GOST 19863.5-91

• gost-198635-91.pdf (253.92 KiB)
  ГОСТ 19863.5-91

GOST 19863.5−91 Stopów tytanu. Metody oznaczania żelaza

GOST 19863.5−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD СОЮ3А SRR

STOPY TYTANU

Metody oznaczania żelaza

Titanium alloys.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; L. W. Антоненко; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 05.05.91 N 625

3. W ZAMIAN GOST 19863.5−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale od 0,01 do 2,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,01 do 5,0%) metody oznaczania żelaza.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie siarkowym, przywracania żelaza trójwartościowego do dwuwartościowego chlorowodorek hydroksyloaminy, edukacji pomarańczowy kompleksu jonów żelaza dwuwartościowego z 1,10-фенантролином przy ph 5 i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 510 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmi roztwór 1:3.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmi roztwór 1:1.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.

1,10-фенантролин.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Kwas winowy według GOST 5817.

Mieszanka odczynników: stożkowy kolbie o pojemności 1 dmumieszczone 1,25 1,10 g-фенантролина, приливают 500 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia. Do roztworu dodać 40 g kwasu winowego, 500 g uksusnokislogo sodu, dodać wody, aż do 1 dmi wymieszać. Zaprawa nadaje się do stosowania w ciągu 3 tygodni.

Żelazo bierny (odnowiony).

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór A: 0,1 g żelaza umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, приливают 80 cmroztworu kwasu solnego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, płucze szkiełka wodą w szklance, w którym prowadzone rozpuszczanie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g żelaza.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 5 cmroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g

żelaza.

2.3. Przygotowanie do analizy

Przed przystąpieniem do analizy wióry próby отмагничивают.

2.4. Przeprowadzenie analizy

2.4.1. Tuz próbki o masie 0,2 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu siarkowego, serwowane kolby strefą szkłem lub lejkiem i ogrzewać do rozpuszczenia próbki, zachowując pierwotny ilość wody.

W roztworze приливают kroplami roztwór chlorowodorku hydroksyloaminy do zaniku fioletowego koloru i nadmiar pięć kropli, gotować 1−2 min, ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

2.4.2. Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1 przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают wodę do 60 cm, 5 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, 20 cmmieszaniny odczynników, po 10 min dodać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 1

2.4.3. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 30 min przy długości fali 510 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy do 30 mm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, który jest przygotowywany przez pp.2.4.1 i 2.4.2 ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami.

Podczas analizy stopów zawierających chrom, nikiel i wanad, roztwór porównania służy kompensacyjnych roztwór: аликвотную część roztworu próbki zgodnie z tabela.1 przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

W tym przypadku gęstość optyczną roztworu kontrolnego doświadczenia mierzą w stosunku do wody i odejmuje z gęstości optycznej roztworów próbki.

Ułamek masowy żelaza liczą na градуировочному grafikę.

2.4.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dziesięć z jedenastu wymiarów kolb o pojemności 100 cmśrodek 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,000035,* 0,00004; 0,000045; 0,00005 g żelaza, we wszystkie kolby приливают 5 cmroztworu kontrolnego doświadczenia i dalej kontynuują pp.2.4.2 i 2.4.3. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający żelaza.
________________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas żelaza budują градуировочный wykres.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa żelaza w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa próbki w аликвотной części roztworu, r.

2.5.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej żelaza przy długości fali 248,3 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla żelaza.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 2:1 i 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwory tytanu

Roztwór A, 20 g/dm: 4 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 160 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 8 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodać 2 cmkwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B, 10 g/dm: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodają 80 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Po rozwiązaniu zawieszenia dodają dwadzieścia kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór A: 1 g czystego карбонильного żelazo rozpuszczone w 50 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać kilka kropli kwasu azotowego, gotowane roztwór w ciągu 1−2 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,

0001 g żelaza.

3.3. Przygotowanie do analizy — w pkt 2.3.

3.4. Przeprowadzenie analizy

3.4.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 3

Po rozpuszczeniu próbki dodać 5−10 kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabela.3, dodaje się roztwór kwasu solnego 1:1 (patrz tab.3), wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.4.2. Przy masowym udziale żelaza ponad 1,0 do 5,0% wybierają аликвотную część roztworu 20 cm, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.4.3. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowane przez pp.3.4.1 i 3.4.2.

3.4.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.4.4.1. Przy masowym udziale żelaza od 0,01 do 0,1%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu tytanu, A w pięciu z nich bywa 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 cmstandardowego roztworu żelaza B, co odpowiada 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 g żelaza.

3.4.4.2. Przy masowym udziale żelaza powyżej 0,1 do 1,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 10 cmroztworu tytanu B, w pięciu z nich bywa 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu żelaza B, co odpowiada 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 g żelaza.

3.4.4.3. Przy masowym udziale żelaza ponad 1,0 do 5,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 2 cmroztworu tytanu B, w pięciu z nich bywa 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu żelaza B, co odpowiada 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g żelaza.

3.4.4.4. Do roztworu w etykietach ampułek, przygotowanym przez pp.3.4.4.1, 3.4.4.2, 3.4.4.3, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.4.5. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze (окислительное) i mierzą atomową wchłanianie żelaza przy długości fali 248,3 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowego stężenia żelaza budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie żelaza, g/cm».

Masowe stężenie żelaza w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie żelaza w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu w roztworze próbki lub w odpowiedniej аликвотной części roztworu próbki, g

.

3.5.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4