GOST 12697.9-77

• gost-126979-77.pdf (548.57 KiB)
  ГОСТ 12697.9-77

GOST 12697.9−77 Aluminium. Metody oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 12697.9−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM

Metody oznaczania cynku

Aluminium. Methods for determination of zinc

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.09.77 N 2315 data введния zainstalowany 01.01.79

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

W ZAMIAN GOST 12705−67 w części rozdz.2, 3

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w grudniu 1980 r., w listopadzie 1985 r., w maju 1988 r. (ИУС 3−81, 2−86, 8−88).


Niniejszy standard określa metody oznaczania cynku w aluminium:

— fotometryczny z нофапрозидом przy masowym udziale od 0,003 do 0,15%;

— fotometryczny z дитизоном przy masowym udziale cynku od 0,0002 do 0,003%;

— полярографический przy masowym udziale od 0,001 do 0,1%;

— atomowej-абсорбционный przy masowym udziale od 0,001 do 0,02%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 12697.1−77 i GOST 25086−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA CYNKU Z НОФАПРОЗИДОМ (przy masowym udziale cynku od 0,003 do 0,15%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia z нофапрозидом, który dobrze rozpuszcza się w водноацетоновой środowisku.

Malowane roztwór fotometriruût, gdy nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK lub spektrofotometr typów SF-16, SF-26, lub podobnego typu.

ph-metr typ ph-340 lub podobnego typu.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−2001 2 klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002 g.
__________________
* Od 1 lipca 2002 r. wprowadzony w życie GOST 24104−2001** (tu i dalej).

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Sito z siatką NN 016 i 0315 według GOST 6613−86.

Kolumna хроматографическая szklane.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1; 2 mol/dmi 0,005 mol/dmroztwory.

Woda destylowana, nie zawiera metali ciężkich. W razie potrzeby ją oczyszczają skasowaniem przez warstwę сильнокислотного катионита (KU 1, KU 2) zgodnie z GOST 12697.8−77.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77; 0,2 mol/dmroztworu. Przechowywać w foliowych naczyniu.

Papier lampka kongo.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78; 0,2 mol/dmroztworu; ph tego roztworu ustalane równym 6,2 kwasu octowego lub wodorotlenkiem sodu.

Aceton według GOST 2603−79.

Нофапрозид (N'-[1-(4-nitro-2-оксифенилазо)-2-нафтил]-пропионилгидразид), roztwór z masowym udziałem 0,028% w acetonie.

Cynk według GOST 3640−94.

Żywica анионообменная, сильноосновная, typu AB-17, rozmiar ziaren 0,160−0,315 mm.

Żywica jest przygotowany w następujący sposób: истирают wymieniacz, przecedzić go przez sito N 0315, odrzucając frakcji o wielkości ziaren bardziej 0,315 mm. Następnie resztę żywicy przesiewa przez sito N 016, w tym frakcji o wielkości ziaren mniej 0,160 mm odrzucają i zbiera się frakcję, która pozostała na sicie. Wybrane frakcję przemywa się dekantację 0,005 mol/dmroztworu kwasu solnego. Przemywa się frakcję, aż сливаемый roztwór nie jest przezroczysty. Następnie промытую żywicy wytrzymują do 0,005 mol/dmkwas solny około 12 godz.

Przygotowaną w ten sposób żywicy przenoszą w ионообменную kolumnę, na dnie której wcześniej umieszcza się niewielka warstwa waty szklanej. Wysokość warstwy żywica anionowa przy średnicy ziaren 0,160−0,315 mm i średnicy głośnika 10 mm powinna wynosić 100−120 mm.

Tak przygotowaną kolumnę przemyto 100 cm0,005 mol/dmkwasu solnego przy prędkości przepustowości 5−7 cm/min., a następnie przez kolumnę przepuszcza 50 cm2 mol/dmkwasu solnego z prędkością 1−1,5 cm/min.

Żywica w kolumnie powinna cały czas znajdować się pod warstwą cieczy.

Roztwory cynku standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5000 g cynku rozpuszczono w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,5 mg cynku (Zn).

Roztwór B; przygotowania przed użyciem w następujący sposób: pipety wybierają 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,005 mg cynku (Zn).

(Zmieniona redakcja

, Zm. N 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz aluminium o masie 0,25−2 g w zależności od przewidywanej masowego udziału cynku są umieszczone w szklance o pojemności 150−250 cm, приливают 30−60 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, serwowane szklankę strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Po całkowitym rozpuszczeniu aluminium szkło umyć wodą i упаривают roztwór do rozpoczęcia utraty soli.

Do roztworu dodaje się 17 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozcieńcza się go do 50 cmwody. Roztwór w szklance wymieszać.

Otrzymany 2 mol/dmodpowiedni solânokislyj rozwiązanie jest przepuszczana przez ионообменную kolumnę z prędkością 1−1,5 cm/min. Przy tym хлоридный kompleks cynku сорбируется анионитом i cynk oddziela się od uciążliwych zanieczyszczeń, które przechodzą przez kolumnę, nie поглощаясь.

