GOST 19863.4-91

• gost-198634-91.pdf (389.47 KiB)
  ГОСТ 19863.4-91

GOST 19863.4−91 Stopów tytanu. Metody ustalania wolframu

GOST 19863.4−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody ustalania wolframu

Titanium alloys.
Methods for the determination of tungsten

ОКСТУ 1809

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. H. Gorłow, cand. chem. nauk; A. I. Królowa; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 05.05.91 N 625

3. W ZAMIAN GOST 19863.4−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który dana link	Pokój pkt
GOST 3118−77	2.2; 3.2; 4.2
GOST 4147−74	2.2
GOST 4204−77	2.2; 3.2
GOST 4328−77	2.2; 3.2
GOST 4461−77	2.2; 3.2
GOST 5457−75	4.2
GOST 9656−75	3.2; 4.2
GOST 10484−78	3.2; 4.2
GOST 10929−76	4.2
GOST 11125−84	4.2
GOST 17746−79	2.2; 3.2
GOST 18289−78	2.2; 3.2
GOST 25086−87	1.1
GOST 27067−86	2.2; 3.2
TEN 6−09−1678−86	2.2; 3.2
TEN 48−19−69−80	2.2; 3.2
TEN 48−19−57−78	4.2

Niniejszy standard określa fotometryczne (przy masowym udziale od 0,1 do 6,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,5 do 6,0%) metody ustalania wolframu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU (przy masowym udziale wolframu od 1,0 do 6,0%)

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu siarkowego, edukacji żółty kompleksowego połączenia пятивалентного wolframu z роданистым аммонием po uprzednim przywróceniu sześciowartościowego chromu, wolframu треххлористым tytanem i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 400 nm.

Tytan, żelazo, nikiel i chrom wstępnie oddzielają wodorotlenkiem sodu. Wpływ molibdenu w stosunku molibdenu, wolframu i nie więcej niż 1:1, eliminując dodatkiem odpowiedniej masowego udziału molibdenu podczas budowania krzywej kalibracyjnej.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy z termostatem.

Filtry обеззоленные po DRUGIEJ 6−09−1678.

Adsorbentu (мацерированная papieru): 100 g posiekanych filtrów («czerwona taśma») umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 300 cmwody i mieszać mieszadłem do uzyskania jednorodnej masy.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwory 1:1 i 1:3.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmi roztwory 2:1, 1:1 i 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:5.

Mieszanka kwasów: do 300 cmkwasu solnego приливают 100 cmkwasu azotowego i wymieszać.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 20 g/dmi 200 g/dm.

Amon роданистый według GOST 27067, roztwór 500 g/dm.

Tytan według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Tytan треххлористый, roztwór 10 g/dm: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 50 cmroztworu kwasu solnego 2:1, serwowane jest strefą szkłem lub lejkiem i rozpuszcza się po podgrzaniu, utrzymując stałą objętość tym samym roztworem kwasu solnego.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego 2:1 do kreski i wymieszać. Zaprawa nadaje się do stosowania w ciągu 4 dzień, jeśli jest przechowywany w ciemnym miejscu w kolbie z korkiem.

Sód вольфрамовокислый 2-wodny według GOST 18289.

Standardowy roztwór wolframu: 1,7941 g вольфрамовокислого sodu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 100 cmroztworu wodorotlenku sodu 20 g/dmi rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wlać roztwór wodorotlenku sodu 20 g/dmdo kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g wolframu.

Dla ustalenia stężenia masowego wolframu аликвотные części po 50 cmstandardowego roztworu wolframu umieszcza się w trzy szklanki o pojemności 400 cm, приливают do 15 cmkwasu azotowego i odparować do objętości 5−6 cm. Następnie приливают 100 cmwrzącej wody, gotować 15 min, dodać мацерированную papier i wstrząsnąć.

Osad odsącza się przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») i przemywa się 5−6 razy roztworem kwasu azotowego, podgrzanym do 30−40 °C.

Filtr z osadem umieścić w posunięta w temperaturze 750−800 °C do stałej masy i ważony porcelany lub platynowy tygiel, suszone, ostrożnie озоляют w temperaturze 400−500 °C, zapalić w муфельной piecu w temperaturze 750−800 °C w ciągu 1 godziny, ochłodzono w эксикаторе i zważono.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Masowe stężenie вольфрамовокислого sodu w вольфраму () w g/cmobliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — masa tygla z osadem, g;

 — masa tygla, g;

 — objętość roztworu вольфрамовокислого sodu, wzięty do ustalenia stężenia masowego, cm;

0,7930 — współczynnik przeliczenia трехокиси wolframu wolframu.

