GOST 19863.9-91

• gost-198639-91.pdf (292.88 KiB)
  ГОСТ 19863.9-91

GOST 19863.9−91 Stopów tytanu. Metody ustalania niobu

GOST 19863.9−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody ustalania niobu

Titanium alloys.
Methods for the determination of niobium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; A. I. Królowa; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 5.05.91 N 625

3. W ZAMIAN GOST 19863.9−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który dana link	Pokój pkt
GOST 3118−77	2.2; 3.2; 4.2
GOST 3759−75	4.2
GOST 4204−77	2.2; 3.2
GOST 4461−77	4.2
GOST 5456−79	2.2; 3.2
GOST 5457−75	4.2
GOST 5817−77	2.2; 3.2
GOST 7172−76	2.2; 3.2
GOST 9656−75	4.2
GOST 10484−78	4.2
GOST 10652−73	2.2; 3.2
GOST 10929−76	4.2
GOST 16100−79	4.2
GOST 17746−79	2.2; 3.2
GOST 25086−87	1.1
TEN 6−09−1678−86	2.2; 3.2

Niniejszy standard określa fotometryczne (przy masowym udziale od 0,1 do 5,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,5 do 5,0%) metody ustalania niobu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA NIOBU Z РЕАГЕНТОМ 1-(2-пиридил-A30)-РЕЗОРЦИНОМ (PAR) (przy masowym udziale niobu od 0,5 do 5,0%)

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu siarkowego, edukacji w roztworze kwasu solnego 0,75 mol/dmmalowane pomarańczowo-czerwonego kompleksu z PAR i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 536 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy z termostatem.

Filtry обеззоленные po DRUGIEJ 6−09−1678.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwór 1:2.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwór 1 mol/dm.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 200 g/dm.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,0125 mol/dm: 4,65 g трилона B umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 100 cmwody i rozpuścić w słabym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, filtrowane w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Пятиокись niobu.

Standardowy roztwór niobu: 0,0715 g tlenkiem niobu one zrastają się w кварцевом lub platynowym tyglu z 3 g пиросернокислого potasu w temperaturze (800±10) °C w муфельной pieca. Po schłodzeniu tygiel umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 75 cmroztworu kwasu winowego i wyługowane плав po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g niobu.

1-(2-пиридил-azowych)-resorcinol мононатриевая sól (PAR), roztwór 1 g/dm: 0,1 g odczynnika rozpuszcza się w 100

cmwody.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 15 cmroztworu kwasu siarkowego i ogrzewać do rozpuszczenia.

W celu przeprowadzenia kontroli doświadczenia w taki sam sposób rozpuścić 0,1 g tytanu.

Do roztworu dodawać kroplami roztwór chlorowodorku hydroksyloaminy do zaniku fioletowego koloru, dziesięć kropli w nadmiar i gotować 1−2 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 15 cmroztworu kwasu winowego, wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.2. Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 1 cmroztworu kwasu winowego, 1 cmroztworu трилона B, 38,5 cmroztworu kwasu solnego, 1 cmroztworu PAR, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 1

Udział masowy niobu, %	Ilość аликвотной części, cm
Od 0,5 do 2,5 subskryb.	2,5
W. św. 2,5 «5,0 «	1

2.3.3. Gęstość optyczną roztworu mierzy się poprzez 1 h przy długości fali 536 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy do 30 mm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami w pp.2.3.1, 2.3.2.

2.3.4. Ułamek masowy niobu liczą na градуировочному grafikę.

2.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

2.3.5.1. Przy masowym udziale niobu od 0,5 do 2,5%

W osiem wymiarów kolb o pojemności 50 cmприливают 2,5 cmroztworu tytanu, w siedmiu z nich bywa 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 cmstandardowego roztworu niobu, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 g niobu.

2.3.5.2. Przy masowym udziale niobu od 2,5 do 5,0%

W osiem wymiarów kolb o pojemności 50 cmприливают na 1 cmroztworu tytanu, w siedmiu z nich bywa 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 cmstandardowego roztworu niobu, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 g niobu.

2.3.5.3. Do roztworu w etykietach ampułek, przygotowanym przez pp.2.3.5.1 i 2.3.5.2, приливают na 1 cmroztworu kwasu winowego i dalej postępować według pp.2.3.2 i 2.3.3.

Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony niobu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas niobu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy niobu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa niobu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w odpowiedniej аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Udział masowy niobu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
	wyniki równoległych definicji	wyniki analizy
Od 0,50 do 1,00 subskryb.	0,04	0,05
W. św. 1,00 «2,50 «	0,06	0,07
«2,50» 5,00 «	0,12	0,15

3. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA NIOBU Z СУЛЬФОХЛОРФЕНОЛОМ Z (przy masowym udziale niobu od 0,1 do 1,5%)

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu siarkowego, edukacji w roztworze kwasu solnego 1 mol/dmniebiesko-fioletowy kompleksowego połączenia niobu сульфохлорфенол Z-winianu i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 650 nm.

