GOST 28052-97

• gost-28052-97.pdf (448.44 KiB)
  ГОСТ 28052-97

GOST 28052−97 Tytan i stopy tytanu. Metody oznaczania tlenu

GOST 28052−97

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN I STOPY TYTANU

Metody oznaczania tlenu

Titanium and titanium alloys. Methods of determination oxygen

ISS 120.50
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1999−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Всероссийским instytutem stopów lekkich (AO ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny MTK 297 «Materiały i półprodukty z specjalnych i stopów lekkich"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 12−97 od 21 listopada 1997 r.)

Za przyjęciem głosowało:

Nazwa państwa	Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu	Азгосстандарт
Republika Armenii	Армгосстандарт
Republika Białoruś	Gosstandart Białorusi
Gruzja	Грузстандарт
Republika Kazachstanu	Gosstandart Republiki Kazachstanu
Киргизская Republika	Киргизстандарт
Federacja Rosyjska	Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu	Таджикгосстандарт
Turkmenistan	Strona główna Państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu	Узгосстандарт
Ukraina	Gosstandart Ukrainy

3. Rozporządzeniem Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 14 kwietnia 1998 r. nr 119 międzypaństwowy standard GOST 28052−97 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1999 r.

4 ZAMIAN GOST 28052−89

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard określa sposób oznaczania zawartości tlenu w tytanie i jego stopach metodą aktywacji neutronowej i metodą regenerujący topnienia w strumieniu gazu obojętnego nośnika (przy masowym udziale tlenu od 0,02 do 0,50%).

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

GOST 8.315−97 GSW. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 8.326−89* GSW. Метрологическая kwalifikacji środków pomiarowych
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa PR 50.2.009−94**tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
** OL 50.2.009−94 uznane za tracą moc na podstawie rozkazu ministerstwa handlu Rosji od 30.11.2009 N 1081. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 849−97* Nikiel podstawowy. Warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1012−72 Benzyny lotnicze. Warunki techniczne

GOST 1435−90* Pręty ze stali narzędziowej. Warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 1435−99, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 1465−80 Pilniki. Warunki techniczne

GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne

GOST 2789−73 Chropowatości powierzchni. Parametry i dane techniczne

GOST 4045−75 Imadło ślusarskie z napędem ręcznym. Warunki techniczne

GOST 5556−81 Wata medyczna higroskopijny. Warunki techniczne

GOST 5583−78 Tlen gazowy techniczny i medyczny. Warunki techniczne

GOST 9293−74 Azot gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 21171−80 Generatory neutronów. Rodzaje i podstawowe parametry

GOST 21241−89 Pincety medyczne. Ogólne wymagania techniczne i metody badań

GOST 22626−77 Generatory neutronów. Ogólne wymagania techniczne

GOST 24104−88* Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia i wzorowe. Ogólne warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

3 WYMAGANIA OGÓLNE

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 ułamek masowy tlenu w analizowanych stopach decydują się na dwóch próbkach jednej próby, ważone z dokładnością do nie więcej niż 0,01 r. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

3.2 Kontrola dokładności wyników analizy są przeprowadzane po każdym градуирования zabudowy, do czego w tych samych warunkach, co i próbki tytanu i jego stopów, analizują standardowy wzór (Z) składu tytanu lub stopu tytanu według GOST 8.315 w dwóch równoległych definicjach. Udział masowy tlenu w standardowym i analizowanych próbkach nie powinny różnić się więcej niż dwa razy.

Za ułamek masowy tlenu w standardowej próbce przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników równoległych definicji.

Wyniki analizy uważają dokładne, jeśli wartość bezwzględna różnicy wyników równoległych definicji tlenu w Z nie przekracza wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek konwergencji, a różnica między odtworzenie i qualified masowego udziałem tlenu w Z nie przekracza 0,71, gdzie  — norma dopuszczalnych odchyłek powtarzalności.

4 METODA AKTYWACJI NEUTRONOWEJ OZNACZANIA ZAWARTOŚCI TLENU

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na wykorzystaniu reakcji jądrowej O (, ) N, przepływającej przez napromieniowanie analizowanych próbek szybkimi neutronami. Ułamek masowy tlenu określają porównaniem aktywności nuklidów azotu-16 w анализируемом próbce z aktywnością tego samego radionuclide badaną (próbce do monitorowania).

