GOST 9853.12-96

• gost-985312-96.pdf (216.79 KiB)
  ГОСТ 9853.12-96

GOST 9853.12−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania tlenku cyrkonu

GOST 9853.12−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania tlenku cyrkonu

Gąbka titanium. Method for determination of zirconium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.

OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.12−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania tlenku cyrkonu w gąbczastej tytanie (przy masowym udziale cyrkonu od 0,001% do 1,0%) zgodnie z GOST 17746.

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na żółto-czerwony kolor złożonych związków cyrkonu z ксиленоловым na pomarańczowo w сернокислой środowisku i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy tlenku cyrkonu określają w dwóch навескам.

3.4 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każda градуировочная punkt opiera się na średnim арифметическому wyników dwóch pomiarów.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego CPK-2, lub podobne urządzenie.

Kwas siarkowy według GOST 4204, skoncentrowana, rozcieńczony 1:4 i roztwór stężenie molowe 0,5 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Sól disodowa według GOST 10652, roztwór stężenie molowe 0,05 mol/dm.

Kwas askorbinowy w Państwowej farmakopei X, roztwór stężenia masowego 50 g/dm, świeżo przygotowane.

Ксиленоловый orange zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 1 g/dm.

Chlorek amonu (chlorek amonu) zgodnie z GOST 3773.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwór stężenia masowego 250 g/dm.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Cyrkonu podchloryn (cyrkonu хлорокись) 8-zjeżdżalnia zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Filtr обеззоленный «czerwona taśma» zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Standardowe roztwory cyrkonu.

Roztwór A: 3,533 g podchlorynu cyrkonu rozpuszczono w 40 cmstężonego kwasu siarkowego, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g tlenku cyrkonu.

Roztwór B: аликвотную część 1 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski roztworem 0,5 mol/dmkwasu siarkowego.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g tlenku cyrkonu.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Przy ustalaniu masowego udziału cyrkonu od 0,001% do 0,1%

Tuz masie 0,2−1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmlub kolbę stożkową, приливают 40 cmroztworu kwasu siarkowego (1:4) i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia próbki do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru, dodać 2−3 krople nadmiaru, упаривают roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi.

Упаренный rozwiązanie w postaci syropu rozcieńczony ciepłą wodą do objętości 50 cm, dodać 1−1,5 g chlorku amonu i, mieszając, wytrąca kwotę полуторных tlenków roztworu wodnego amoniaku do wyraźnej zrównoważonego jego zapachu. Po sedymentacji roztwór ochłodzono do ciepłego stanu i przesączono przez filtr «czerwona taśma». Osad przemywa się gorącą wodą z dodatkiem kilku kropli amoniaku.

Z filtra osad przenoszą wodą w szklance o pojemności 250 cm, wstrzykuje 4 cmstężonego kwasu siarkowego i упаривают do pojawienia się lekkich oparów kwasu siarkowego.

Osad rozpuszcza się po pojawieniu się oparów kwasu siarkowego. Otrzymany klarowny roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cm, dodaje się roztwór kwasu siarkowego, zgodnie z tabelą 1, 2 cmroztworu kwasu askorbinowego. Do jednej аликвотной części dodać 0,5 cmroztworu трилона B. W obie kolby z roztworów dodać na 1 cmксиленолового pomarańczowym, dodać wodą do kreski i wymieszać.


Tabela 1

Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 540 nm i grubości chłonnego warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia z wprowadzeniem трилона B.

5.2 Przy ustalaniu masowego udziału cyrkonu ponad 0,1%

Tuz masie 0,1−0,2 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 18 cmroztworu kwasu siarkowego (1:4) i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu, zachowując pierwotny ilość dodatkiem wody. Do otrzymanego roztworu dodano kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru i roztwór упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Упаренный roztwór rozcieńczyć niewielką ilością wody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cm, dodaje się roztwór kwasu siarkowego, zgodnie z tabelą 1, 2 cmroztworu kwasu askorbinowego. Do jednej аликвотной części dodać 0,5 cmroztworu трилона B. W obie kolby z roztworów dodać na 1 cmксиленолового pomarańczowym, dodać wodą do kreski i wymieszać. Dalej postępuje jak wyżej.

Masę tlenku cyrkonu w próbie liczą na градуировочному grafiki

.

5.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu z dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 8,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 g tlenku cyrkonu. Roztwór dziewiątego kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Roztwory we wszystkich etykietach ampułek rozcieńczyć do 20 cmroztworu kwasu siarkowego o stężeniu 0,5 mol/dm, dodać 2 cmkwasu askorbinowego, 1 cmroztworu ксиленолового pomarańczowym, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Po 15 min pomiaru gęstości optycznej roztworów przy długości fali 540 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas cyrkonu budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy tlenku cyrkonu ,%, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa tlenku cyrkonu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu próbki, cm.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.