Wpływ tytanu, cyrkonu i żelaza eliminują wprowadzeniem, odpowiednio, kwasu winowego, трилона B i hydroksyloaminy chlorowodorek.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy z termostatem.

Filtry обеззоленные po DRUGIEJ 6−09−1678.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwór 1:3.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwory 30 g/dmi 200 g/dm.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,0125 mol/dm(przygotowany przez p. 2.2).

Tytan gąbczasty według GOST 17746 marki TG-100.

Пятиокись niobu.

Standardowe roztwory niobu

Roztwór A — przygotowują w pkt 2.2.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g niobu.

Roztwór B (świeże): 10 cmroztworu A przenoszą pipety w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu winowego 30 g/dmdo kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g niobu.

Сульфохлорфенол Z, roztwór 10 g/dm: 0,13 g odczynnika dokładnie rozdrabniane w agatowy moździerzu, umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 80 cmwody i rozpuścić w słabym ogrzewaniu. Przez 1 h roztwór przesączono przez filtr («niebieska wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i prze

мешивают.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 25 cmroztworu kwasu siarkowego i ogrzewać do rozpuszczenia.

W celu przeprowadzenia kontroli doświadczenia w taki sam sposób rozpuścić 0,1 g tytanu.

Do roztworu dodawać kroplami roztwór chlorowodorku hydroksyloaminy do zaniku fioletowe zabarwienie, dziesięć kropli w nadmiar i gotować 1−2 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 10 cmroztworu kwasu winowego, wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.2. Do аликвотной części roztworu, zgodnie z tabela.3 w wymiarowy kolbie o pojemności 50 cmприливают 1 cmroztworu трилона B, 10 cmroztworu kwasu solnego, 1 cmroztworu сульфохлорфенола Z, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 3

Udział masowy niobu, %	Ilość аликвотной części, cm
Od 0,1 do 0,5 włącznie.	5
W. św. 0,5 «1,0 «	2
«1,0» 1,5 «	1

3.3.3. Gęstość optyczną roztworu mierzy się poprzez 1 h przy długości fali 650 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy do 30 mm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami.

3.3.4. Ułamek masowy niobu liczą na градуировочному grafikę.

3.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć wymiarów kolb o pojemności 50 cmприливают 2 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, w pięciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,000025; 0,00003 g nio i postępują według pp.3.3.2 i 3.3.3.

Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony niobu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas niobu budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy niobu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa niobu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w odpowiedniej аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

Udział masowy niobu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
	wyniki równoległych definicji	wyniki analizy
Od 0,10 do 0,30 subskryb.	0,02	0,03
W. św. 0,30 «0,50 «	0,04	0,05
«0,50» 1,50 «	0,06	0,07

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA NIOBU

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej niobu przy długości fali 334,4 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla niobu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmi roztwory 2:1, 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas borowy według GOST 9656 i roztwór nasycony.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Aluminium chlorek według GOST 3759.

Niob według GOST 16100 marki Нбш-00.

Standardowe roztwory niobu

Roztwór A: 2,5 g metalicznego niobu jest umieszczony w фторопластовый zlewki o pojemności 100 cmi rozpuścić w 20 cmmieszaniny фтористоводородной i kwasu azotowego w stosunku 1:1. Rozpuszczanie prowadzą w temperaturze pokojowej, mieszaninę kwasów dodaje się małymi porcjami. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają 30 cmnasyconego roztworu kwasu borowego i pozostawiono na 10 min. Następnie dodać 5 cmnadtlenku wodoru i 10 cmkwasu solnego.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać i wlać w фторопластовый szklankę, w którym prowadzone rozpuszczanie.

1 cmroztworu A zawiera 0,025 g niobu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 1 cmroztworu nadtlenku wodoru, 10 cmkwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0025

g niobu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 1 cmroztworu nadtlenku wodoru, 10 cmборофтористоводородной kwasy i 20 cmroztworu chlorku glinu. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór delikatnie wymieszać. Następnie roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać

.

4.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują w pkt 4.3.1.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do pięciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,5 g stopu, podobny skład анализируемому, ale nie zawierających niob, w czterech z nich bywa 1,0; 4,0; 7,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0025; 0,01; 0,0175; 0,025 g nio i spędzają rozpuszczenie w pkt 4.3.1.

4.3.4. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen — podtlenek azotu (rehabilitacji) i mierzą atomową wchłanianie niobu przy długości fali 334,4 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowych stężeń niobu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie niobu, g/cm».

Masowe stężenie niobu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy niobu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie masowe stężenie niobu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie niobu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu w roztworze próbki, g

.

4.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5

Udział masowy niobu, %	Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
	wyniki równoległych definicji	wyniki analizy
Od 0,50 do 1,00 subskryb.	0,05	0,10
W. św. 1,00 «2,50 «	0,10	0,15
«2,50» 5,00 «	0,15	0,20