Następnie zlewki i kolumnę przemywa się trzema porcjami po 25 cm2 mol/dmkwasu solnego, omijając ją z prędkością 1−1,5 cm/min.

Przeszedłszy przez kolumnę roztwory są odrzucane.

Cynk, pochłonięty анионитом, umyć 150 cm0,005 mol/dmkwasu solnego, zbierając элюат w szklance o pojemności 250 cm. Przepustowości kwasu 1−1,5 cm/min.

Otrzymany элюат przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, wlać roztwór 0,005 mol/dmkwasu solnego do kreski i wymieszać.

W celu kolumnę można było ponownie wykorzystać po ekstrakcji cynku, przez nią płyną 50 cm2 mol/dmkwasu solnego z prędkością 1−1,5 cm/min. Roztwór, który przez kolumnę, odrzucają.

Wybrane pipetą 10 cmbadanego roztworu w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi neutralizują jego 0,2 mol/dmroztworu wodorotlenku sodu, dodając go po kropli do bzu barwienia papieru kongo. Następnie приливают 10 cmoctanu sodu o ph równym 6,2, 20 cmacetonu i pipetą 1 cmroztworu нофапрозида. Roztwór wlać do etykiety acetonem i wymieszać.

Stosunek wodnego i ацетонового roztworów powinno być 1:1,5.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре lub na spektrofotometrze, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 646 nm. Roztwór porównania służy woda.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Do tego do szklanki wlać 30−60 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 (w zależności od tego, jaką ilość kwasu idzie na rozpuszczanie zawieszenia), i odparować do około 17 cm, a następnie rozcieńczony roztwór do 50 cmi dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1.

Masę cynku określają w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmприливают z микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 mg cynku. Rozcieńczony do 10 cmroztworu 0,005 mol/dmkwasu solnego i neutralizują 0,2 mol/dmroztworu wodorotlenku sodu, dodając go kroplami do bzu barwienia papieru kongo. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór, w którym cynk nie jest powiększona.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych roztworów i znanym mas cynku budują градуировочный wykres.

2.3.1, 2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cynku, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu aluminium, r.

2.4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA CYNKU Z ДИТИЗОНОМ (przy masowym udziale cynku od 0,0002 do 0,003%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia cynku z дитизоном. Powstający дитизонат cynku ekstrahowano четыреххлористым węglem. Wpływ przeszkadzających elementów eliminują zastosowaniem potrójnego ekstrakcji. Kończą oznaczanie metodą jednobarwna kolorystyka, usuwając nadmiar дитизона roztworem siarki sodu.

Malowane roztwór fotometriruût, gdy nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK lub spektrofotometr typów SF-16, SF-26 lub podobnego typu.

Автотрансформатор laboratoryjny (ЛАТР) typu ЛАТР-1M lub selenowy prostownik, stosując elektrody Fischera.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−2001 2 klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002 g.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77; 4 0,02 mol/dmroztwory.

Woda destylowana, nie zawiera metali ciężkich.

Wody destylowanej oczyszczają skasowaniem przez warstwę сильнокислотного катионита (KU 1, KU 2) zgodnie z GOST 12697.8−77.

Wszystkie odczynniki przygotowują na oczyszczona w ten sposób woda.

Amoniakowa według GOST 3760−79, obrane, gotowane nasycenie wody parami amoniaku, do czego w eksykator, wlać roztwór amoniaku, na wkładkę эксикатора umieszczone кварцевую filiżankę, zawierający wodę. Przez 12 h woda nasycona amoniakiem. Stężenie amoniaku ustalane miareczkowania i rozcieńczyć do wymaganej koncentracji.

Sód лимоннокислый, трехзамещенный, roztwór z masowym udziałem 50%. Roztwór oczyścić w następujący sposób: w делительную lejek o pojemności 500 cmumieszcza się 300 cmлимоннокислого sodu, dodawany do roztworu kilka kropli fenolftaleina i приливают amoniak do uzyskania karmazynowy kolor. Następnie ekstrahuje się porcjami roztworu дитизона z masowym udziałem 0,01%. Ekstrakcji należy powtarzać aż do uzyskania неизменяющейся zielone ekstraktu. Ostatnią porcję sprawdzają na zawartość metali ciężkich. Do tego nadmiar дитизона usuwane przez potrząsanie ekstraktu z roztworu rozcieńczonego amoniaku. Warstwa четыреххлористого węgla powinien być bezbarwny. Aby wyjąć дитизона, przeszła do roztworu лимоннокислого sodu, ostatni wytrząsa z kilkoma porcjami четыреххлористого węgla, aż do uzyskania bezbarwnego dolnej warstwy.

Amon лимоннокислый, двузамещенный na ND, 0,5 mol/dmroztworu, oczyszcza się, tak jak лимоннокислый sodu.

