GOST 9853.2-96

• gost-98532-96.pdf (206.94 KiB)
  ГОСТ 9853.2-96

GOST 9853.2−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania żelaza

GOST 9853.2−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania żelaza

Gąbka titanium. Method for determination of iron content

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2007 rok OX 77.120.50. -

Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.2−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 9853.2−79

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,002% do 2,0%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na edukacji malowane w kolorze pomarańczowo-czerwony kolor złożonych związków dwuwartościowego żelaza z -фенантролином lub 2,2'-дипиридилом w lekko kwaśnym środowisku, w obecności tytanu, zawieszone w roztworze w postaci kompleksowego połączenia z winnej kwasem, a następnie definicji gęstości optycznej roztworu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 199−78 Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Hydroksyloaminy chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 13610−79 Żelazo karbonylowe радиотехническое. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy żelaza określają w dwóch навескам.

3.4 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każda градуировочная punkt opiera się na średnim арифметическому wyników trzech pomiarów.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny typu KFK lub podobne urządzenie.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484, rozcieńczone 3:1.

Kwas borowy według GOST 9656, krystaliczna.

Hydroksyloaminy chlorowodorek (dietylowym odpowiedni solânokislyj) zgodnie z GOST 5456, roztwór stężenia masowego 100 g/dm.

-фенантролина siarczan (-фенантролин сернокислый), roztwór stężenia masowego 2,5 g/dm.

2,2'-дипиридил, roztwór stężenia masowego 0,5 g/dm: 0,05 g 2,2'-дипиридила rozpuszczone w 100 cmwody z dodatkiem 0,5 cmroztworu kwasu solnego molowe stężenie 0,1 mol/dm.

Octan sodu (sód уксуснокислый) 3-wodny według GOST 199, roztwór stężenia masowego 250 g/dm.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór stężenia masowego 200 g/dm.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Żelazo metaliczne odnowiony zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym lub żelazo karbonylowe i радиотехническое według GOST 13610.

Lampka papier kongo zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A: 0,100 g żelaza rozpuszczonego w 30 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Zaprawa nadaje się do użycia w ciągu 3 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g żelaza.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g żelaza.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz wstępnie отмагниченной próbki o masie 0,5−1,5 g umieszcza się w woreczku szklankę o pojemności 100−150 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu solnego (1:1), dodać 1−2 krople kwas fluorowodorowy. Szklanka serwowane jest strefą szkła lub szkła lejkiem i prowadzą rozpuszczanie.

Po rozwiązaniu zawieszenia dodać 1−2 g kwasu borowego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabelą 1, wlać wodą do kreski i wymieszać.


Tabela 1

Аликвотную część roztworu zgodnie z tabelą 1 przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do 20 cmwody, приливают 3 cmroztworu hydroksyloaminy, 5 cmroztworu kwasu winowego. Roztwór zobojętnia na papierze kongo roztworem octanu sodu do przejścia barwienia papieru kongo z niebieskiej w purpurowy, po czym приливают nadmiar 1−2 cmroztworu, dodać 10 cmroztworu -фенантролина (lub 10 cmroztworu 2,2'-дипиридила), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 440 nm (z -фенантролином) lub 540 nm (z дипиридилом) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Ułamek masowy żelaza w próbce oblicza się ze градуировочному grap

ku.

5.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

5.2.1 Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale żelaza od 0,002% do 0,13% w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g żelaza. Roztwór ósmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

5.2.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale żelaza od 0,13% do 2,0% w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 g żelaza. Roztwór siódmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek rozcieńcza się wodą do około 20 cm, dodać 3 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, 5 cmroztworu kwasu winowego i dalej robią, jak określono w 5.1.

5.3 Za otrzymane wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas żelaza budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy żelaza , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa żelaza w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu próbki, cm.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami dwóch pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.