GOST 11739.1-90

• gost-117391-90.pdf (340.86 KiB)
  ГОСТ 11739.1-90

GOST 11739.1−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania tlenku glinu

GOST 11739.1−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania tlenku glinu

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of aluminium oxide

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11/12, 1994 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; W. I. Клитина, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1961

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 11739.1−78

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania tlenku glinu (przy sumarycznej masy płata powierzchniowego i aktywnego tlenku glinu od 0,002 do 1,0% i przy masowym udziale aktywnego tlenku glinu od 0,002 do 0,05%, odpowiednio) w stopach zawierających do 1% krzemu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA TLENKU GLINU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie bromku potasu, bromu i octanu etylu, oddziale нерастворившегося tlenku glinu, fuzji tlenku glinu z пиросернокислым potas, rozpuszczeniu pływających, edukacji fioletowo-czerwonego kompleksu aluminium z эриохромцианином-P i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 535 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Piec muflowy.

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Brom według GOST 4109.

Wapnia chlorek po DRUGIEJ 6−09−5077, свежепрокаленный w temperaturze (500±50) °C.

Potas бромистый według GOST 4160; suszone w temperaturze (500±50) °c przez 2 godziny, pozostają w эксикаторе nad хлористым wapń.

Magnez сернокислый według GOST 4523, odwodnić прокаливанием w temperaturze (500±50) °C.

Eter metylo kwasu octowego po DRUGIEJ 6−09−3851 (метилацетат) lub eter etylowy kwasu octowego (octan etylu) na TEJ 6−09−667, destyluje, odbierając frakcję метилацетата w temperaturze (57±1) °C, frakcję octanu etylu w temperaturze (77±1) °C. W kolbie z перегнанным eter wnoszą патрончики z bibuły filtracyjnej z bezwodnym сернокислым magnez i zamykają szczelnie пришлифованной korkiem.

Mieszanka реакционная: do 65 cmметилацетата (octanu etylu) dodają 1,8−2,0 g bromku potasu i 7 cmbromu (do rozpuszczenia próbki o masie 1 g).

Mieszanka реакционная do płukania filtrów: przygotować tak samo, jak mieszanina reakcyjna, ale z odczynników bez specjalnego suszenia; rozcieńczony метилацетатом (этилацетатом) w stosunku 1:10.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Kwas solny według GOST 14261 lub GOST 3118, перегнанная w кварцевом urządzeniu, o gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 0,1 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cm, roztwory: 0,125 mol/dmi 0,5 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Kwas тиогликолевая.

Fenoloftaleina, alkoholowy roztwór 1 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 1 mol/dmi 0,25 mol/dm.

Эриохромцианин-P po DRUGIEJ 6−09−3115, roztwór 1 g/dm.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Kwas octowy według GOST 61, gęstości 1,07 g/cm.

Amon уксуснокислый po DRUGIEJ 6−09−1312.

Buforowy roztwór o ph 6: 46 g uksusnokislogo amonu i 18 g uksusnokislogo sodu umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wlać roztwór wodą do kreski i wymieszać. Określają ph roztworu do ph-metr, dodając w razie potrzeby roztwór wodorotlenku sodu, 1 mol/dmlub kwas octowy kwas.

Aluminium marki А999 według GOST 11069*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory aluminium:

Roztwór A: 1 g glinu są umieszczone w szklance o pojemności 300 cm, приливают 100 cmroztworu kwasu solnego 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, utrzymując stałą objętość tego samego kwasu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g aluminium.

Roztwór B (świeże): 1 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g

aluminium.

2.3. Przygotowanie do analizy

2.3.1. Przy ustalaniu kwoty powierzchniowego i aktywnego tlenku glinu próbę o masie 1−2 g używać bez specjalnej obróbki.

2.3.2. Przy ustalaniu aktywnego tlenku glinu używają próbę w postaci płyty o masie 1−1,5 r. Przed rozpoczęciem analizy wygładzają płytkę pilnikiem od jeńcy powierzchniowego powstałego tlenku i przechowują do ważenia w бюксе pod warstwą alkoholu etylowego (25−30 cm).

2.4. Przeprowadzenie analizy

2.4.1. Tuz próby, gotowane w pkt 2.3.1 lub pkt 2.3.2 (vulcanizing próbę przed ważeniem suszone od alkoholu bibuły filtracyjnej), umieszcza się w kolbie o pojemności 250 cmz chłodnicą zwrotną, w której wcześniej wpisana реакционная mieszanka z obliczeń 70 cmna 1 g próbki.

Rozpuszczanie prowadzą w temperaturze pokojowej, a przy wolniejszej rozpuszczania się podczas ogrzewania na łaźni piaskowej (temperatura 10−15 °C poniżej temperatury wrzenia odpowiedniej eteru).

