GOST 11739.9-90

• gost-117399-90.pdf (226.46 KiB)
  ГОСТ 11739.9-90

GOST 11739.9−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania kadmu

GOST 11739.9−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania kadmu

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; O. L. Скорская, cand. chem. nauk; N.A.Персашвили

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1961

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 11739.9−78

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa полярографический (przy masowym udziale kadmu od 0,005 do 1,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale kadmu od 0,01 do 1,0%) metody oznaczania kadmu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA KADMU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i полярографировании kadmu przy potencjale odzyskiwania od minus 0,5 W do minus 0,9 v na tle chlorkowo-аммиачного roztworu i roztwór сернистокислого sodu.

Cynk, miedź i nikiel nie przeszkadzają definicji kadmu. Przy masowym udziale kadmu mniej niż 0,01% w obecności miedzi w jej masowego udziału ponad 1% najnowszą oddziela się za pomocą elektrolizy.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф uniwersalny lub переменнотоковый.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmi roztwory 1:1, 1:9.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4204, gęstości 1,35−1,40 g/cm, roztwór 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Sód сернистокислый według GOST 195.

Roztwór полярографического tła: 100 g chlorku amonu i 50 g сернистокислого sodu, rozpuszczone w 500 cmgorącej wody, po rozpuszczeniu приливают 100 cmamoniaku, schłodzić, dodać wodą do objętości 1000 cmi wymieszać.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwór aluminium: 10 g aluminium umieszczone w stożkową kolby o pojemności 500 cm, dodać 50 cmwody, a następnie małymi porcjami 300 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuszczone z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Kadm według GOST 22860* marki Кд000.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 22860−93, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór kadmu: 0,1 g kadmu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i 10 cmroztworu kwasu azotowego. Po zakończeniu rozpuszczeniu roztwór упаривают prawie do sucha, a następnie dwa razy powtarzać упаривание z 10 cmkwasu solnego. Do schłodzonego należności dodają 100 cmroztworu kwasu solnego (1:9), ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,0001

g kadmu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuszczone z umiarkowanym podgrzaniu. Po zakończeniu burzliwej reakcji dodaje się 2 cmnadtlenku wodoru i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia próbki. Ścianki kolby umyć 10 cmwody i gotować przez 5 min.

Tabela 1

Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, używając do kąpieli ścianek kolby nie więcej niż 30 cmwody, ostrożnie dodać 5 cmamoniaku, chłodzi, wlać roztwór полярографического tła do kreski i wymieszać. Roztwór przesączono przez filtr papierowy w suchej kolbę stożkową.

2.3.2. Część filtratu jest umieszczony w komórce полярографа z donną rtęcią i полярографируют zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia w różnie-w trybie prądowym przy napięciu od minus 0,5 W do minus 0,9 V.

2.3.3. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowane zgodnie z pkt 2.3.1 ze wszystkimi odczynnikami stosowanymi w analizie.

2.3.4. Ułamek masowy kadmu liczą na градуировочному grafikę.

2.3.5. Budowanie градуировочных wykresów

2.3.5.1. Przy masowym udziale kadmu od 0,005 do 0,05% w siedem wymiarów kolb o pojemności 200 cmumieszcza się na 50 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g kadmu.

2.3.5.2. Przy masowym udziale kadmu od 0,05 do 0,2% w siedem wymiarów kolb o pojemności 200 cmumieszcza się na 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 g kadmu.

2.3.5.3. Przy masowym udziale kadmu od 0,2 do 1,0% w sześć wymiarów kolb o pojemności 200 cmumieszcza się na 10 cmroztworu aluminium, w pięciu z nich bywa 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015; 0,002 g kadmu.

2.3.5.4. Wszystkie kolby (patrz pp.3.3.5.1, 3.3.5.2 i 3.3.5.3) приливают 5 cmamoniaku i dalej postępuje zgodnie z pp.2.3.1 i 2.3.2.

Roztwory, które nie zawierają kadmu, służą rozwiązań kontrolnej doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Na podstawie otrzymanych wartości wysokości fali i odpowiednio im mas kadmu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa kadmu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA KADMU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności nadtlenku wodoru, a następnie pomiarze absorpcji atomowej kadmu przy długości fali 228,8 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla kadmu.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 1 g/dm.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 20 g/dm: 10 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, dodać 50 cmwody, a następnie małymi porcjami 300 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuszczone z umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Kadm według GOST 22860 marki Кд000.

Standardowe roztwory kadmu

Roztwór A: 0,5 g kadmu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu azotowego, 25 cmroztworu kwasu solnego i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g kadmu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00

01 g kadmu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают około 10 cmwody, a następnie małymi porcjami 25 cmroztworu kwasu solnego. Kolby serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3 min.

Szkiełko zegarkowe i ścianki kolby spłukać wodą. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.2. Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1% roztwór, jeśli nie jest przezroczysty, przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości («biała wstążka») w szklance, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

3.3.3. W zależności od masowego udziału kadmu zgodnie z tabela.3 wybrane аликвотную część roztworu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 3

3.3.4. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują według pp.3.3.1, .3.3.2 i 3.3.3, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

3.3.5. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.5.1. Przy masowym udziale kadmu od 0,01 do 0,1% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g kadmu.

3.3.5.2. Przy masowym udziale kadmu ponad 0,1 do 1,0% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 2,5 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g kadmu.

3.3.5.3. Do roztworu w etykietach ampułek w pp.3.3.5.1 i 3.3.5.2 dodać 5 cmroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.6. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie kadmu przy długości fali 228,8 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń kadmu budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie kadmu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie kadmu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie kadmu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu w odpowiedniej аликвотной części roztworu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4