Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 9853.20-96

GOST 9853.20−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania wanadu


GOST 9853.20−96

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania wanadu

Gąbka titanium. Method for determination of vanadium


ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.
OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01


Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu
Азгосстандарт
Republika Białoruś
Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
Gosstandart Republiki Kazachstanu
Federacja Rosyjska
Gosstandart Rosji
Turkmenistan
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Ukraina
Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353 st międzypaństwowy standard GOST 9853.20−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania wanadu (przy masowym udziale wanadu od 0,002% do 0,5%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na edukacji wanadu (V) malowane w zielonkawo-żółty kolor fosforu вольфрамованадиевой гетерополикислоты i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 84−76 Sodu dwutlenek 10-wodny. Warunki techniczne

GOST 4197−74 Sód азотистокислый. Warunki techniczne

GOST 4199−76 Sód тетраборнокислый 10-wodny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4217−77 Potas азотнокислый. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 6552−80 Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18289−78 Sód вольфрамовокислый 2-wodny. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy wanadu określają w dwóch навескам.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia


Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego typu CPK-2 lub podobne urządzenie.

Kwas siarkowy według GOST 4204, ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия1,84 g/cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, a roztwór stężenia masowego 100 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Sodu węglan (sód węgla) zgodnie z GOST 84.

Sodu тетраборат (sód тетраборнокислый) zgodnie z GOST 4199.

Mieszanina sodu i węglanu sodu тетрабората w stosunku 1:2.

Kwas fosforowy według GOST 6552, rozcieńcza się 1:2.

Wanadu (V) tlenek zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Nadtlenku wodoru według GOST 10929, roztwór stężenia masowego 10 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Potasu azotan (potas азотнокислый) zgodnie z GOST 4217.

Nadmanganian potasu (potas марганцовокислый) zgodnie z GOST 20490, roztwór stężenia masowego 50 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór stężenia masowego 10 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Sodu azotyn (sód азотистокислый) zgodnie z GOST 4197, roztwór stężenia masowego 10 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Metylu orange zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Sodu вольфрамат (sód вольфрамовокислый) zgodnie z GOST 18289, roztwór stężenia masowego 50 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowy roztwór wanadu: 0,1785 g tlenku wanadu (V) rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияroztworu wodorotlenku sodu. Roztwór zobojętnia kwas siarkowy stężenia masowego 100 g/dmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияi приливают jej nadmiar do pojawienia się żółtego zabarwienia roztworu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияi dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияstandardowego roztworu zawiera 0,0001 g wanadu.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w platynową filiżankę N 6, zwilżyć wodą, приливают 10 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияkwasu siarkowego, 10 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияkwas fluorowodorowy i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu.


Tabela 1

             
Udział masowy wanadu, % Masa zaczepu próbki, g

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия

Od 0,002 do 0,025 subskryb. 2,0
50
W.św. 0,025 « 0,100 « 1,0
50
« 0,100 « 0,500 « 0,2
50



Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór упаривают do sucha, po czym ponownie zwilżyć niewielką ilością wody i упаривают do sucha. Operację powtórzyć dwukrotnie.

Sucha pozostałość one zrastają się w temperaturze 1223 K z mieszaniną węglanu sodu i тетрабората sodu z dodatkiem (na końcu łopatki) azotanu potasu. Плав są wymywane wodą po podgrzaniu. Po całkowitym ługowania do roztworu dodaje się kilka kropli etanolu, aż do całkowitego odbarwienia roztworu i odzyskiwania manganu, obecnego w próbce, i w dalszym ciągu nagrzewanie w ciągu 10 min.

Roztwór z osadem przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać wodą do kreski, wymieszać i przesączyć przez suchy filtr «biała wstążka» w suchej kolbie.

Аликвотную część filtratu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, dodać kilka kropli metylowego pomarańczowy i neutralizują kwasu solnego (1:1) aż do pojawienia się różowego zabarwienia roztworu, po czym dodaje jeszcze 4 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияjej nadmiar. Następnie do roztworu dodać 5 kropli roztworu nadtlenku wodoru i kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia. Nadmiar nadmanganianu potasu niszczą dodatkiem kilku kropli roztworu azotynu sodu, aż do całkowitego odbarwienia roztworu i dodać 1−2 krople nadmiaru, dokładnie mieszając.

W roztworze приливают 2 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияroztworu kwasu fosforowego, rozcieńczono wodą do objętości około 80 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, dodać 4 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияroztworu wolframian sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 440 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masy wanadu liczą na градуировочному grafikę.

5.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияumieszcza się 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g wanadu. Roztwór ósmy kolby służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek rozcieńczono wodą do objętości około 50 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, neutralizują na метиловому pomarańczowego kwasu solnego (1:1), dają jej nadmiar 4 cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадияi dalej robią, jak określono w 5.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masy wanadu budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów


Ułamek masowy wanadu ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия, (1)


gdzie ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия — masa wanadu w roztworze próbki, g;

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия — całkowita objętość roztworu próbki, cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия;

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия — masa zaczepu, g;

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

               
Udział masowy wanadu Dopuszczalna rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych
Dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy

Granica błędu pomiaru ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия

Od 0,0020 do 0,0060 subskryb. 0,0014
0,0015 0,0012
W.św. 0,0060 « 0,0250 « 0,0025
0,0028 0,0022
« 0,025 « 0,100 « 0,008
0,010 0,008
« 0,100 « 0,500 « 0,020
0,020 0,016

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji


Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.