cyrkonu.

Ustalane masową stężenie () standardowego roztworu tlenku cyrkonu: аликвотную część roztworu 25 cmumieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, приливают 70−80 cmwody, dodać 1 g chlorku amonu, ogrzewa się do 60−70 °C i dodano kroplami, mieszając amoniak do wyczuwalnego zapachu.

Roztwór z osadem ogrzewa się do wrzenia, wytrzymują 20 min w ciepłym miejscu, w temperaturze 40−50 °C, a następnie przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»).

Placek filtracyjny przemyto pięć razy roztworem азотнокислого amonu. Filtr z osadem umieścić w posunięta w temperaturze (1000±10) °C do stałej masy i ważony tygiel platynowy, suszone, ostrożnie озоляют i zapalić w муфельной piecu w temperaturze (1000±10) °C w ciągu 1 godziny, ochłodzono w эксикаторе i zważono.

Masowe stężenie standardowego roztworu tlenku cyrkonu (), g/cm, obliczamy według wzoru

, (2)

gdzie  — masa osadu po prażeniu, g;

0,7403 — współczynnik konwersji tlenku cyrkonu na cyrkonu;

 — pojemność standardowego roztworu tlenku cyrkonu, wzięty do określenia cyrkonu, cm.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą pipety w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać 0,05 mol/dmroztworu kwasu siarkowego do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,00001 g tlenku cyrkonu

.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 0,25 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают pipety 15 cmroztworu kwasu siarkowego 1:4, kolby serwowane jest strefą szkłem lub lejkiem i ogrzewać do rozpuszczenia próbki, zachowując pierwotny ilość wody. Jednocześnie w tych samych warunkach rozpuścić 0,25 g gąbczasty tytanu.

Do otrzymanego roztworu dodaje się kroplami roztwór chlorowodorku hydroksyloaminy do odbarwienia roztworu i 2−3 krople w nadmiar, приливают 20 cmwody i gotować 1−2 min., Kolbę z roztworem ochłodzono do temperatury pokojowej roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.2. Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.3 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 0,05 mol/dmroztworu kwasu siarkowego do objętości 20 cm(tabl.3), 2,5 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, 2 cmroztworu ксиленолового pomarańczowym, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 3

Udział masowy tlenku cyrkonu, %	Аликвотная część roztworu cm	Objętość 0,05 mol/dmroztworu kwasu siarkowego, cm
Od 0,02 do 0,05 subskryb.	20	-
W. św. 0,05 «0,10 «	10	10
«0,10» 0,25 «	5	15
«0,25» 0,50 «	2,5	17,5

3.3.3. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 15 min przy długości fali 536 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy do 30 mm.

Roztwór porównania służy kompensacyjnych roztwór: odpowiednia аликвотная część badanego roztworu ze wszystkimi odczynnikami, w którą przed dodaniem ксиленолового pomarańczowy podawany 0,5 cmroztworu трилона B.

3.3.4. Ułamek masowy tlenku cyrkonu liczą na градуировочному grafikę.

3.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmприливают 10 cmroztworu tytanu, w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g tlenku cyrkonu, a następnie odpowiednio приливают 10,0; 9,0; 8,0; 7,0; 6,0; 5,0 cmroztworu kwasu siarkowego 0,05 mol/dmi nadal analizę pp.3.3.2 i 3.3.3.

Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony cyrkonu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas cyrkonu budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa tlenku cyrkonu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa próbki w odpowiednim аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

Udział masowy tlenku cyrkonu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
	wyniki równoległych definicji	wyniki analizy
Od 0,020 do 0,050 subskryb.	0,006	0,010
W. św. 0,05 «0,10 «	0,01	0,02
«0,10» 0,30 «	0,02	0,03
«0,30» 0,50 «	0,03	0,05

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA TLENKU CYRKONU

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej cyrkonu przy długości fali 360,1 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный źródła promieniowania do cyrkonu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwór 2:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas borowy według GOST 9656 i roztwór nasycony.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Aluminium chlorek według GOST 3759, roztwór 100 g/dm.