4.2 Aparatura, materiały i odczynniki

Instalacja do oznaczania zawartości tlenu typów K-1, K-5, K-7 z generatorem energii neutronów 14 Mev według GOST 21171, GOST 22626, którzy mają strumień nie mniej niż 5·10z. Dopuszcza się stosowanie innych urządzeń podobnego, zapewniających uzyskanie parametrów metrologicznych określonych w niniejszym standardem.

Źródło promieniotwórcze cez-137 o aktywności nie mniej niż 4·10Bc (0,001 mg·odpowiednik. radu).

Wagi laboratoryjne 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 24104.

Aceton według GOST 2603.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556.

Baptiste.

Próbka kontrolna dla monitorowania (2 szt.) z polimetakrylanu metylu (NO). Dopuszcza się zamiast polimetakrylanu metylu każdą substancję, zawierającą tlen, o stałym i znanym стехиометрическим składem; masa tlenu w próbce powinna być nie mniejsza niż 0,1 m. W materiale próbki do monitorowania nie powinno być zanieczyszczeń fluoru, boru, uranu i plutonu.

Standardowe próbki (Z) składu tytanu lub stopu tytanu według GOST 8.315 z qualified masowego udziałem tlenu od 0,02 do 0,50%, na przykład GUS N 3608−87 składu stopu tytanu marki ВТ16. Widok próbki Z (zwartej lub некомпактной) musi spełniać analizowanych próbek.

Pojemniki transportowe wykonane z odpornej na korozję (np. stali 12X18H10T przez GOST 5632) z masowym udziałem tlenu nie więcej niż 0,003%. Dopuszcza się pojemniki transportowe wykonane z innych materiałów o niskiej zawartości tlenu, posiadających wystarczającą wytrzymałość mechaniczną i nie zawierających domieszek fluoru, boru, uranu i plutonu. Przy tym udział masowy tlenu , %, nie powinna przekraczać wartości obliczonej według wzoru

, (1)

gdzie  — minimalna masa analizowanych próbek, obliczona wg wzoru 2, g;

 — masa pojemnika wysyłkowego, r.

4.3 Wymagania dotyczące bezpieczeństwa

4.3.1 sprzęt Laboratoryjny do analizy należy umieszczać zgodnie z przepisami sanitarnymi noclegów i obsługi generatorów neutronów N 673−76, zatwierdzonych przez Ministerstwo zdrowia.

4.3.2 Przy prowadzeniu badań należy zachować podstawowe przepisy sanitarne pracy z substancjami promieniotwórczymi i innymi źródłami promieniowania jonizującego OSB-72/87 N 4422−87, zatwierdzone przez Ministerstwo zdrowia.

4.4 Pobieranie próbek i przygotowanie próbek do analizy

4.4.1 Próbki do analizy wybrane na normatywnej dokumentacji.

4.4.2 Analizowany próbki przygotowują:

w formie dysku o średnicy (36,0±0,1) mm i wysokości (8,5±0,1) mm, którego krawędzie скругляют (promień 1 mm), — dla zabudowy typu K-1;

w postaci cylindra o średnicy (18,0±0,1) mm, wysokości (34,0±0,1) mm — dla zabudowy typu K-5;

w formie dysku o średnicy (50,0±0,1) mm i wysokości (15,0±0,1) mm, którego krawędzie скругляют (promień 1 mm), — dla zabudowy typu K-7.

Kształt i wymiary próbek do innych instalacji są określone profilu i wielkości пневмопочты.

Wartość parametru chropowatości obrabianej powierzchni nie powinno być więcej niż 2,5 μm, zgodnie z GOST 2789.

4.4.3 Некомпактные próbki próbki (kawałki drutu, granulki, proszek itp.) analizują w pojemnikach transportowych.

Masa analizowanego próbki , g, powinna przekraczać wartości obliczonej według wzoru

, (2)

gdzie  — gęstość analizowanego próbki, g/cm;

 — pojemność pojemnika wysyłkowego, cm.

4.4.4 Przed analizą próbki (z wyjątkiem proszku i granulatu) odtłuścić acetonem, alkoholem, suszone na powietrzu, a następnie zważono.

4.5 Przygotowanie do analizy

4.5.1 Przygotowanie instalacji

Przygotowanie instalacji i generatorów neutronów do analizy (uruchomienie, regulacja, pomiar poziomu tła) odbywa się zgodnie z ich opisami technicznymi i instrukcjami obsługi (dalej instrukcją).