Rozpuszczanie materiałów proszkowych na początku zachowują podczas chłodzenia, nie dopuszczając do gwałtownej reakcji.

Po zakończeniu widocznego rozpuszczenia próbki do kolby dodać 5 cmmieszaniny reakcyjnej i nadal rozpuszczanie przy słabym ogrzewaniu w ciągu 10−15 min.

2.4.2. Po rozpuszczeniu próbki roztwór natychmiast przefiltrować przez podwójne gęsty filtr («niebieska wstążka»), wstępnie nasączone mieszaniną reakcyjną.

Po zakończeniu filtracji kolby z pod roztworu próbki i filtr z osad przemyto jeden raz 20−25 cmmieszaniny reakcyjnej (dopuszcza się stosowanie mieszaniny reakcyjnej z odczynników bez specjalnego suszenia), a następnie trzy razy mieszanki do płukania filtrów, a następnie eter do zaniku brązowy kolor filtrów.

W przypadku definicji aktywnego tlenku glinu filtr dodatkowo myte pięć razy roztworem kwasu solnego 0,1 mol/dmi 4−5 razy ciepłą wodą.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić w ciągu 40 minut w temperaturze 600−700 °C.

Osad tlenku glinu w platynowym tyglu zwilżyć 2 krople kwasu siarkowego, dodać 0,5−1,0 cmkwas fluorowodorowy, ogrzewa się do zakończenia wydzielania się oparów kwasu siarkowego i zapalić suchą pozostałość po 600−700 °c przez 5−6 min.

Do wyrzeźbiona w ten sposób osadu dodać 3 krople kwasu siarkowego, 1 g пиросернокислого potasu i spędzają flisactwa w муфельной piecu w temperaturze 700−800 °C w ciągu 2−3 min.

Tygiel z otrzymanym плавом umyć z zewnątrz gorącej 70−80 °Z wodą, wyciera z bibuły filtracyjnej, umieścić w zlewce o pojemności 200 cm, приливают 50−70 cmwrzącej wody zakwaszonej kwasem siarkowym (2,5 cmkwasu siarkowego na 100 cmwody) i gotować do rozpuszczenia pływających.

Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać

t.

2.4.3. Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1 wybrane w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do 50 cmwody, dodać 1−2 krople тиогликолевой kwasu, 2 krople roztworu fenolftaleina wymieszać i neutralizacji wodorotlenkiem sodu, używając najpierw roztwór wodorotlenku sodu, 1 mol/dm, a następnie 0,25 mol/dmdo pojawienia się blado-różowej kolorystyce, która powinna zniknąć po dodaniu jednej kropli roztworu kwasu siarkowego 0,125 mol/dm. Następnie do kolby wprowadza cztery krople roztworu kwasu siarkowego 0,5 mol/dmdo ph 5,6−6,0, 15 cmroztworu эриохромцианина-P i wymieszać. Po 20 min dodać do kolby 20 cmroztworu buforowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 1

2.4.4. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 535 nm w kuwecie o grubości warstwy 50 mm.

Roztwór porównania służy woda z dodatkiem wszystkich odczynników w pkt 2.4.3.

2.4.5. Roztwory dwóch kontrolnych doświadczeń przygotowany w następujący sposób: przesącz po oddzieleniu osadu tlenku glinu z roztworu badanej próbki natychmiast ponownie przefiltrować przez podwójny filtr («niebieska wstążka»), wstępnie nasączone mieszaniną reakcyjną, i dalej postępować według pp.2.4.2, 2.4.3, 2.4.4.

Średnia wartość gęstości optycznych dwóch roztworów kontrolnych doświadczeń odjąć z gęstości optycznej roztworu próbki.

Ułamek masowy glinu liczą na градуировочному grafikę.

2.4.6. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 40−50 cmwody, a następnie w pięciu kolb dodać 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 g aluminium.

Do otrzymanego roztworu dodać wszystkie niezbędne odczynniki zgodnie z pkt 2.4.3 i pomiar gęstości optycznej zgodnie z pkt 2.4.4.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający aluminium.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas aluminium budują градуировочный wykres.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy tlenku glinu w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g;

1,89 — współczynnik przeliczenia na tlenek glinu.

2.5.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA TLENKU GLINU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie roztworów двухлористой miedzi i chlorku amonu, oddziale нерастворившегося tlenku glinu, fuzji tlenku glinu z пиросернокислым potas, rozpuszczeniu pływających, edukacji fioletowo-czerwonego kompleksu aluminium z эриохромцианином-P i pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 535 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Piec muflowy.

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Miedź двухлористая 2-zjeżdżalnia według GOST 4167.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór: 300 g chlorku amonu rozpuścić w 800 cmwody ocieplenie.

