GOST 9853.3-96

• gost-98533-96.pdf (692.12 KiB)
  ГОСТ 9853.3-96

GOST 9853.3−96 Tytan gąbczasty. Metody oznaczania węgla

GOST 9853.3−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metody oznaczania węgla

Gąbka titanium. Methods for determination of carbon

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2007 r.
ISS 77.120 i 77.120.50. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

Nazwa państwa	Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu	Азгосстандарт
Republika Białoruś	Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu	Gosstandart Republiki Kazachstanu
Federacja Rosyjska	Gosstandart Rosji
Turkmenistan	Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Ukraina	Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.3−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 9853.3−86

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa metody oznaczania węgla w gąbczastej tytanie według GOST 17746: chromatograficznej metody (przy masowym udziale węgla od 0,001% do 0,15%), газообъемный metoda (przy masowym udziale węgla od 0,01% do 0,15%), кулонометрический metoda (przy masowym udziale węgla od 0,003% do 0,2%) i metoda indukcyjnego (przy masowym udziale węgla od 0,003% do 0,2%).

Chromatograficznej metody oznaczania węgla w gąbczastej tytanie opiera się na spalaniu tytanu w prądzie tlenu z późniejszym czyszczeniem wytworzonej mieszaniny gazowej od uciążliwych zanieczyszczeń i chromatographic podziale dwutlenku węgla i tlenu za pomocą stałego sorbentu. Do pomiaru ilości dwutlenku węgla wykorzystują detektor rejestrujący przewodność cieplna frekwencyjnych analizowanego mieszaniny i gazu obojętnego, w połączeniu z самопишущим potencjometrem.

Газообъемный metoda opiera się na spalaniu zawieszenia tytanu w prądzie tlenu w temperaturze 1523−1573 Do z, a następnie przejęciem powstałego dwutlenku węgla roztworem wodorotlenku potasu. Zawartość węgla określają na podstawie różnicy pomiędzy pierwotną o pojemności i ilości gazów, otrzymanym po absorpcji dwutlenku węgla z roztworu wodorotlenku potasu.

Кулонометрический metoda opiera się na spalaniu zawieszenia tytanu w prądzie tlenu z wytworzeniem dwutlenku węgla, którego zawartość określają кулонометрическим metodą.

Metoda indukcyjnego opiera się na spalaniu zawieszenia tytanu w prądzie tlenu z wytworzeniem dwutlenku węgla, którego zawartość jest określana za pomocą czujnika, który pochłania promieniowanie w podczerwieni widma.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 450−77 chlorek Wapnia techniczny. Warunki techniczne

GOST 859−78* Miedź. Marki
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. Tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 3776−78 Chromu (VI) tlenek. Warunki techniczne

GOST 4140−74 Strontu chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4199−76 Sód тетраборнокислый 10-wodny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4207−75 Potas железистосинеродистый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 4232−74 jodku Potasu. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4234−77 Potasu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4470−79 Manganu (IV) tlenek. Warunki techniczne

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Tlen gazowy techniczny i medyczny. Warunki techniczne

GOST 8074−82 Mikroskopy instrumentalne. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary. Wymagania techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 9293−74 (ISO 2435−73) Azot gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10727−91 Nici szklane jednokierunkowych. Warunki techniczne

GOST 13045−81 Ротаметры. Ogólne warunki techniczne

GOST 16539−79 Miedzi (II) tlenek. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18143−72 Drutu ze stali odporne na korozję i żaroodpornej. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 24363−80 Potasu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy węgla określają w dwóch навескам.