4.5.2 Skalowalność instalacji

Zabudowy kończą studia w trybie pomiarów z dwóch (typów zabudowy K-1, K-7) lub według jednego wzoru z użyciem stacjonarnego monitora (instalacja typu K-5).

Градуировочный współczynnik , g·%, określona wzorem

, (3)

gdzie  — liczba zarejestrowanych impulsów od próbki do monitorowania lub stacjonarnego monitora (dla instalacji typu K-5);

 — masa tlenu w próbce do monitorowania, który znajduje się w kanale frekwencyjnych analizowanego próbki, g;

 — liczba zarejestrowanych impulsów od próbki do monitorowania, który znajduje się w kanale frekwencyjnych analizowanego próby.

Analiza kompaktowych próby można przeprowadzać pod warunkiem, 10, некомпактных — w stosunku 2·10; w przeciwnym razie należy przeprowadzić wymianę neutron rurki generatora neutronów. Częstotliwość градуирования — zgodnie z instrukcją

.

4.6 Przeprowadzenie analizy

4.6.1 Analiza odbywa się zgodnie z opisem technicznym i instrukcją.

4.6.2 w Przypadku instalacji, które nie zostały wyposażone w systemy obrotu próbki na pozycjach ekspozycji i pomiaru, liczba cykli wytyczne — pomiary powinny być co najmniej cztery.

4.7 Przetwarzanie wyników

4.7.1 ułamek masowy tlenu w анализируемом próbce , %, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie  — градуировочный współczynnik definiowany przez 4.5.2, g·%;

 — liczba zarejestrowanych impulsów od analizowanych próbek;

 — liczba zarejestrowanych impulsów tła przez analizowanych próbek;

 — masa analizowanego próbki, g;

 — liczba zarejestrowanych impulsów tła za pomocą monitora.

Podczas korzystania z ustawień typów K-1 i K-7 ułamek masowy tlenu obliczamy za pomocą matematycznego urządzenia.

4.7.2 Podczas korzystania z transportu kontenerów należy wprowadzić poprawkę na ułamek masowy tlenu w materiale kontenera i w powietrzu znajdującym się wewnątrz niego między cząstkami próbki.

W tym przypadku ułamek masowy tlenu w анализируемом próbce , %, oblicza się według wzoru

, (5)

gdzie  — udział masowy tlenu, obliczona wg wzoru (4), %;

 — ilość analizowanych próbek cm;

0,03 — współczynnik uwzględniający udział tlenu w powietrzu (g/cm)·%.

Ułamek masowy tlenu w materiale pojemnika wysyłkowego określają w drodze wstępnej analizy pustego kontenera, który ma otwory do usuwania aktywowany podczas napromieniowania powietrza z przestrzeni wewnętrznej.

4.7.3 Dopuszczalne rozbieżności wyników z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1 — Normy dopuszczalnych odchyłek

Udział masowy tlenu, %					Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
dla zbieżności		dla powtarzalności
kompaktowych próbek	некомпактных próbek	kompaktowych próbek	некомпактных próbek
Od 0,020 do 0,040 subskryb.					0,005	0,013	0,007	0,016
W.św.	0,040	«	0,060	«	0,007	0,016	0,010	0,019
«	0,060	«	0,090	«	0,009	0,020	0,014	0,024
«	0,090	«	0,120	«	0,012	0,024	0,018	0,029
«	0,120	«	0,150	«	0,015	0,030	0,022	0,036
«	0,15	«	0,20	«	0,02	0,04	0,03	0,05
«	0,20	«	0,30	«	0,03	0,05	0,04	0,06
«	0,30	«	0,40	«	0,04	0,06	0,05	0,07
«	0,40	«	0,50	«	0,05	0,07	0,06	0,08

5 METODA REKONWALESCENCJI W GAZIE OBOJĘTNYM-NOŚNIKA

5.1 Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji interakcji rozpuszczonego i związanego tlenu z węglem grafitowym tygla w wysokiej temperaturze. Tlen z roztopionego próbki wyróżnia się w fazę gazową w postaci tlenku węgla. Tlenek węgla wchodzi analizator, który ilościowa analiza экстрагированного gazu.

5.2 Aparatura, materiały i odczynniki

Express-analizatory tlenu typu RO-116 firmy LEKO, 02А-2002 firmy ЛЕЙБОЛЬД-ХЕРЕУС, AK-7516 projekty organizacji POZARZĄDOWYCH Черметавтоматика i ich modyfikacji. Aparatura musi przejść poddawana spektrofotometrycznej certyfikat zgodnie z GOST 8.326.