Cyrkon metaliczny szczególnej czystości na TĘ 95−259.

Standardowe roztwory cyrkonu

Roztwór A: 1 g metalicznego cyrkonu jest umieszczony w фторопластовый zlewki o pojemności 100 cm, dodać cztery krople wody do zwilżania zawieszenia i ostrożnie, małymi porcjami приливают 10 cm zmieszanki składającej się z jednej części фтористоводородной i jednej części kwasu azotowego. Rozpuszczanie prowadzą na zimnie. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają 50 cmnasyconego roztworu kwasu borowego i pozostawiono na 10 min. Roztwór miesza się i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać i tłumaczą w ten kieliszek, w którym prowadzone rozpuszczanie.

1 cmroztworu A zawiera 0,01 g tlenku cyrkonu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego, dostosowane wodą do kreski, wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,001 g qi

ркония.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.5 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego, 5 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 5

Udział masowy tlenku cyrkonu, %	Masa zaczepu próbki, g
Od 0,5 do 5,0	0,5
W. św. 5,0 do 20,0	0,25

Po rozpuszczeniu próbki roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Dodać 10 cmборофтористоводородной kwasu, 10 cmroztworu chlorku aluminium, wlać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują w pkt 4.3.1.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

4.3.3.1. Przy masowym udziale cyrkonu od 0,5 do 2,0%

Do pięciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,5 g zawieszenia stopu, podobny skład анализируемому, ale nie zawierającego cyrkonu, i spędzają rozwiązanie, w sposób określony w pkt 4.3.1, a następnie w czterech z nich bywa 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 g tlenku cyrkonu, i dalej wykonują czynności zgodnie z p. 4.3.1.

4.3.3.2. Przy masowym udziale cyrkonu ponad 2,0 do 5,0%

Do pięciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,5 g zawieszenia stopu, podobny skład анализируемому, ale nie zawierającego cyrkonu, i spędzają rozwiązanie, w sposób określony w pkt 4.3.1, a następnie w czterech z nich bywa 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 g tlenku cyrkonu, i dalej wykonują czynności zgodnie z p. 4.3.1.

4.3.3.3. Przy masowym udziale cyrkonu ponad 5,0 do 12,0%

W sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,25 g zawieszenia stopu, podobny skład анализируемому, ale nie zawierającego cyrkonu, i spędzają rozwiązanie, w sposób określony w pkt 4.3.1, a następnie w pięciu z nich bywa 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03 g tlenku cyrkonu, i dalej wykonują operacje w pkt 4.3.1.

4.3.3.4. Przy masowym udziale cyrkonu ponad 12,0−20,0%

W sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,25 g zawieszenia stopu, podobny skład анализируемому, ale nie zawierającego cyrkonu, i spędzają rozwiązanie, w sposób określony w pkt 4.3.1, a następnie w pięciu z nich bywa 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,03; 0,035; 0,04; 0,045; 0,05 g tlenku cyrkonu, i dalej wykonują operacje w pkt 4.3.1.

4.3.4. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen — podtlenek azotu (rehabilitacji) i mierzą atomową wchłanianie cyrkonu przy długości fali 360,1 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowego stężenia cyrkonu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie cyrkonu, g/cm».

Masowego stężenia cyrkonu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie masowe stężenie cyrkonu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie cyrkonu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

4.5.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.6.

Tabela 6

Udział masowy tlenku cyrkonu, %	Absolutna dopuszczalne odchyłki, %
	wyniki równoległych definicji	wyniki analizy
Od 0,50 do 1,00 subskryb.	0,05	0,10
W. św. 1,00 «2,50 «	0,10	0,15
«2,50» 5,00 «	0,15	0,20
«5,0» 10,0 «	0,2	0,3
«10,0» 20,0 «	0,3	0,4