GOST 9853.14-96

• gost-985314-96.pdf (257.81 KiB)
  ГОСТ 9853.14-96

GOST 9853.14−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania magnezu

GOST 9853.14−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania magnezu

Gąbka titanium.
Method for determination of magnesium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2007 r.
ISS 77.120 i ISS 77.120.50. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.14−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania magnezu (przy masowym udziale magnezu od 0,001% do 0,1%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej magnezu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 285,2 nm. Oznaczanie przeprowadza się metodą standardowych dodatków.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 4517−87 Odczynniki. Metody gotowania pomocniczych i odczynników i roztworów stosowanych w analizie

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy magnezu określają w dwóch навескам.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania spektralna linii magnezu.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Magnez marki Мг96 według GOST 804.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Tytan gąbczasty marki TG-100 GOST 17746.

Woda бидистиллированная wykonane zgodnie z GOST 4517, sprawdzona na czystość w магнию; dopuszczalne stężenie magnezu nie wyżej 0,00005 g/cm. Przechowywać w foliowych naczyniu.

Kolby stożkowe o pojemności 100 cm, kolby miarowe o pojemności 100 cmi 1000 cmz притертыми lub z polietylenu korkami według GOST 25336.

Standardowe roztwory magnezu.

Roztwór A: 0,1 g metalicznego magnezu są umieszczone w szklance o pojemności 300 cm, приливают 10 cmwody, 30 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i prowadzą rozpuszczanie najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; zdatny do użycia w ciągu 3 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g magnezu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego (1:99) do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,000005 g magnezu.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz próbki o masie 0,5−1,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 70 cmroztworu kwasu solnego (1:1), kolby serwowane jest strefą szkła lub szkła lejkiem i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu, wspierając objętość roztworu w kolbie około 50 cmdodatkiem tego samego roztworu kwasu solnego.

Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego zabarwienia roztworu i gotować przez 3−5 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia stożkowy kolby o pojemności 100 cmumieszczone 70 cmroztworu kwasu solnego (1:1), ogrzewa się do wrzenia, dodać 3−4 krople kwasu azotowego i gotować przez 3−5 min, a Następnie roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Przed pomiarem atomowej absorpcji roztworów próbki i kontrolnej doświadczenia produkują tworzenie krzywej kalibracyjnej lub skalowalność urządzenia, jeśli pracuje w trybie automatycznym.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia

.

5.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

5.2.1 Przy masowym udziale magnezu od 0,001% do 0,003% w sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 1,0 g gąbczasty tytanu z zawartością magnezu mniej niż 0,001% i spędzają rozpuszczanie, jak określono w 5.1.

Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, w pięciu z sześciu wymiarów kolb dodać 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia dodanego magnezu 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125; 0,000150 mg/cm.

Roztwór szósty kolby jest roztworem tytanu.

5.2.2 w Przypadku masowego udziału magnezu ponad 0,003% do 0,01% w sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,5 g gąbczasty tytanu z zawartością magnezu mniej niż 0,001% i spędzają rozpuszczanie, jak określono w 5.1.

Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, w pięciu z sześciu wymiarów kolb dodać 3,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia dodanego magnezu 0,00015; 0,00025; 0,00030; 0,00040; 0,00050 mg/cm.

Roztwór szósty kolby jest roztworem tytanu.

5.2.3 w Przypadku masowego udziału magnezu ponad 0,01% do 0,03% w pięciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,5 g gąbczasty tytanu z zawartością magnezu mniej niż 0,001% i spędzają rozpuszczanie, jak określono w 5.1.

Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, w czterech z pięciu wymiarów kolb dodać 0,50; 0,75; 1,00; 1,50 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada masowego stężenia dodanego magnezu 0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00150 mg/cm.

Roztwór piątej kolby jest roztworem tytanu.

5.2.4 Przy masowym udziale magnezu ponad 0,03% do 0,1% w sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,5 g gąbczasty tytanu z zawartością magnezu mniej niż 0,001% i spędzają rozpuszczanie, jak określono w 5.1.

Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, w pięciu z sześciu wymiarów kolb dodać 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada masowego stężenia dodanego magnezu 0,0015; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0050 mg/cm.

Roztwór szósty kolby jest roztworem tytanu.

5.2.5 Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski, wymieszać i rozpyla w płomień acetylen-powietrze w takiej kolejności: roztwór odniesienia doświadczenia, roztwór tytanu i w kolejności rosnącej koncentracji magnezu roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu magnezu. Pomiar atomowej absorpcji magnezu spędzają przy długości fali 285,2 nm.

Z wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających wprowadzone liczby standardowego roztworu magnezu, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu tytanu. Na podstawie otrzymanych wartości różnicy absorpcji atomowej i odpowiadających im wartości stężenia masowego dodanego magnezu (mg/cm) budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie magnezu w roztworach kontrolnej doświadczenia i próby liczą na градуировочному grafikę.

5.3 Skalowalność spektrofotometru

5.3.1 W przypadku, gdy urządzenie pracuje w trybie automatycznym i produkowany jest jego skalowalność, tuz gąbczasty tytanu z zawartością magnezu mniej niż 0,001% masy wg 5.2.1−5.2.4 umieszcza się w cztery kolby stożkowe o pojemności 100 cmi spędzają rozpuszczanie, jak określono w 5.1. Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm.

5.3.2 w Przypadku masowego udziału magnezu od 0,001% do 0,003% w trzech z czterech wymiarów kolb o pojemności 100 cmz rozwiązań tytanu, przygotowane przez 5.3.1, dodają 1,0; 2,0; 4,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia dodanego magnezu 0,00005; 0,00010; 0,00020 mg/cm.

Roztwór czwartego kolby jest roztworem tytanu.

5.3.3 w Przypadku masowego udziału magnezu ponad 0,003% do 0,01% w trzech z czterech wymiarów kolb o pojemności 100 cmz rozwiązań tytanu, przygotowane przez 5.3.1, dodać 2,5; 5,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada masowego stężenia dodanego magnezu 0,000125; 0,000250; 0,000500 mg/cm.

Roztwór czwartego kolby jest roztworem tytanu.

5.3.4 w Przypadku masowego udziału magnezu ponad 0,01% do 0,03% w trzech z czterech wymiarów kolb o pojemności 100 cmz roztworem tytanu, przygotowane przez 5.3.1, dodać 0.5; 1,0; 2,5 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada masowego stężenia dodanego magnezu 0,0005; 0,0010; 0,0025 mg/cm.

Roztwór czwartego kolby jest roztworem tytanu.

5.3.5 Przy masowym udziale magnezu ponad 0,03% do 0,1% w trzech z czterech wymiarów kolb o pojemności 100 cmz rozwiązań tytanu, przygotowane przez 5.3.1, dodać 1,25; 2,5; 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada masowego stężenia dodanego magnezu 0,00125; 0,00250; 0,00500 mg/cm.

Roztwór czwartego kolby jest roztworem tytanu.

5.3.6 Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać wodą do kreski, wymieszać i rozpyla w płomień acetylen-powietrze w takiej kolejności: roztwór tytanu, a następnie w kolejności rosnącej koncentracji magnezu roztwory, zawierające dodatek standardowego roztworu magnezu, roztwór odniesienia doświadczenia i roztwór próbki.

Pomiar atomowej absorpcji magnezu spędzają przy długości fali 285,2 nm.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy magnezu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie magnezu w roztworze próbki, odpowiednia jego absorpcji atomowej, mg/cm;

 — masowe stężenie magnezu w roztworze kontrolnej doświadczenia, odpowiadające jego absorpcji atomowej, mg/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, r.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami są standardowe roztwory A lub B.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.