GOST 9853.20-96

• gost-985320-96.pdf (207.64 KiB)
  ГОСТ 9853.20-96

GOST 9853.20−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania wanadu

GOST 9853.20−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania wanadu

Gąbka titanium. Method for determination of vanadium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.
OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353 st międzypaństwowy standard GOST 9853.20−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania wanadu (przy masowym udziale wanadu od 0,002% do 0,5%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na edukacji wanadu (V) malowane w zielonkawo-żółty kolor fosforu вольфрамованадиевой гетерополикислоты i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 84−76 Sodu dwutlenek 10-wodny. Warunki techniczne

GOST 4197−74 Sód азотистокислый. Warunki techniczne

GOST 4199−76 Sód тетраборнокислый 10-wodny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4217−77 Potas азотнокислый. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 6552−80 Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18289−78 Sód вольфрамовокислый 2-wodny. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy wanadu określają w dwóch навескам.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego typu CPK-2 lub podobne urządzenie.

Kwas siarkowy według GOST 4204, 1,84 g/cm, a roztwór stężenia masowego 100 g/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Sodu węglan (sód węgla) zgodnie z GOST 84.

Sodu тетраборат (sód тетраборнокислый) zgodnie z GOST 4199.

Mieszanina sodu i węglanu sodu тетрабората w stosunku 1:2.

Kwas fosforowy według GOST 6552, rozcieńcza się 1:2.

Wanadu (V) tlenek zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Nadtlenku wodoru według GOST 10929, roztwór stężenia masowego 10 g/dm.

Potasu azotan (potas азотнокислый) zgodnie z GOST 4217.

Nadmanganian potasu (potas марганцовокислый) zgodnie z GOST 20490, roztwór stężenia masowego 50 g/dm.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór stężenia masowego 10 g/dm.

Sodu azotyn (sód азотистокислый) zgodnie z GOST 4197, roztwór stężenia masowego 10 g/dm.

Metylu orange zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Sodu вольфрамат (sód вольфрамовокислый) zgodnie z GOST 18289, roztwór stężenia masowego 50 g/dm.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowy roztwór wanadu: 0,1785 g tlenku wanadu (V) rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmroztworu wodorotlenku sodu. Roztwór zobojętnia kwas siarkowy stężenia masowego 100 g/dmi приливают jej nadmiar do pojawienia się żółtego zabarwienia roztworu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,0001 g wanadu.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w platynową filiżankę N 6, zwilżyć wodą, приливают 10 cmkwasu siarkowego, 10 cmkwas fluorowodorowy i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu.


Tabela 1

Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór упаривают do sucha, po czym ponownie zwilżyć niewielką ilością wody i упаривают do sucha. Operację powtórzyć dwukrotnie.

Sucha pozostałość one zrastają się w temperaturze 1223 K z mieszaniną węglanu sodu i тетрабората sodu z dodatkiem (na końcu łopatki) azotanu potasu. Плав są wymywane wodą po podgrzaniu. Po całkowitym ługowania do roztworu dodaje się kilka kropli etanolu, aż do całkowitego odbarwienia roztworu i odzyskiwania manganu, obecnego w próbce, i w dalszym ciągu nagrzewanie w ciągu 10 min.

Roztwór z osadem przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać wodą do kreski, wymieszać i przesączyć przez suchy filtr «biała wstążka» w suchej kolbie.

Аликвотную część filtratu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać kilka kropli metylowego pomarańczowy i neutralizują kwasu solnego (1:1) aż do pojawienia się różowego zabarwienia roztworu, po czym dodaje jeszcze 4 cmjej nadmiar. Następnie do roztworu dodać 5 kropli roztworu nadtlenku wodoru i kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia. Nadmiar nadmanganianu potasu niszczą dodatkiem kilku kropli roztworu azotynu sodu, aż do całkowitego odbarwienia roztworu i dodać 1−2 krople nadmiaru, dokładnie mieszając.

W roztworze приливают 2 cmroztworu kwasu fosforowego, rozcieńczono wodą do objętości około 80 cm, dodać 4 cmroztworu wolframian sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 440 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masy wanadu liczą na градуировочному grafikę.

5.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g wanadu. Roztwór ósmy kolby służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek rozcieńczono wodą do objętości około 50 cm, neutralizują na метиловому pomarańczowego kwasu solnego (1:1), dają jej nadmiar 4 cmi dalej robią, jak określono w 5.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masy wanadu budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy wanadu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa wanadu w roztworze próbki, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.