GOST 11739.5-90

• gost-117395-90.pdf (255.29 KiB)
  ГОСТ 11739.5-90

GOST 11739.5−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania wanadu

GOST 11739.5−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania wanadu

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of vanadium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; W. I. Клитина, cand. chem. nauk; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; O. L. Скорская, cand. chem. nauk; L. N. Виксне

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1261

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 11739.5−78

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale od 0,005 do 0,5%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,05 do 0,5%) metody oznaczania wanadu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA WANADU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i azotowego, utlenianie wanadu do пятивалентного марганцовокислым potas, edukacji żółtego fosforu wolframu i ванадиевой гетерополикислоты, jej ekstrakcji изобутиловым alkoholem i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu przy długości fali 400 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:7,5.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cmi roztwór 1:3.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, o gramaturze 1,70 g/cm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 0,01 mol/dm.

Kwas szczawiowy według GOST 22180, roztwór 40 g/dm.

Sód вольфрамовокислый według GOST 18289, roztwór 50 g/dm: 50 g вольфрамовокислого sodu rozpuszcza się po podgrzaniu do 150 cmwody, roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Aluminium według GOST 11069 *marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Alkohol изобутиловый według GOST 6016.

Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336.

Standardowy roztwór wanadu: 0,2296 g ванадиевокислого amonu rozpuszczone w 170 cmroztworu kwasu azotowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,0001 g wa

nadia.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 40 cmmieszaniny kwasów i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tabela 1

Po zakończeniu rozpuszczenia приливают w kolbie 20 cmkwasu siarkowego, wymieszać i odparować roztwór do pojawienia się białych dymów. Roztwór ochłodzono, приливают 60−80 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Jeśli roztwór nie jest przezroczysty, jego przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») stożkowy kolby o pojemności 250 cm. Filtr z osad przemywa się 2−3 razy małymi porcjami gorącej wody i są odrzucane, jeśli udział masowy krzemu w анализируемом stopie nie przekracza 1%.

2.3.2. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 2−3 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać cztery krople kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, приливают do suchego należności w tyglu 5−7 cmroztworu kwasu siarkowego i rozpuszcza go po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, jeśli to konieczne, przesączyć przez mały gęsty filtr («niebieska wstążka») i łączą głównego фильтрату w kolbie stożkowej. Podstawowy roztwór упаривают, jeśli to konieczne, do objętości mniejszej niż 100 cm, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.3. Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1 wybrane w делительную lejek pojemności 100 cm, приливают 4 cmортофосфорной kwasu, 4 cmroztworu вольфрамовокислого sodu i miesza. Następnie dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia. Po 10 min dodać kroplami roztwór kwasu szczawiowego do zaniku różowego zabarwienia. Przez 5 min приливают 1 cmkwasu azotowego, dobrze wymieszać roztwór, dodać 10 cmalkoholu izobutylowego, lejek zamknąć korkiem i wstrząsnąć 1−2 min Oddziela się fazę organiczną (wyciąg), zbierając ją w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać изобутиловым alkoholem do kreski i wymieszać.

2.3.4 Optyczną gęstość ekstraktu mierzą nie później niż w ciągu 1 godziny po ekstrakcji przy długości fali 400 nm w kuwecie o grubości warstwy 50 mm, przy masowym udziale wanadu od 0,005 do 0,1% i 30 mm, przy masowym udziale wanadu ponad 0,1%. Roztwór porównania służy изобутиловый alkohol.

2.3.5. Roztwory kontrolnej doświadczenia przygotowują w pkt 2.3.1, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium. Średnią gęstość optyczną ekstraktów z dwóch kontrolnych doświadczeń odjąć z gęstości optycznej ekstraktu próbki.

Ułamek masowy wanadu liczą na градуировочному grafikę.

2.3.6. Budowanie градуировочных wykresów

2.3.6.1. Przy masowym udziale wanadu od 0,005 do 0,05% w sześciu kolb stożkowych o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz aluminium o masie 1 g i rozpuścić w 40 cmmieszaniny kwasów. Następnie w cztery kolby pomiaru 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 cmstandardowego roztworu wanadu, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0003; 0,0005 g wanadu.

2.3.6.2. Przy masowym udziale wanadu od 0,05 do 0,1% w siedmiu kolb stożkowych o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz aluminium o masie 0,5 g, a po ich rozwiązaniu w 40 cmmieszaniny kwasów pięć z nich bywa 2,5; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardowego roztworu wanadu, co odpowiada 0,00025; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g wanadu.

2.3.6.3. Przy masowym udziale wanadu od 0,1 do 0,5% w siedmiu kolb stożkowych o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz aluminium o masie 0,2 g, a po ich rozwiązaniu w 40 cmmieszaniny kwasów pięć z nich приливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu wanadu, co odpowiada 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g wanadu.

2.3.6.4. Do kolby приливают 20 cmkwasu siarkowego i nadal w pp.2.3.1, 2.3.2 i 2.3.3.

Roztwory, zawierające wanadu, służą rozwiązań kontrolnej doświadczenia przy budowie градуировочных wykresów.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej ekstraktów i odpowiednio im masy wanadu budują градуировочные grafiki.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa wanadu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA WANADU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności nadtlenku wodoru, a następnie pomiarze absorpcji atomowej wanadu przy długości fali 318,5 nm w płomieniu acetylen-podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla wanadu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cm, roztwór 1:1 i 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 1 g/dm.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 20 g/dm: 10 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, dodać 50 cmwody, a następnie małymi porcjami 300 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuszczone z umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336.

Standardowe roztwory wanadu.

Roztwór A: 2,2963 g ванадиевокислого amonu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 50 cmwody, 100 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuszczone z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g wanadu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00

01 g wanadu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают około 10 cmwody, a następnie małymi porcjami 25 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Kolby serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3 min.

Szkiełko zegarkowe i ścianki kolby spłukać wodą. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.2. Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1% roztwór, jeśli nie jest przezroczysty, przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości («biała wstążka») w szklance, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

3.3.3. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% po zakończeniu rozpuszczania w pkt 3.3.1 roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Placek filtracyjny przemyto 3−4 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:99) w porcjach po 10 cm(główny przesącz).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °c przez 3 min. Po ochłodzeniu do zawartości tygla dodać 4 krople kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Następnie roztwór упаривают do sucha, po schłodzeniu resztę zwilżyć 2−3 cmwody i rozpuścić w 2−3 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu.

Roztwór łączą głównego фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.4 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują według pp.3.3.1, 3.3.2 lub 3.3.3, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

3.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, trzy z nich bywa 2,5; 5,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, w trzy następujące bywa 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g wanadu. Roztwory do wymiarów etykietach ampułek dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.6. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-podtlenek azotu i mierzą atomową wchłanianie wanadu przy długości fali 318,5 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń wanadu budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie wanadu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy wanadu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie wanadu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie wanadu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3