Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 11739.25-90

GOST 11739.25−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody ustalania scandia


GOST 11739.25−90

Grupa В59



PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody ustalania scandia

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium



ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова, W. A. Osipowa, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1962

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 61−75
2.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2
GOST 3773−72
3.2
GOST 4038−79
3.2
GOST 4328−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 6344−73
2.2
GOST 10652−73
2.2
GOST 10931−74
2.2
GOST 11069−74
2.2; 3.2
GOST 25086−87
1.1
МРТУ 6−09−3066−76
2.2; 3.2



Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale scandia od 0,02 do 2,0%) i gorąco-fotometryczny (przy masowym udziale scandia od 0,1 do 5,0%) metody ustalania scandia.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA SCANDIA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym, edukacji przy ph 3,5−3,6 разнометального kompleksu skand-molibden-арсеназо III, malowane na kolor niebieski, i фотометрировании przy długości fali 675 nm. Barwa kompleksu stabilne w ciągu doby.

Aluminium, żelazo, cynk, magnez, lit definicji nie przeszkadzają. Wpływ tytanu i cyrkonu eliminują фотометрированием roztworu próbki na tle kompensacji аликвотной części badanego roztworu, w którym oprócz wszystkich odczynników wprowadzony трилон B. Przy masowym udziale miedzi ponad 0,5% jej maskują тиомочевиной.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияi roztwory 1:1, 1:4, 0,1 mol/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияi roztwór 0,6 mol/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия.

Kwas octowy według GOST 61, o gęstości 1,05 g/cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияi roztwór 0,2 mol/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияgęstość 1,00 g/cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия: 23 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияkwasu octowego o gęstości 1,05 g/cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 2 i 0,1 mol/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия.

Sód молибденовокислый według GOST 10931, roztwór: 25 g molibdenian sodu, rozpuszczone w 75 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияwody i przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»).

Wskaźnik metylu pomarańczowy, roztwór 0,5 g/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия: 0,05 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияwody i wymieszać.

Арсеназо III, świeżo przygotowany roztwór 1 g/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияwody i przesączono przez gęsty filtr («niebieska wstążka»).

Bufor roztwór ph 3,5: do 2000 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu kwasu octowego 0,2 mol/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияприливают 300 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия0,1 mol/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu wodorotlenku sodu. Wartość ph kontrolują na ph-metrze.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,1 mol/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Scandia tlenek w МРТУ 6−09−3066.

Standardowe roztwory scandia

Roztwór A: 0,7669 g tlenku scandia rozpuszczono w 30 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияkwasu solnego z umiarkowanym podgrzaniu. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu A zawiera 0,001 g scandia.

Roztwór B, świeże: 1 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия, dodać 0,1 mol/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu kwasu solnego do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu B zawiera 0,00001 g scandia

.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия, приливают delikatnie 20 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu kwasu solnego (1:1), serwowane kolby strefą szkłem lub lejkiem i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia. Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy (w przypadku obecności w próbce miedzi do jej rozpuszczenia), a następnie trzy krople w nadmiar, umyć ścianki kolby około 10 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияwody i gotować przez 1−2 min.

Jednocześnie w tych samych warunkach rozpuścić 0,25 g aluminium.

Tabela 1

     
Udział masowy scandia, %
Masa zaczepu próbki, g

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия

Od 0,02 do 0,1 subskryb.
0,5
5−2,5
W. św. 0,1 «0,5 «
0,25
2,5−2,0
«0,5» 1,0 «
0,25
2,0−1,0
«1,0» 2,0 «
0,1
1,0−0,5



Schłodzone roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.2. Dwie аликвотные części roztworu z wymiarowy kolby o pojemności 100 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия, zgodnie z tabela.1 tolerowany w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия(w przypadku obecności w próbce miedzi приливают do każdej аликвотной części 3 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztwór tiomocznika i wytrzymują 5 min), приливают 15 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu kwasu azotowego, 10 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu molibdenian sodu, 1 kroplę wskaźnika metylowego pomarańczowy, zobojętnia kwas solny 1:4 do pomarańczowo-różowe zabarwienie, w przypadku przedawkowania kwasu gdy pojawi się jasnym karmazynowy kolor dodaje się kroplami roztwór wodorotlenku sodu 2 mol/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияdo pomarańczowo-różowej kolorystyce, przy tym ph roztworu wynosi 3,5−3,6. Do roztworu приливают 2 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu арсеназо III, wlać буферным roztworem o ph 3,5 do kreski i wymieszać

.