4 Chromatograficznej metody

4.1 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Instalacja do oznaczania zawartości węgla (rysunek 1) składa się z następujących elementów: butli z tlenem 1, wyposażonego w reduktorem ciśnienia zaworem; dławika 2; piec oporu 3, zapewniając temperaturę poniżej 1573; termopary platynowo-платинородиевой 4; potencjometru elektronicznego 5 typu UGC-4, zapewniającego regulację temperatur zadanych z dokładnością ±5%; fajek porcelanowych неглазурованных 6 i 6' długości 750 mm, o średnicy 18−20 mm (końcówki przewodów powinny wystawać z pieca nie mniej niż 160 mm z każdej strony i przed zastosowaniem rurki muszą być прокалены w temperaturze 1573 Do na całej długości); łódek porcelanowych 7 (przed zastosowaniem pomp powinny być прокалены w prądzie tlenu w temperaturze 1573 Do w ciągu godziny, прокаленные łódeczki przechowywać w эксикаторе, szlif pokrywy эксикатора nie smarowana smarem); transformatora 8 rodzaju РНО-250−5; склянок Tiszczenko 9, wypełnionych ангидроном i аскаритом; rurki w kształcie litery U kwarcowego 10, wypełnionego цеолитом 5A; gresu porcelanowego kubka 11; rurki w kształcie litery U, metalowej 12; termosu 13; хлоркальциевой rurki 14, wypełnionego йодидом potasu z watą; kurka trójdrogowego 15; koncentratora 16, wypełnionego цеолитом 5A; piec rurowej 17rodzaju MA-Z, zapewniając temperaturę poniżej 800; autotransformatora laboratoryjnego 18typu ЛАТР 1M; chromatografu 19 (próg czułości detektora przewodności cieplnej nie przekracza 1·10mg/cmprzy zastosowaniu jako gazu-nośnika helu, 1·10mg/cm — przy użyciu azotu), zawiera: zawór dozujący 20, kolumnę хроматографическую 21, potencjometr самопишущий 23 i катарометр 22; butli z helem 24stalową z reduktorem ciśnienia zaworem.

Rysunek 1

Mikroskop отсчетный typ MPB-2 według GOST 8074.

Stoper, klasa 3, podziałka drugiej strony skali 0,2 z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Hak z жаростойкой miękkiej drutu według GOST 18143 długości 600 mm, średnicy 3−5 mm.

Rurka поливинилхлоридная zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Rura próżniowa zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Tlen gazowy według GOST 5583.

Hel gazowy oczyszczone marki B zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Jodek potasu (jodku potasu) zgodnie z GOST 4232.

Nadchloran magnezu (ангидрон) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Аскарит zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Azot ciekły zgodnie z GOST 9293.

Zeolit typu 5A (Saa).

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Полисорб-1 (frakcji 0,25−0,5 mm) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Плавень — tlenek miedzi w proszku zgodnie z GOST 16539.

Tlenek miedzi wstępnie zapalić w prądzie tlenu w temperaturze 1073 K w ciągu 6 h. jako плавней można zastosować inne materiały, zapewniające maksymalną usuwanie dwutlenku węgla z frekwencyjnych analizowanego próby. Udział masowy węgla w плавне nie powinna przekraczać 0,002%; dopuszcza się spalanie próbki bez плавня pod warunkiem całkowitego wydobycia węgla.

Państwowe standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

4.2 Procedura przygotowania do przeprowadzenia pomiarów

4.2.1 Próbę oczyścić z ewentualnych zanieczyszczeń. Do tego jej przemyto etanolem z wysokości 10 cmna 1 g frekwencyjnych analizowanego próby, a następnie suszone aż do całkowitego usunięcia alkoholu etylowego. W razie potrzeby oczyszczoną анализируемую próbkę przechowywać w szklanych opakowaniach.

4.2.2 Przed rozpoczęciem instalacji prowadzą do stanu: хроматографическую kolumnę 21 o długości 3 m wypełniają полисорбом-1; koncentrator 16 (U-w kształcie rury o długości 180 mm, średnicy wewnętrznej 3 mm) wypełniają цеолитом 5A (w ilości 0,3−0,4 g); porcelanową fajkę 6, służącą do oczyszczania tlenu, wypełniają kwarcowego z deszczownicą; słoiki Tiszczenko 9 wypełniają odpowiednio перхлоратом magnezu i аскаритом; litery U słuchawkę 10 wypełniają цеолитом 5A i umieścić w naczyniu 11 z lodem; Litery U słuchawkę 12umieszcza się w naczyniu 13 nad ciekłym azotem; хлоркальциевую słuchawkę 14 wypełniają йодидом potasu z watą.

Następnie wszystkie części zabudowy ściśle łączą się ze sobą na styk za pomocą próżniowych lub rurek pcv.

Połączenie chromatografu i elektrycznych przez do sieci i wyjście na tryb wykonują przy parametrach: temperatura spalania 1523−1573; temperatura zagęszczania 273; temperatura desorpcji 753; temperatura chromatograficznej separacji 373; prąd osi detektora (dla chromatografu «Kolor-4») 250 µa; zużycie tlenu i helu (mieszanka) — 60 cm/min.

Po tym jak instalacja zebrane, sprawdzić jej szczelność.