Żelaza (III) chlorek 6-wodną według GOST 4147, roztwór 100 g/dm: 100 g chlorku żelaza (III) są umieszczone w szklance o pojemności 1000 cmi rozpuścić w 200 cmroztworu kwasu solnego 1:4, приливают 700 cmwody i wymieszać.

Molibden metaliczny wysokiej czystości po DRUGIEJ 48−19−69, który zawiera nie mniej niż 99,5% molibdenu.

Standardowy roztwór molibdenu: 1 g molibdenu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszczono w 30 cmmieszaniny kwasów. Następnie приливают 30 cmroztworu kwasu siarkowego 1:1 i odparowano do pojawienia się białych dymów. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli; roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g molibdenu.

Metylu pomarańczowy: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmwody przy słabym na

гревании.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 0,25 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 40 cmroztworu kwasu siarkowego 1:3 i ogrzewać do rozpuszczenia. Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowej kolorystyce, trzy krople w nadmiar, odparowano do pojawienia gęstych białych oparów i nadal nagrzewanie w ciągu 3 min.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 40 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli, wymieszać, dodać 10 cmroztworu chlorku żelaza (III), 40 cmroztworu wodorotlenku sodu 200 g/dmi wymieszać.

Roztwór tłumaczy się porcjami po 10 cmw kolbie miarowej o pojemności 250 cm, zawierający 50 cmroztworu wodorotlenku sodu, ogrzanego do temperatury 80−85 °C. Kolby umyć 10 cmgorącego roztworu wodorotlenku sodu 200 g/dm, wymieszać, schłodzić do temperatury pokojowej pod bieżącą wodą, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Projekt dają się rozstrzygnąć w ciągu 15−20 min, roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») stożkowy kolby o pojemności 250 cm, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 2 cmroztworu роданистого amonu, 45 cmroztworu kwasu solnego 2:1, wymieszać i schłodzić do temperatury 15−17 °C.

Tabela 1

Udział masowy wolframu, %	Ilość аликвотной części, cm
Od 1,0 do 3,0 subskryb.	10
W. św. 3,0 «6,0 «	5

Do schłodzonego roztworu приливают piętnaście kropli (w seriach po pięć kropli) roztworu треххлористого tytanu. W przypadku obecności w stopu molibdenu треххлористый tytan приливают porcjach po cztery krople do zaniku czerwono-pomarańczowy kolor złożonych związków molibdenu z роданид-jonami i pięć kropli w nadmiar. Przez 5 min po edukacji stabilnej żółto-zielonej kolorystyce dodać roztwór kwasu solnego 1:1 do kreski i wymieszać.

2.3.2. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 5 minut, ale nie później niż 30 min przy długości fali 400 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy do 30 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, które przygotowują w pkt 2.3.1 ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami.

2.3.3. Ułamek masowy wolframu obliczają na градуировочному grafikę.

2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu kolb stożkowych o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz tytanu o masie 0,25 r. W sześciu z nich bywa 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 cmstandardowego roztworu wolframu, co odpowiada 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 g wolframu, приливают 40 cmroztworu kwasu siarkowego 1:3 i dalej kontynuują w pkt 2.3.1.

W przypadku stopu molibdenu w osiem kolb stożkowych o pojemności 250 cmpomiaru standardowy roztwór molibdenu w ilości odpowiadającej masowego udziału molibdenu w próbie. Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony wolfram.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas wolframu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy wolframu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa wolframu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w odpowiedniej аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Udział masowy wolframu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
	wyniki równoległych definicji	wyniki analizy
Od 1,00 do 2,00 subskryb.	0,10	0,15
W. św. 2,00 «4,00 «	0,20	0,25
«4,00» 6,00 «	0,30	0,35

3. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU (przy masowym udziale wolframu od 0,1 do 1,5%)

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i борофтористоводородной tłuszczowych, edukacji żółty kompleksowego połączenia пятивалентного wolframu z роданистым аммонием po uprzednim przywróceniu sześciowartościowego chromu, wolframu треххлористым tytanem i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 400 nm.

Wpływ molibdenu w stosunku molibdenu, wolframu i nie więcej niż 1:1, eliminując dodatkiem odpowiedniej masowego udziału molibdenu podczas budowania krzywej kalibracyjnej.

Metoda ma zastosowanie dla stopów z mediów wolframem nie więcej niż 1,5%.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy z termostatem.

Filtry обеззоленные po DRUGIEJ 6−09−1678.

Adsorbentu (мацерированная papieru): 100 g posiekanych filtrów («czerwona taśma») umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 300 cmwody i mieszać mieszadłem do uzyskania jednorodnej masy.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 2:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm, roztwór 1:5.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Amon роданистый według GOST 27067, roztwór 150 g/dm.

