GOST 9853.9-96

• gost-98539-96.pdf (220.17 KiB)
  ГОСТ 9853.9-96

GOST 9853.9−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania krzemu

GOST 9853.9−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania krzemu

Gąbka titanium. Method for determination of silicon

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.

OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.9−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,005% do 0,12%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor niebieski przywróconej кремниймолибденового kompleksowego połączenia z kolejnym pomiarem gęstości optycznej roztworu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 195−77 Sód сернистокислый. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 9428−73 Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy krzemu określają w dwóch навескам.

3.4 Podczas budowania krzywej kalibracyjnej każda градуировочная punkt opiera się na średnim арифметическому wyników dwóch pomiarów gęstości optycznej.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego typu CPK-2 lub podobne urządzenie.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór stężenia masowego 200 g/dm.

Kwas borowy według GOST 9656, roztwór stężenia masowego 40 g/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484, rozcieńczone 3:1.

Amonu molibdenian (amon молибденовокислый) zgodnie z GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór stężenia masowego 50 g/dm, przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas askorbinowy w Państwowej farmakopei.

Sodu węglan (sód węgla) zgodnie z GOST 83.

Nadmanganian potasu (potas марганцовокислый) zgodnie z GOST 20490, roztwór stężenia masowego 30 g/dm.

Sodu siarczyn (sód сернистокислый) bezwodny według GOST 195.

Tytan gąbczasty marki TG-100 GOST 17746.

1-amino-2-naftol-4-сульфокислота zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Dwutlenek krzemu według GOST 9428, wstępnie użyciu do stałej masy w temperaturze 1273 K.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Regenerujący roztwór: 30 g kwasu askorbinowego lub wodorosiarczynem sodu, 1 g сульфита sodu i 0,5 g 1-amino-2-naftol-4-сульфокислоты rozpuszczone w 175 cmwody i powoli ogrzewać do temperatury (323±5) K. Roztwór ochłodzono, wlać wody do 200 cmi filtrowane; przygotowania przed użyciem.

Standardowe roztwory krzemu.

Roztwór A: 0,21 g dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 5 g węglika sodu w temperaturze (1223±20) w ciągu 30 min. Плав rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu w platynowej filiżance. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, filtrowane w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; zdatny do użycia w ciągu 3 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g krzemu.

Roztwór przechowywać w foliowych pojemniku ze szczelnie zamykaną pokrywą polietylenową.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g krzemu.

Roztwór: 50 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu zawiera W 0,00005 g krzemu.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz próbki o masie 0,5 g (przy masowym udziale krzemu od 0,005% do 0,02%) i masie 0,2 g (przy masowym udziale krzemu ponad 0,02% do 0,12%) umieszcza się w plastikowym naczyniu o pojemności 250 cm, приливают 40 cmwody, 5 cmkwas fluorowodorowy, pokryte pokrywą i przykręcane. Naczynie umieścić w кристаллизатор z wodą, mającej temperaturę (355±5), i wytrzymują około 30−40 minut, aż do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia.

Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia w roztworze приливают 100 cmroztworu kwasu borowego, 50 cmwody i dodano kroplami roztwór nadmanganianu potasu do zrównoważonego różowy i jeszcze 5 kropli na nadmiar. Naczynie umieścić w łaźni wodnej na 90 min dla hydrolityczne osadzania tytanu, roztwór z osadem okresowo miesza.

Roztwór z osadem chłodzi się w zimnej bieżącej wodzie do temperatury (298±2), po czym приливают 10 cmroztworu molibdenianu amonu, wymieszać i pozostawić oceniane na 10 min. Następnie dodać 5 cmroztworu kwasu winowego i od razu z biurety 3 cmregenerujący roztworu, wymieszać i bronić w ciągu 25 min.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać, przefiltrować przez gęsty filtr suchy «niebieska wstążka» w suchej stożkowy kolby o pojemności 100 cm. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 670 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm, przy masowym udziale krzemu od 0,005% do 0,02% i 10 mm — przy masowym udziale krzemu ponad 0,02% do 0,12%.

Roztwór porównania służy woda.

Równolegle z analizą próbki spędzają kontrolny doświadczenie. Gęstość optyczną roztworu kontrolnego doświadczenia mierzą w stosunku do wody i odejmuje z gęstości optycznej roztworu próbki.

Ułamek masowy krzemu liczą na градуировочному hrabia

ику.

5.2 w Przypadku masowego udziału krzemu od 0,005% do 0,02% w sześć plastikowych naczyń z tworzyw sztucznych завинчивающимися korkami o pojemności 250 cmumieszcza się na 0,5 g gąbczasty tytanu z masowym udziałem krzemu mniej niż 0,005%.

W pięciu z sześciu plastikowych naczyń dodaje 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0.00008 cala; 0,00010 g krzemu. We wszystkie naczynia приливают 40 cmwody, 5 cmkwas fluorowodorowy, szczelnie zamknąć i tworzyw sztucznych przykręcane korki i dalej robią, jak określono w 5.1.

Roztwór szóstego naczynie jest roztworem tytanu.

Przy masowym udziale krzemu ponad 0,02% do 0,12% w siedem plastikowych naczyń o pojemności 250 cmumieszcza się na 0,2 g gąbczasty tytanu z zawartością krzemu mniej niż 0,005%.

W sześciu z siedmiu plastikowych naczyń dodaje 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00004; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025 g krzemu. We wszystkie naczynia приливают 40 cmwody, 5 cmkwas fluorowodorowy i dalej robią, jak określono w 5.1.

Roztwór siódmego naczynie jest roztworem tytanu.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się w stosunku do wody.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów tytanu z dodatkami standardowego roztworu krzemu, pomniejszonej o gęstości optycznej roztworu tytanu, i odpowiednio masy krzemu budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy krzemu, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa krzemu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór V.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.