4.2.3 Do przeprowadzenia kontroli doświadczenia zawór dozujący 20 ustawiają się w pozycji 1. Z pomocą trójdrogowego żurawia 15 łączą koncentrator 16 z analitycznej częścią instalacji. Następnie zanurzone hub w naczyniu z lodem 11. Tak przygotowaną łódkę z плавнем umieszczone w najbardziej ogrzewaną część rurki i koncentrują dwutlenek węgla w ciągu 10 min.

Po koncentracji odpiąć koncentrator od analitycznej części instalacji i zainstalować go w piecu 17, podgrzane do temperatury 753 K. Kurek-dozownik przełączają się w pozycję 2. Zawiera potencjometr 23.

Po rejestracji szczytów resztkowego tlenu i dwutlenku węgla potencjometr zamykali.

4.3 tryb przeprowadzania pomiarów

Zawór dozujący ustawiają się w pozycji 1. Z pomocą trójdrogowego kranu łączą analityczną część zabudowy z koncentratora, a następnie zanurzone koncentrator do naczynia z lodem.

Na dnie łodzi umieszczone tuz tytanu o masie 0,5−1,0 g, pokryte warstwą плавня — tlenku miedzi w stosunku 1:4 i ustalane w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki. (Spalanie tytanu można wykonać i bez плавня, ale w takim przypadku należy przeprowadzić proces w temperaturze powyżej 1573).

Dalej analiza odbywa się w taki sam sposób, jak wskazano w 4.2.3.

4.4 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy węgla , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — powierzchnia piku, odpowiednia zawartość dwutlenku węgla w frekwencyjnych analizowanego próbie mm;

 — powierzchnia piku, odpowiednia zawartość dwutlenku węgla w doświadczeniu kontrolnym, mm;

 — udział masowy węgla w standardowej próbce, %;

 — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

 — powierzchnia piku, odpowiednia zawartość dwutlenku węgla w standardowej próbce mm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.5 Dopuszczalna niepewność pomiaru

4.5.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

Udział masowy węgla	Dopuszczalna rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych	Dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy	Granica błędu pomiaru
Od 0,0010 do 0,0030 subskryb.	0,0005	0,0010	0,0008
W. św. 0,003 «0,006 «	0,001	0,002	0,002
«0,006» 0,010 «	0,002	0,003	0,002
«0,010» 0,020 «	0,003	0,004	0,003
«0,020» 0,030 «	0,004	0,005	0,004
«0,030» 0,040 «	0,005	0,006	0,005
«0,040» 0,050 «	0,007	0,008	0,006
«0,050» 0,150 «	0,014	0,020	0,016

4.5.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

5 Газообъемный metoda

5.1 Środki pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Instalacja do oznaczania zawartości węgla (rysunek 2) składa się z butli z tlenem 1, wyposażonego w reduktorem ciśnienia zaworem; słoiki Tiszczenko 2, zawierającej roztwór nadmanganianu potasu stężenia masowego 40 g/dmw roztworze wodorotlenku potasu stężenia masowego 400 g/dm; słoiki Tiszczenko 3, zawierającej kwas siarkowy; w kształcie litery U, rurki 4, wypełnionego w pierwszej połowie (w trakcie tlenu) натронной wapnem, a w drugiej — chlorek wapnia; w kształcie litery U, rurki 5, wypełnione na аскаритом i chlorku wapnia; piec 6 z силитовыми nagrzewnice i regulatorem napięcia 7; termopary platynowo-платинородиевой 8; termostatu 9; rurki porcelanowe nieszkliwione 10o długości 750 mm, średnicy 18−20 mm (końce rur powinny wystawać z pieca na mniej niż 160 mm z każdej strony i przed zastosowaniem rurki muszą być прокалены w temperaturze 1573 Do na całej długości); słoiki 11, zawierającej хромовую mieszanka; rurki 12, wypełnione watą szklaną; słoiki 13, zawierającej roztwór jodku potasu stężenia masowego 100 g/dm; газоанализатора GOW, zawierającego змеевиковый lodówka 14, trójdrożny zawór 15, łączący газоизмерительную бюретку 16 z lodówką i поглотительным naczyniem 17; одноходового kranu 18, łączącego газоизмерительную бюретку z atmosferą.

