GOST 11739.25-90

• gost-1173925-90.pdf (218.43 KiB)
  ГОСТ 11739.25-90

GOST 11739.25−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody ustalania scandia

GOST 11739.25−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody ustalania scandia

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова, W. A. Osipowa, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1962

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale scandia od 0,02 do 2,0%) i gorąco-fotometryczny (przy masowym udziale scandia od 0,1 do 5,0%) metody ustalania scandia.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA SCANDIA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym, edukacji przy ph 3,5−3,6 разнометального kompleksu skand-molibden-арсеназо III, malowane na kolor niebieski, i фотометрировании przy długości fali 675 nm. Barwa kompleksu stabilne w ciągu doby.

Aluminium, żelazo, cynk, magnez, lit definicji nie przeszkadzają. Wpływ tytanu i cyrkonu eliminują фотометрированием roztworu próbki na tle kompensacji аликвотной części badanego roztworu, w którym oprócz wszystkich odczynników wprowadzony трилон B. Przy masowym udziale miedzi ponad 0,5% jej maskują тиомочевиной.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmi roztwory 1:1, 1:4, 0,1 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 0,6 mol/dm.

Kwas octowy według GOST 61, o gęstości 1,05 g/cmi roztwór 0,2 mol/dmgęstość 1,00 g/cm: 23 cmkwasu octowego o gęstości 1,05 g/cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 2 i 0,1 mol/dm.

Sód молибденовокислый według GOST 10931, roztwór: 25 g molibdenian sodu, rozpuszczone w 75 cmwody i przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»).

Wskaźnik metylu pomarańczowy, roztwór 0,5 g/dm: 0,05 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmwody i wymieszać.

Арсеназо III, świeżo przygotowany roztwór 1 g/dm: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmwody i przesączono przez gęsty filtr («niebieska wstążka»).

Bufor roztwór ph 3,5: do 2000 cmroztworu kwasu octowego 0,2 mol/dmприливают 300 cm0,1 mol/dmroztworu wodorotlenku sodu. Wartość ph kontrolują na ph-metrze.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,1 mol/dm.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Scandia tlenek w МРТУ 6−09−3066.

Standardowe roztwory scandia

Roztwór A: 0,7669 g tlenku scandia rozpuszczono w 30 cmkwasu solnego z umiarkowanym podgrzaniu. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g scandia.

Roztwór B, świeże: 1 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 0,1 mol/dmroztworu kwasu solnego do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g scandia

.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают delikatnie 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1), serwowane kolby strefą szkłem lub lejkiem i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia. Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy (w przypadku obecności w próbce miedzi do jej rozpuszczenia), a następnie trzy krople w nadmiar, umyć ścianki kolby około 10 cmwody i gotować przez 1−2 min.

Jednocześnie w tych samych warunkach rozpuścić 0,25 g aluminium.

Tabela 1

Schłodzone roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.2. Dwie аликвотные części roztworu z wymiarowy kolby o pojemności 100 cm, zgodnie z tabela.1 tolerowany w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cm(w przypadku obecności w próbce miedzi приливают do każdej аликвотной części 3 cmroztwór tiomocznika i wytrzymują 5 min), приливают 15 cmroztworu kwasu azotowego, 10 cmroztworu molibdenian sodu, 1 kroplę wskaźnika metylowego pomarańczowy, zobojętnia kwas solny 1:4 do pomarańczowo-różowe zabarwienie, w przypadku przedawkowania kwasu gdy pojawi się jasnym karmazynowy kolor dodaje się kroplami roztwór wodorotlenku sodu 2 mol/dmdo pomarańczowo-różowej kolorystyce, przy tym ph roztworu wynosi 3,5−3,6. Do roztworu приливают 2 cmroztworu арсеназо III, wlać буферным roztworem o ph 3,5 do kreski i wymieszać

.

2.3.3. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 15 min przy długości fali 675 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm. Roztwór porównania służy druga аликвотная część badanego roztworu, w którym, oprócz wszystkich odczynników, przed dodaniem арсеназо III wstrzykuje się 1 cmroztworu трилона B.

Ułamek masowy scandia liczą na градуировочному grafikę.

2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmpomiaru 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 g scandia. Wszystkie kolby dodaje się odpowiednią аликвотную część roztworu aluminium i dalej postępuje się tak, jak wskazano w pp.2.3.2 i 2.3.3, za wyjątkiem tego, że przy pomiarze gęstości optycznej roztworu porównania służy roztwór, zawierający wszystkie odczynniki, oprócz standardowego roztworu scandia.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas scandia budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy skandu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa scandia w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. GORĄCO-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA SCANDIA

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i przy pomiarze natężenia promieniowania skandu, przy długości fali 607,3 nm w płomieniu acetylen-podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Fotometry płonących lub spektrofotometr atomowej абсорбционный, pracujący w trybie emisji.

Acetylen według GOST 5457, oczyszczony kwasem siarkowym.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 100 g/dm.

Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 2 g/dm.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 50 g/dm: 25 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, приливают 400 cmroztworu kwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Scandia tlenek w МРТУ 6−09−3066.

Standardowy roztwór scandia — roztwór A w pkt 2.2.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g skan

diya.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают delikatnie 20 cmroztworu kwasu solnego, serwowane kolby strefą szkłem lub lejkiem i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia, do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy (w przypadku obecności w próbce miedzi do jej rozpuszczenia), 3 krople w nadmiar, umyć ścianki kolby około 10 cmwody i gotować przez 1−2 min. Schłodzone do temperatury pokojowej roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.3 tolerują w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu chlorku amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 3

3.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowane zgodnie z pkt 3.3.1, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

3.3.3. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.3.1. Przy masowym udziale scandia od 0,1 do 0,5% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się w 5 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g scandia, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego, po 10 cmroztworu chlorku amonu.

3.3.3.2. Przy masowym udziale scandia od 0,5 do 5,0% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 1 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g scandia, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego, po 10 cmroztworu chlorku amonu.

3.3.3.3. Roztwory w etykietach ampułek w pp.3.3.3.1 i 3.3.3.2 dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.4. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-podtlenek azotu i mierzą natężenie promieniowania skandu, przy długości fali 607,3 nm.

W otrzymanej wartości natężenia promieniowania i odpowiednio im masowych stężeń scandia budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie scandia w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy skandu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie scandia w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie scandia w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.