2.3.3. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 15 min przy długości fali 675 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm. Roztwór porównania służy druga аликвотная część badanego roztworu, w którym, oprócz wszystkich odczynników, przed dodaniem арсеназо III wstrzykuje się 1 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu трилона B.

Ułamek masowy scandia liczą na градуировочному grafikę.

2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияpomiaru 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 g scandia. Wszystkie kolby dodaje się odpowiednią аликвотную część roztworu aluminium i dalej postępuje się tak, jak wskazano w pp.2.3.2 i 2.3.3, za wyjątkiem tego, że przy pomiarze gęstości optycznej roztworu porównania służy roztwór, zawierający wszystkie odczynniki, oprócz standardowego roztworu scandia.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas scandia budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy skandu (ГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия, (1)


gdzie ГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия — masa scandia w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy scandia, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,020 do 0,050 subskryb.
0,008
0,010
W. św. 0,050 «0,100 «
0,015
0,020
«0,10» 0,25 «
0,02
0,03
«0,25» 0,50 «
0,04
0,06
«0,50» 1,00 «
0,06
0,08
«1,00» 2,00 «
0,12
0,15
«2,00» 5,00 «
0,20
0,25

3. GORĄCO-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA SCANDIA

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i przy pomiarze natężenia promieniowania skandu, przy długości fali 607,3 nm w płomieniu acetylen-podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Fotometry płonących lub spektrofotometr atomowej абсорбционный, pracujący w trybie emisji.

Acetylen według GOST 5457, oczyszczony kwasem siarkowym.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияi roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 100 g/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия.

Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 2 g/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 50 g/dmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия: 25 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 600 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия, приливают 400 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu kwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając 1 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Scandia tlenek w МРТУ 6−09−3066.

Standardowy roztwór scandia — roztwór A w pkt 2.2.

1 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu A zawiera 0,001 g skan

diya.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия, приливают delikatnie 20 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu kwasu solnego, serwowane kolby strefą szkłem lub lejkiem i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia, do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy (w przypadku obecności w próbce miedzi do jej rozpuszczenia), 3 krople w nadmiar, umyć ścianki kolby około 10 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияwody i gotować przez 1−2 min. Schłodzone do temperatury pokojowej roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.3 tolerują w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия, dodać 10 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu chlorku amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 3

     
Udział masowy scandia, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия

Masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g
Od 0,1 do 0,5 włącznie.
50
0,25
W. św. 0,5 «5,0 «
10
0,05

3.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowane zgodnie z pkt 3.3.1, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

3.3.3. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.3.1. Przy masowym udziale scandia od 0,1 do 0,5% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияumieszcza się w 5 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g scandia, dodać 2 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu kwasu solnego, po 10 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu chlorku amonu.

3.3.3.2. Przy masowym udziale scandia od 0,5 do 5,0% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияumieszcza się na 1 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g scandia, dodać 2 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu kwasu solnego, po 10 cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияroztworu chlorku amonu.

3.3.3.3. Roztwory w etykietach ampułek w pp.3.3.3.1 i 3.3.3.2 dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.4. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-podtlenek azotu i mierzą natężenie promieniowania skandu, przy długości fali 607,3 nm.

W otrzymanej wartości natężenia promieniowania i odpowiednio im masowych stężeń scandia budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie scandia w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy skandu (ГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия, (2)


gdzie ГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияmasowe stężenie scandia w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия;

ГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия — masowe stężenie scandia w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия;

ГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия;

ГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандия — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.