Rysunek 2

Naczynie do absorpcji dwutlenku węgla jest wyposażony w затворными zaworami-pływakami, które zamykają pochłaniacz przy jego napełnianiu roztworem ługu. Pochłaniacz połączony jest z cylindrycznego naczyniem, w którym przy napełnianiu absorbera gazowej mieszaniny pompowanej roztworu ługu. Do tłoczenia mieszaniny gazowej służy wyrównawcza słoik 19 pojemności 600−700 cm, wypełnione roztworem chlorku sodu.

Газоизмерительная biureta-эвдиометр 20 z podziałką do 0,25% węgla jest wąski, cylindryczny pojemnik, rozbudowany w górnej części, o pojemności 250 cm. Urządzenie ma podwójne ścianki, przestrzeń pomiędzy nimi jest wypełniona wodą, dzięki czemu środa prawie nie wpływa na temperaturę gazu w biuret. W górnej części biurety wzmocniony termometr do pomiaru temperatury gazów, tutaj znajduje się pustaki pływak, który po napompowaniu biurety wznosi się i zamyka górny otwór. Do wąskiej części biurety przymocowana jest ruchoma skala do pomiaru objętości gazów. Działka skali odpowiada bezpośrednio zawartości węgla w 1 g badanego substancji. Biurety są kalibrowane przy temperaturze 289 K i ciśnieniu 1·10Pa, więc dla innych warunków wprowadzać poprawkę na temperaturę i ciśnienie atmosferyczne. Tabela ze współczynnikiem korekcyjnym podana w instrukcji obsługi эвдиометра. Газоизмерительную бюретку należy wypłukać kwas mieszaniną 1−2 razy w miesiącu.

Łódeczki porcelanowe N 2 według GOST 9147 przed zastosowaniem zapalić w prądzie tlenu w temperaturze 1573 Do w ciągu 1 h. Прокаленные łódeczki przechowywać w эксикаторе. Шлифы pokrywy эксикатора nie powinny wykonywać.

Hak z жаростойкой miękkiej drutu według GOST 18143 o średnicy 3−5 mm, długość 600 mm.

Chlorek wapnia skondensowany według GOST 450.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Chromu (IV), tlenek żelaza (bezwodnik хромовый) zgodnie z GOST 3776.

Wapno натронная.

Аскарит zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Tlen gazowy według GOST 5583.

Chrom mieszanka: 85 g tlenku chromu (VI) rozpuścić w 120 cmwody destylowanej, do roztworu приливают małymi porcjami mieszając 500 cmstężonego kwasu siarkowego; roztwór przechowywać w zamkniętym склянке.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363, roztwór stężenia masowego 400 g/dm.

Nadmanganian potasu (potas марганцовокислый) zgodnie z GOST 20490, roztwór stężenia masowego 40 g/dm: 20 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w 500 cmroztworu wodorotlenku potasu.

Metylu orange zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 1 g/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Chlorek sodu (chlorek sodu) zgodnie z GOST 4233, roztwór stężenia masowego 260 g/dm: 260 g chlorku sodu rozpuścić w 1000 cmwody z dodatkiem 5 cmkwasu siarkowego i 2−3 krople roztworu metanolu w pomarańczowy.

Jodek potasu (jodku potasu) zgodnie z GOST 4232, roztwór stężenia masowego 160 g/dm.

Плавень — tlenek miedzi w proszku zgodnie z GOST 16539. Tlenek miedzi wstępnie należy прокалить w prądzie tlenu w temperaturze 1073 K w ciągu 6 h.

Jako плавней można zastosować inne materiały, zapewniające maksymalną usuwanie dwutlenku węgla z frekwencyjnych analizowanego próby. Udział masowy węgla w плавне nie powinna przekraczać 0,002%; dopuszcza się spalanie próbki bez плавня pod warunkiem całkowitego wydobycia węgla.

Państwowe standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

5.2 Kolejność przygotowania do przeprowadzenia pomiarów

5.2.1 Próbę oczyścić z ewentualnych zanieczyszczeń. Do tego jej przemyto etanolem, w zakresie 10 cmna 1 g frekwencyjnych analizowanego próby, a następnie suszone aż do całkowitego usunięcia alkoholu etylowego. W razie potrzeby oczyszczoną анализируемую próbkę przechowywać w szklanych opakowaniach.

5.2.2 Przygotować instalację do pracy w następujący sposób. Końce porcelanowe rurki zamykają gumowymi korkami z zablokowanymi w nich szklanymi rurkami. Aby gumowa zatyczka na wylocie gazów z pieca nie обгорела, wewnętrzną powierzchnię czołową korki zamykają асбестовой uszczelnieniem.