Tytan według GOST 17746 marki TG-100.

Tytan треххлористый, roztwór 10 g/dm: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 50 cmroztworu kwasu solnego 2:1, serwowane jest strefą szkłem lub lejkiem i rozpuszcza się po podgrzaniu, utrzymując stałą objętość tym samym roztworem kwasu solnego.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego 2:1 do kreski i wymieszać.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 20 g/dm.

Sód вольфрамовокислый 2-wodny według GOST 18289.

Standardowy roztwór wolframu — w pkt 2.2.

Molibden metaliczny wysokiej czystości po DRUGIEJ 48−19−69, który zawiera nie mniej niż 99,5% molibdenu.

Standardowy roztwór molibdenu —

pkt 2.2.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 20 cmkwasu solnego, 1 cmборофтористоводородной kwasy i ogrzewać do rozpuszczenia.

Tabela 3

Udział masowy wolframu, %	Masa zaczepu próbki, g
Od 0,1 do 0,5 włącznie.	0,5
W. św. 0,5 «1,5 «	0,2

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Аликвотную część roztworu 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu роданистого amonu, piętnaście kropli (w seriach po pięć kropli) roztworu треххлористого tytanu, wlać roztwór kwasu solnego 1:1 do kreski i wymieszać.

3.3.2. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 10 min, ale nie później niż w ciągu 30 min przy długości fali 400 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy do 30 mm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia: tuz tytanu, zgodnie z tabela.3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmi nadal analiza w pkt 3.3.1.

3.3.3. Ułamek masowy wolframu obliczają na градуировочному grafikę.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięć kolb stożkowych o pojemności 100 cmjest umieszczony tuz tytanu, zgodnie z tabela.3. W ośmiu z nich bywa 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmstandardowego roztworu wolframu, co odpowiada 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004 g wolframu, приливают 20 cmkwasu solnego, 1 cmборофтористоводородной kwasy i nadal analiza w pkt 3.3.1.

W przypadku stopu molibdenu w dziewięć kolb stożkowych o pojemności 100 cmpomiaru standardowy roztwór molibdenu w ilości odpowiadającej masowego udziału molibdenu w próbie.

Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony wolfram.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas wolframu budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy wolframu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa wolframu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w odpowiedniej аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

Udział masowy wolframu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
	wyniki równoległych definicji	wyniki analizy
Od 0,10 do 0,25 włącznie.	0,04	0,05
W. św. 0,25 «0,75 «	0,08	0,10
«0,75» 1,50 «	0,10	0,15

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej wolframu przy długości fali 255,1 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla wolframu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwór 2:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:5.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Mieszanka фтористоводородной i kwasu azotowego w stosunku 1:1.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Wolframu o wysokiej czystości po DRUGIEJ 48−19−57.

Standardowe roztwory wolframu

Roztwór A: 5 g wolframu jest umieszczony w фторопластовый szklanki, dodać 75 cmmieszaniny фтористоводородной i kwasu azotowego w stosunku 1:1. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmroztworu A zawiera 0,01 g wolframu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych pojemniku, przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,001 g вольфра

ma.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 1 cmnadtlenku wodoru, 10 cmборофтористоводородной kwasy i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują w pkt 4.3.1.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

4.3.3.1. Przy masowym udziale wolframu od 0,5 do 2,0%

Do pięciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,5 g zawieszenia stopu, podobny skład анализируемому, ale nie zawierającego wolframu, i spędzają rozpuszczenie w pkt 4.3.1, a następnie w czterech z nich bywa 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 g wolframu, i dalej kontynuują analizę w pkt 4.3.1.

4.3.3.2. Przy masowym udziale wolframu ponad 2,0 do 6,0%

Do pięciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,5 g zawieszenia stopu, podobny skład анализируемому, ale nie zawierającego wolframu, i spędzają rozpuszczenie w pkt 4.3.1, a następnie w czterech z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 g wolframu, i dalej wykonują operacje w pkt 4.3.1.

4.3.4. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen — podtlenek azotu (rehabilitacji) i mierzą atomową wchłanianie wolframu przy długości fali 255,1 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowych stężeń wolframu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie wolframu, g/cm».

Masowe stężenie wolframu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy wolframu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie masowe stężenie wolframu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie wolframu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

4.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5

Udział masowy wolframu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
	wyniki równoległych definicji	wyniki analizy
Od 0,50 do 1,00 subskryb.	0,05	0,10
W. św. 1,00 «2,00 «	0,10	0,15
«2,00» 4,00 «	0,15	0,20
«4,00» 6,00 «	0,25	0,30