Dopuszcza się stosowanie innego sprzętu, który zapewnia uzyskanie parametrów metrologicznych określonych w niniejszym standardem.

W celu przygotowania próbek do analizy i analizy stosowane następujące materiały i odczynniki.

Tygle grafitowe producentów analizatorów lub naczynia do spalań, tygle marek kodeksu karnego-1 [1], TG-1 (na rysunku ФЭ7768003 «A») fabryki «Электроугли».

Zeolit marki 5A.

Gaz nośny.

Azot поверочный zero marki B [2].

Argon gazowy, odmiana najwyższy GOST 10157.

Azot gazowy według GOST 9293.

Tlen gazowy według GOST 5583.

Поверочная gazowa mieszanina tlenku węgla z azotem, marki B [3].

Standardowe próbki składu stopu tytanu według GOST 8.315 z qualified masowego udziałem tlenu od 0,02 do 0,50% (na przykład, GUS N 3608−87 składu stopu tytanu marki ВТ16).

Pręty podstawowego niklu marki H1 lub H2 według GOST 849.

Pręty o średnicy od 8 do 10 mm nierdzewnej У8 lub У12 według GOST 1435.

Cyna гранулированное marki O1 lub O2 zgodnie z GOST 860*.
______________
* W wykazie nie są zawarte materiały i odczynniki stosowane podczas eksploatacji określonych typów urządzeń, określone w odpowiednich instrukcjach.

Pilniki według GOST 1465.

Imadło ślusarskie ręczne według GOST 4045.

Stopery.

Wagi laboratoryjne 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 24104.

Pincety według GOST 21241.

Eksykatory według GOST 25336.

Aceton według GOST 2603.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Benzyny lotnicze według GOST 1012.

Magnezu перхлорит [4].

Baptiste*.
______________
* Dopuszcza się stosowanie innych materiałów i odczynników, zapewniających dokładność pomiaru poniżej określonej w niniejszym standardzie.

5.3 Przygotowanie do analizy

5.3.1 Przygotowanie próbek

5.3.1.1 Próbki do analizy wybrane na normatywnej dokumentacji na konkretne produkty.

5.3.1.2 Powierzchnia próbek nie powinna mieć filmy tlenku folii i zanieczyszczeń.

Cylindryczne próbki вытачивают na tokarce, nie dopuszczając do pojawienia się kwiatów przebarwienia (filmy tlenku folii). Powierzchnia próbek w kształcie prostokąta wygładzają надфилем. Próbki nie powinny mieć pęknięć, zadziorów, muszli.

5.3.1.3 Masa i wymiary próbek — zgodnie z opisem technicznym analizatora.

5.3.1.4 Przed analizą próbki odtłuścić benzyną, acetonem, a następnie alkoholem, suszone na czystej powierzchni i zważono.

5.3.2 Przygotowanie aparatury

5.3.2.1 Aparaturę przygotowują do pracy zgodnie z opisem technicznym i instrukcją obsługi (dalej instrukcją).

5.3.2.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Temperatura tygla °C — napięcie prądu obciążenia, W» budują według wartości temperatur topnienia czystych metali w zakresie temperatur badań stopów tytanu. Wykres budują przy pierwszym uruchomieniu urządzenia lub wymiany partii tygli.

5.3.2.3 za Pomocą градуировочный harmonogram ustalają napięcie prądu obciążenia przy analizie i odgazowania w zależności od temperatury podanej w tabeli 2.

5.3.2.4 Przygotowanie analizatorów

Do przygotowania analizatorów typu RO-116 i 02А-2002 używają поверочную gazową mieszaninę tlenku węgla z azotem podczas masowych akcji tlenku węgla, nie mniej niż 99%. Kolejność przygotowania — według instrukcji.

Działanie systemu miareczkowania analizatorów typu AK-7516 sprawdzają przedmuchanie газоподводящей rurki konwerter, powoli wydychając powietrze (podczas oddychania) i domagając się odrzucenia strzałki wskaźnika ph-metry na 0,5−0,65, gdzie  — maksymalną wartość na skali. Otrzymana wartość świadczy o przydatności rozwiązań w celi pomiarowej. Przy mniejszym odrzuceniu strzałki wskaźnika roztwory zastępują zgodnie z instrukcją.