Поглотительный naczynie wypełnione roztworem wodorotlenku potasu, a w wysokości butelkę leją 400−450 cmroztworu chlorku sodu.

Zmień kolor czerwony metylowego pomarańczowego na żółty wskazuje na przenikanie w бюретку alkalicznego roztworu z поглотительного naczynia. W tym przypadku płyn do biuret należy wymienić na świeżą. Po każdym napełnieniu wyrównawczej kolby świeżej płynu zaleca się przeprowadzić jedno-dwa wstępne spalanie навесок tytanu dla nasycenia cieczy dwutlenkiem węgla, w przeciwnym przypadku przy określaniu zawartości węgla po napełnieniu wyrównawczej kolby świeżej płynem nowe wyniki mogą być zaniżone.

Jeden koniec porcelanowe rurki łączą gumowym wężem przez oczyszczalnie słoiki z butli zawierającej tlen, a drugi — z urządzeniem GO. Po tej instalacji sprawdzają szczelność przy temperaturze roboczej pieca. Do tego centralny trójciągowy z kranu 15 stawiają w pozycji, разъединяющее бюретку, поглотительный naczynia i lodówka. Otwierając kran 18, podnoszą wysokości butelkę, podczas gdy urządzenie napełnia się płynem. Jak tylko płyn wypełni бюретку, dźwig 18 zamykają, a główny zawór 15stawiają w stan, w którym urządzenie łączy się z поглотительным naczyniem.

Opuszczając wysokości butelkę, dają płynu spłynie z biurety w wysokości butelkę. Przy tym poziom roztworu ługu w поглотительном naczyniu wzrasta, podnosi pływak. Jak tylko pływak zamyka wyjście z поглотительного naczynia, centralny kran 15 i dźwig 18stawiają w stan, w którym urządzenie łączy się z поглотительным naczyniem.

Opuszczając wysokości butelkę, dają płynu spłynie z biurety w wysokości butelkę. Przy tym poziom roztworu ługu w поглотительном naczyniu wzrasta, podnosi pływak. Jak tylko pływak zamyka wyjście z поглотительного naczynia, centralny kran 15 i dźwig 18stawiają w stan, w którym urządzenie łączy się z atmosferą. Podniesienie wysokości butelkę, wypełniają бюретку płynem do górnej granicy. Gdy urządzenie jest wypełniona płynem, dźwig 18 zamykają, a wysokości butelkę pominąć. Jeśli urządzenie jest szczelny, to поглотительный naczynie pozostaje wypełnionym zasadową, a poziom płynu w газоизмерительной biuret musi pozostać bez zmian. Jeśli płyn w газоизмерительной biuret spada, to świadczy o tym, że urządzenie nie jest szczelny. Należy go rozebrać, przetrzeć dźwigi, posmarować je wazeliną i ponownie sprawdzić urządzenie pod kątem szczelności.

Dla kontroli pracy instalacji przed rozpoczęciem pracy i co 2−3 h w czasie pracy spalają 2−3 zawieszenia tytanu ze znanym zawartości węgla, zbliżony do zawartości węgla w kontrolowanej prowadzonej próbie.