Реакционная mieszanka: 1500 g двухлористой miedzi rozpuszcza się w 2200 cmwody ocieplenie; 300 g chlorku amonu rozpuszczone ocieplenie w 800 cmwody; roztwory przelewa się razem, a jeśli to konieczne, mieszaniny, roztwory przesączono.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Kwas solny według GOST 14261 lub GOST 3118, перегнанная w кварцевом urządzeniu, o gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 0,1 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cm, roztwory 0,5 mol/dmi 0,25 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Kwas тиогликолевая.

Fenoloftaleina, alkoholowy roztwór 1 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 1 mol/dmi 0,25 mol/dm.

Эриохромцианин-P po DRUGIEJ 6−09−3115, roztwór 1 g/dm.

Amon уксуснокислый po DRUGIEJ 6−09−1312.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Kwas octowy według GOST 61, gęstości 1,07 g/cm.

Buforowy roztwór o ph 6: 46 g uksusnokislogo amonu i 18 g uksusnokislogo sodu umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Określają ph roztworu do ph-metr, dodając w razie potrzeby roztwór wodorotlenku sodu, 1 mol/dmlub kwas octowy kwas.

Aluminium marki А999 według GOST 11069.

Standardowe roztwory aluminium.

Roztwór A: 1 g glinu są umieszczone w szklance o pojemności 300 cm, приливают 100 cmroztworu kwasu solnego 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, utrzymując stałą objętość tym samym roztworem kwasu solnego. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,001 g aluminium.

Roztwór B (świeże): 1 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g aluminium

.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Próbę, przygotowaną przez p. 2.3.2, wyciąg z alkoholu etylowego, szybko suszy bibuły filtracyjnej, zważono, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, w której wcześniej wprowadzono 50−70 cmmieszaniny reakcyjnej, i ogrzewano na płycie (70−90 °C).

W przypadku częściowego rozpuszczenia próbki dodaje się dodatkowo 20 cmmieszaniny reakcyjnej, a następnie 20 cmroztworu chlorku amonu.

3.3.2. Po rozpuszczeniu próbki roztwór przesączono przez podwójne gęsty filtr («niebieska wstążka»), wstępnie zwilżonej ciepłą wodą i gorącym roztworem chlorku amonu.

Filtr z osadu tlenku glinu przemyto najpierw gorącym roztworem chlorku amonu do zniknięcia na filtrze zielone zabarwienie, a następnie 5−6 razy roztworem kwasu solnego 0,1 mol/dmi 5−6 razy — ciepłą wodą, zwracając szczególną uwagę na krawędzie filtra.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić się w temperaturze 600−700 °c przez 40 min.

Resztę w platynowym tyglu zwilżyć dwoma kroplami kwasu siarkowego, dodać 0,5−1 cmkwas fluorowodorowy i ogrzewa się do zakończenia wydzielania się oparów kwasu siarkowego, po czym tygiel zapalić po 600−700 °c przez 5−7 min.

Do wyrzeźbiona w ten sposób osadu dodać trzy krople stężonego kwasu siarkowego, 1 g пиросернокислого potasu i spędzają flisactwa w муфеле w temperaturze 700−800 °C w ciągu 2−3 min.

Tygiel z otrzymanym плавом umyć z zewnątrz ciepłą wodą, wytrzeć z bibuły filtracyjnej, umieścić w zlewce o pojemności 200 cm, приливают 60−70 cmwrzącej wody zakwaszonej kwasem siarkowym (2,5 cmstężonego kwasu siarkowego na 100 cmwody) i gotować do rozpuszczenia pływających.

Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać

.

3.3.3. Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1 wybrane w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dalej prowadzą operacje w pkt 2.4.3.

3.3.4. Pomiar gęstości optycznej roztworu spędzają w pkt 2.4.4.

3.3.5. Roztwory dwóch kontrolnych doświadczeń przygotowany w następujący sposób: gorące przesącz po oddzieleniu osadu tlenku glinu sączy się przez podwójny filtr («niebieska wstążka»), wstępnie zwilżonej ciepłą wodą i gorącym roztworem chlorku amonu.

Płukanie filtra, stopienie zanurzenie i przygotowania roztworu spędzają w pkt 3.3.2.

Średnia wartość gęstości optycznych dwóch roztworów kontrolnych doświadczeń odjąć z gęstości optycznej roztworu próbki.

Ułamek masowy glinu liczą na градуировочному grafikę.

3.3.6. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 40−50 cmwody, a następnie w pięciu kolb dodać 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu aluminium B, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 g aluminium.

Do otrzymanego roztworu dodać wszystkie niezbędne odczynniki zgodnie z pkt 2.4.3 i pomiar gęstości optycznej zgodnie z pkt 2.4.4.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający aluminium.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas aluminium budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy tlenku glinu w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części, g;

1,89 — współczynnik przeliczenia na tlenek aluminium.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3