5.3.3 zgodnie z instrukcją określają poprawkę kontrolnej doświadczenia (PKO) i wstrzykuje jej w mikroprocesor. Identyfikacja odbywa się na tych samych trybach odgazowania i analizy, że i dla próbki, wraz z wprowadzeniem kompensatora masy próbki, określonego w instrukcji.

Przy wartości PKO ponad 6·10% partii tygli wyżarzaniu podczas śledzenia ciśnieniu nie więcej niż 6,65 Pa (5·10mm hg.st.) i temperaturze 1900−2000 °c przez 4−5 h. Po ochłodzeniu tygli przy podanym ciśnieniu do temperatury pokojowej i wyjęciu należy je przechowywać w эксикаторах lub torby, wypełnione suchym azotem.

Średnia wartość PKO wprowadzać w urządzenie pamięci analizatora w postaci strumienia wartości ze znakiem minus zgodnie z instrukcją.

5.3.4 Skalowalność analizatorów

Analizatory kończą studia z pomocą. Kolejność градуирования — zgodnie z instrukcją. Wartość współczynnika градуирования jest podawany do mikroprocesora.

Wymagania Z — 3.2.

5.4 Przeprowadzenie analizy

Procedura określania masowego udziału tlenu w analizowanych próbkach musi być zgodny z instrukcją obsługi analizatora określonego typu («Praca»).

W celu określenia masowego udziału tlenu w tytanie i jego stopach korzystają z «kawalerem» kąpiel, do pobrania bezpośrednio w tygiel na etapie jego instalacji na dolna elektroda pieca przed odgazowanie.

Optymalne tryby pracy, masa próbek i skład «niewypał" wanny z uwzględnieniem rodzajów stosowanych analizatorów muszą być zgodne z podanymi w tabeli 2.


Tabela 2

Typ analizatora	Masa próbki, g	Skład «niewypał" wanny* (stosunek mas)	Rozcieńczenie (stosunek mas)**	Temperatura analizy °C	Czas ekstrakcji, z	Temperatura odgazowania, °C	Czas odgazowania, z
RO-116	0,2−0,3	15:1	1:10	2200−2250	20−25	2500−2600	25−30
02А-2002, AK-7516	0,05−0,10
______________ * W liczniku podano masy niklu lub stali, w mianowniku — masa cyny (względna). ** W liczniku jest podana masa analizowanych próbek, w mianowniku — masa «niewypał" wanny (względna)
Uwaga — W przygotowaniu «niewypał" wanny i rozcieńczeniu dopuszcza się odchylenia od podanych masowych relacji, ale nie więcej niż 15%.

5.5 Przetwarzanie wyników

5.5.1 Wyniki określenia wydawane są automatycznie wyświetlane na tablicy wyników cyfrowego woltomierza lub drukowane na taśmie: dla analizatorów typu RO-116 i AK-7516 — w procentach, dla analizatorów typu 02А-2002 — w częściach na milion (milion).

5.5.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 3, przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95.


Tabela 3 — Normy dopuszczalnych odchyłek

Udział masowy tlenu, %					Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
dla zbieżności	dla powtarzalności
Od 0,020 do 0,040 subskryb.					0,013	0,016
W.św.	0,040	«	0,060	«	0,016	0,019
«	0,060	«	0,090	«	0,020	0,024
«	0,090	«	0,120	«	0,024	0,029
«	0,120	«	0,150	«	0,030	0,036
«	0,15	«	0,20	«	0,04	0,05
«	0,20	«	0,30	«	0,05	0,06
«	0,30	«	0,40	«	0,06	0,07
«	0,40	«	0,50	«	0,07	0,08

ZAŁĄCZNIK A (informacyjny).BIBLIOGRAFIA

ZAŁĄCZNIK A
(informacyjne)

[1]	TEN 48−4803−90/U-80	Tygle grafitowe (Novocherkassk specjalnego roślin, m. Новочеркасск, Rostov woj.)
[2]	TEN 6−21−39−79	Azot поверочный (Балашихинский tlenu roślin, m. Balashikha Moskiewskiej woj.)
[3]	TEN 6−21−81−78	Mieszanka поверочная gazowa tlenku węgla z azotem (Балашихинский tlenu roślin, m. Balashikha, Moskiewskiej woj.)
[4]	TEN 6−09−3880−75	Magnez хлорнокислый (Березниковский zakład chemiczny, r. Berezniki, Permu woj.)