5.3 Kolejność dokonywania pomiarów

5.3.1 Na dno łodzi umieszczone tuz tytanu o masie 1 g, pokryte warstwą плавня — tlenku miedzi w stosunku 1:4 i łódkę umieszczone w najbardziej ogrzewanej części porcelanowe rurki. Słuchawkę zamknąć korkiem, łącząc w ten sposób, kuchenka z tlenowym balonu. Następnie przepuszcza się wstępnie oczyszczony tlen z prędkością 4−5 baniek na sekundę. Beczki 15 na jakiś czas oddzielają lodówka i эвдиометр, aby początek spalanie odbywało się pod pewnym ciśnieniem tlenu. Żurawia 15 stawiają się w pozycji, w której gazowa mieszanina trafia do газоизмерительную бюретку. Wysokości butelkę umieścić na podstawce, znajdujący się w górnej części газоанализатора. W takiej sytuacji pozostawić wysokości butelkę, aż tlen i produkty spalania nie zastąpić płyn z górnej części эвдиометра. Po tej wysokości butelkę umieścić w dolne położenie, pozostawić aż do momentu, gdy poziom cieczy pomiarowej do biuret nie spadnie do około zera, po czym oddzielają korek porcelanowe rurką i wyjąć z rury łódkę. Przy tym poziom płynu jest instalowany w эвдиометре na zerowym podziale skali a poziom w wyrównawczej склянке musi być na jednym poziomie z poziomem płynu w biuret. Następnie, zmieniając pozycji żurawia 15, gaz (dwutlenek węgla+tlen) z газоизмерительной biurety tłumaczą w pochłaniacz, upewniając się, aby w górnej części biurety nie ma pęcherzyków gazu. Z absorbera resztę ponownie pompowane w бюретку. Tę operację powtórzyć dwukrotnie. Następnie ustalane kran 15 w pozycji pełnego zakończenia газоизмерительной biurety z pochłaniaczem i mierzą objętość gazu w biuret. Do tego płyn w wyrównawczej склянке i pomiarowej do biuret ustawiają się na jednym poziomie, wytrzymują w ciągu 1 min, aby szyby płyn, pozostała na ściankach biurety, po czym, уравняв dokładnie мениски w skali biurety pomiarowej, określają ilość absorbowanego dwutlenku węgla, który jest proporcjonalny do zawartości węgla w анализируемом materiale, ustalając odpowiedni podział skali. Jednocześnie rejestrują temperaturę.

5.3.2 Kontrola doświadczenia prowadzą przez wszystkie etapy analizy. Do tego w łódkę umieszczone плавень — tlenek miedzi w ilości przewidzianej w 5.3.1, i dalej postępuje zgodnie z 5.3.1.

Po wykonaniu analizy бюретку zwalniają od gazu i przygotować urządzenie do kolejnej analizy w 5.2.2.

5.4 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy węgla , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — odliczanie w skali эвдиометра po spaleniu próbki, %;

 — odliczanie w skali эвдиометра po spaleniu kontrolnej doświadczenia, %;

 — współczynnik korygujący na temperaturę i ciśnienie;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

5.5 Dopuszczalna niepewność pomiaru

5.5.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie powinno przekraczać wartości podanych w 4.5.1.

5.5.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

6 Кулонометрический metoda

6.1 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Analizator typu EN-7560.

Piec rurowy typu ŁT-7077.

Ротаметр według GOST 13045.

Łódeczki porcelanowe N 2 według GOST 9147. Przed zastosowaniem łódeczki zapalić w prądzie tlenu w temperaturze roboczej w ciągu 1 h i przechowywać w эксикаторе. Szlif pokrywy эксикатора nie musi być pokrywana смазывающим substancją.

Hak z жаростойкой miękkiej drutu według GOST 18143 o średnicy 3−5 mm, długość 600 mm.

Rurka wodoodporna муллито-кремнеземистая, zalecana przez producenta analizatora.

Szklanych według GOST 10727.

Tkanina Петрянова typu ФПП-25−3.

Аскарит zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Плавень — tlenek miedzi w proszku zgodnie z GOST 16539. Tlenek miedzi wstępnie zapalić w prądzie tlenu w temperaturze 1073 K w ciągu 6 h. jako плавня dopuszcza się zastosowanie innych materiałów, zapewniających całkowite usuwanie dwutlenku węgla z frekwencyjnych analizowanego próby. Dopuszcza się spalanie próbki bez плавня pod warunkiem całkowitego wydobycia węgla.

Tlen gazowy według GOST 5583.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Chlorek potasu (chlorek potasu) zgodnie z GOST 4234.

Potasu железоцианид (potas железосинеродистый) zgodnie z GOST 4207.

Sodu тетраборат (sód тетраборнокислый) zgodnie z GOST 4199.

Strontu chlorek (chlorek strontu) 6-wodny według GOST 4140.

Manganu (IV), tlenek według GOST 4470.

Państwowe standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Поглотительный roztwór: 50 g chlorku potasu i 50 g chlorku strontu rozpuścić w 1000 cmwody i wymieszać.

Pomocniczy roztwór: 50 g chlorku potasu, 50 g железоцианида potasu i 1 g тетрабората sodu rozpuścić w 1000 cmwody i wymieszać.

6.2 Procedura przygotowania do przeprowadzenia pomiarów

6.2.1 Próbę oczyścić z ewentualnych zanieczyszczeń. Do tego jej przemyto etanolem, w zakresie 10 cmna 1 g frekwencyjnych analizowanego próby, a następnie suszone aż do całkowitego usunięcia alkoholu etylowego. W razie potrzeby oczyszczoną анализируемую próbkę przechowywać w szklanych opakowaniach.

6.2.2 Przygotowanie analizatora EN-7560 do pracy uświadamiają sobie zgodnie z instrukcjami zawartymi w paszporcie.

Rozgrzać piekarnik do 1473−1573 K.

Spędzają połączenie elementów gazowego pokarmowego i zaprasza na tlen w system. Zestaw zużycie tlenu 0,6−0,7 dm/min.

Sprawdzają szczelność połączeń gazowych pokarmowego urządzenia poprzez mocowania gumowej rurki, łączącą przepustnicę z naczyniem czujnika. Opuszczanie pływaka ротаметра do końca świadczy o szczelności systemu.

Po sprawdzeniu szczelności systemu to analizator EN-7560. W ciągu 30−40 minut następuje automatyczne ustalenie ph поглотительного roztworu do wartości ph 10,5.

Skalującej analizatora EN-7560 wykorzystują państwowe standardowe próbki, zbliżone pod względem składu chemicznego do frekwencyjnych analizowanego próbie i poświadczający zgodnie z GOST 8.315.

W procesie klasyfikacji uwzględniają stan, uzyskane w wyniku przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

6.3 tryb przeprowadzania pomiarów

6.3.1 Tuz tytanu o masie 0,5 g (przy masowym udziale węgla do 0,1%) lub 0,25 g (przy masowym udziale węgla ponad 0,1%) umieszcza się w porcelanową łódkę warstwą i pokryte równomierną warstwą tlenku miedzi w stosunku 1:2 do masy. Анализируемую próbę i tlenek miedzi waży laboratoryjnych na wadze z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.

Łódkę z wysokosci tytanu i плавнем umieszcza się w teren do rurki, którą szybko zamykają metalowym zamknięciem, klikają na przycisk «reset» i ustawić wskazanie индикаторного cyfrowej tablicy wyników na «zero». Spalają tuz tytanu z плавнем w temperaturze 1473−1573 K. W procesie spalania zawieszenia tytanu z плавнем na cyfrowej tablicy wyników odbywa się ciągłe odliczanie wskazań. Dopuszcza się przeprowadzenie analizy bez użycia плавня (w przypadku sprzeczności w ocenie jakości analiza odbywa się z zastosowaniem плавня).

Analiza uważają wytrawny, jeśli odczyty cyfrowe wyświetlacze nie zmieniają się w ciągu 1 min lub zmienia się na wartość biegu jałowego rachunki urządzenia.

6.3.2 Kontrola doświadczenia prowadzą przez wszystkie etapy analizy. Do tego w łódkę umieszczone плавень (tlenek miedzi) w ilości przewidzianej w 4.3, i dalej postępuje zgodnie z 6.3.1.

Przy niestabilnej wartości kontrolnej doświadczenia go powtórzyć w ciągu zmiany jeden-dwa razy. Średnia wartość wyniku kontrolnego doświadczenia nie powinno przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek dla frekwencyjnych analizowanego próby, podanych w tabeli 2.

Tabela 2

Udział masowy węgla	Dopuszczalna rozbieżność wyników pomiarów równoległych	Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy	Granica błędu pomiaru
Od 0,003 do 0,010 subskryb.	0,002	0,003	0,002
W. św. 0,010 «0,030 «	0,003	0,005	0,004
«0,030» 0,080 «	0,005	0,008	0,006
«0,080» 0,200 «	0,020	0,030	0,024

6.4 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy węgla , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa zaczepu, na którym отградуирован urządzenie, g;

 — wskazanie cyfrowe tablice urządzenia, otrzymaną w wyniku spalania zawieszenia tytanu, %;

 — średnia arytmetyczna wartość odczytów cyfrowych tablic urządzenia, otrzymaną w wyniku spalania плавня podczas przeprowadzania kontrolnych badań, %;

 — masa frekwencyjnych analizowanego zawieszenia próby r.

Przy użyciu analizatora wraz z automatycznymi wagami formuła zmienia

. (4)

6.5 Dopuszczalna niepewność pomiaru

6.5.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli 2.

6.5.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

7 Metoda indukcyjnego

7.1 Środki pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Miernik-analizator wyposażony pieca indukcyjnego, mikrofalową katalitycznego dopalania tlenku węgla do dwutlenku węgla i czujnikiem IR (IR-12 «LECO») lub podobnych.

Naczynia do spalań, tygle, zalecane przez producenta urządzenia, lub podobne naczynia do spalań, tygle z kwarcu lub tlenku cyrkonu o wysokości 25 mm i średnicy zewnętrznej 25 mm.

Miedź metaliczna (wióry o grubości nie większej niż 0,5 mm) zgodnie z GOST 859.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Państwowe standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

7.2 Kolejność przygotowania do przeprowadzenia pomiarów

7.2.1 Анализируемую próbę w postaci wiórów lub kompaktowego próbki oczyścić z ewentualnych zanieczyszczeń. Do tego próbę przemyto etanolem z wysokości 10 cmetanolu na 1 g próbki i suszy w temperaturze nie przekraczającej 313, aż do całkowitego usunięcia alkoholu etylowego. W razie potrzeby oczyszczone próbki przechowywać w szklanych opakowaniach.

7.2.2 Miedzianą wióry przed użyciem oczyścić określonych w 7.2.1 sposób. W razie potrzeby miedzianą wióry przechowywać w szklanych opakowaniach.

7.2.3 Tygle przed użyciem pieczone w муфельной piecu w 1273 Do ponad 4 h. Wszystkie operacje z прокаленными tyglami realizują tylko z użyciem czystego pęsety.

7.2.4 Przygotowanie do pracy i uruchomienie analizatora wykonać zgodnie z instrukcją obsługi.

Jako gazu roboczego wykorzystują tlen.

7.3 tryb przeprowadzania pomiarów

7.3.1 Ustalane przełącznik Function Select» na urządzeniu w pozycji «Calibrate». Kompensator wagi ustalane na dzielenie 1,0 Low».

Wybrane tuz wióry miedzi o masie 1 g, naciskając przycisk «Enter» wstrzykuje się wskazania wagi w urządzenie pomiarowe analizatora.

Umieszcza się wióry na dno tygla, a wewnątrz tygla kwarcowego reaktora w strefie środkowej części cewki. Spalają tuz miedzi, po czym regulator «Blank Ajust» umieszczają na tablicy zera. Dla uściślenia ustawienia urządzenia powtarzają kontrolny doświadczenie.

7.3.2 Podziałem urządzenia przeprowadza się według standardowych wzorców, bliskich pod względem składu chemicznego i zawartości węgla do анализируемым próbek i zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315.

Wybrane tuz standardowego próbki o masie 1,0 g i naciśnięcie przycisku «Enter» wstrzykuje się wskazania wagi w urządzenie pomiarowe analizatora. Próbę tłumaczy się w tygiel, pokryte równomierną warstwą miedzi wióry, zapoczątkowanego w stosunku 1:1 do podnośniku standardowego wzoru.

Następnie tygiel przykryć pokrywką i umieścić wewnątrz kwarcowego reaktora w strefie środkowej części cewki. Spalają próbę i spędzają regulację urządzenia do momentu pojawienia się na wyświetlaczu wartości, odpowiedniej аттестованному zawartości węgla w standardowej próbce. Dla ustalenia klasyfikacji spalają tuz standardowego próbki jeszcze raz.

7.3.3 Ustalane przełącznik Function Select» w pozycji «Operate». Wybrane tuz analizowanych próbek 1,0 g, naciskając przycisk «Enter» wstrzykuje się wskazania wagi w urządzenie pomiarowe analizatora. Próbę tłumaczą w ceramiczny tygiel, pokryte równomierną warstwą miedzi wióry, zapoczątkowanego w stosunku 1:1 do próbie.

Serwowane tygiel pokrywką i umieścić wewnątrz kwarcowego reaktora w strefie środkowej części cewki. Spalają анализируемую próbę i rejestrują wyniki analizy w procentach na tablicy wyników.

7.4 Przetwarzanie wyników pomiarów

Przetwarzanie wyników pomiarów odbywa się przez centralę automatycznie. Wynik analizy w procentach wyświetla się na tablicy wyników.

7.5 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.5.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli 3.


Tabela 3

Udział masowy węgla	Dopuszczalna rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych	Dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy	Granica błędu pomiaru
Od 0,0030 do 0,0100 subskryb.	0,0010	0,0015	0,0012
W. św. 0,0100 «0,0300 «	0,0020	0,0030	0,0024
«0,030» 0,080 «	0,006	0,009	0,000*
«0,080» 0,200 «	0,014	0,020	0,016

________________
* Wartości zgodne z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

7.5.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.