Sód siarkowy (siarczek sodu) zgodnie z GOST 2053−77, roztwory z masowym udziałem 1% i z masowym udziałem 0,05%. Ostatnie przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztworu z masowym udziałem 1%.

Sodu ' N ' N-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Maskowane roztwory:

Roztwór 1; jest przygotowany w następujący sposób: do 100 cm0,5 mol/dmroztworu лимоннокислого amonu dodaje 32 cm1 mol/dmroztworu amoniaku i rozcieńczono wodą do 450 cm.

Roztwór 2; jest przygotowany w następujący sposób: jeden objętość roztworu диэтилдитиокарбамата sodu miesza się z dziewięciu tomów roztworu 1.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74. W razie potrzeby oczyścić w następujący sposób: do 1 dmчетыреххлористого węgla dodaje się 0,5 g stałego дитизона i wytrzymują w ciągu 1 h na łaźni wodnej w temperaturze 35 °C. Następnie spędzają отгонку w szklanej перегонном urządzeniu.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) w ND, roztwory z masowym udziałem 0,01 i 0,002% w četyrehhloristom węgla; jest przygotowany w następujący sposób: 0,05 g дитизона rozpuszczone w 50 cmчетыреххлористого węgla, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 500 cm, приливают 200 cmwody, 2−3 cmamoniaku i energicznie wstrząsać przez 1 min. Дитизон przechodzi w warstwę wodną, zabarwiając go w kolor pomarańczowy. Po rozdzieleniu warstw oddzielić i wyrzucić warstwa четыреххлористого węgla. Do аммиачному roztworu do podziału lej приливают 100 cmчетыреххлористого węgla, zakwasić kwasem do zmiany zabarwienia warstwy wodnej i wstrząsnąć do odbarwienia ostatniego.

Roztwór дитизона w četyrehhloristom węgla, pomalowany na kolor zielony, oddziela się od warstwy wodnej, przemyto dwa razy wodą i przesączyć przez suchy filtr papierowy w suchą butelkę z ciemnego szkła, a następnie приливают 400 cmчетыреххлористого węgla i wymieszać.

Roztwór przechowywać w lodówce.

Przed analizą sprawdzają sprawność fizyczną roztworu дитизона, wstrząsnąć go z roztworu rozcieńczonego amoniaku. Przy tym warstwę четыреххлористого węgla nie powinny być pomalowane. W przeciwnym razie przeprowadzają ponowne czyszczenie roztworu дитизона.

Roztwór дитизона z masowym udziałem 0,002% przygotowania przed użyciem, rozcieńczając roztwór дитизона z masowym udziałem 0,01% do 5 razy четыреххлористым węglem.

Fenoloftaleina w ND, alkoholowy roztwór z masowym udziałem 1%.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Cynk według GOST 3640−94.

Roztwory cynku standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,2 g cynku rozpuszczono w 15 cm4 mol/dmroztworu kwasu solnego. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,2 mg cynku (Zn).

Roztwór B; przygotowania przed użyciem w następujący sposób: pipety wybierają 5 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,001 mg cynku (Zn).

(Zmodyfikowany red

akcja, Zm. N 3).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Электрохимическим przez rozpuścić w około 1 g glinu w 30 cm4 mol/dmroztworu kwasu solnego. Rozpuszczanie przeprowadza się zgodnie z GOST 12697.7−77. Otrzymany roztwór odparowano do rozpoczęcia utraty soli i rozpuścić sól w wodzie po podgrzaniu do uzyskania klarownego roztworu. Po schłodzeniu tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

3.3.2. Pierwsza ekstrakcja (ekstrakcji kwoty дитизонатов metali).

Wybrane 10−50 cmbadanego roztworu w zależności od przewidywanej masowego udziału cynku w делительную lejek o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do 50 cm.

Następnie dodaje się roztwór лимоннокислого sodu z wysokości 10 cmroztworu 0,5 g aluminium, 2−3 krople roztworu fenolftaleina i roztwór amoniaku kroplami aż do uzyskania karmazynowy kolor. Приливают 10 cmroztworu дитизона z masowym udziałem 0,01% i energicznie wstrząsnąć zawartość lejka w ciągu 2 min. Po rozdzieleniu warstw przelewa warstwa четыреххлористого węgla w innej делительную lejek, nie dopuszczając do przedostania się fazy wodnej w otwór kranu. Ekstrakcji дитизонатов powtórzyć kilka razy porcjami дитизона na 5−10 cm, dopóki ostatnia porcja nie przestanie się zmieniać malowania po wstrząśnięciu.

Fazę wodną przemyto przez potrząsanie z kilkoma porcjami po 5 cmчетыреххлористого węgla i łączą głównego wyciągowi. Najnowsza porcja четыреххлористого węgla powinna być tylko lekko pomalowane дитизоном

.

3.3.3. Реэкстракция (oddzielenie od miedzi).

Do wyciągowi w linią ramion dodaje 20 cm0,02 mol/dmroztworu kwasu solnego i energicznie wstrząsać przez 1 min.

Następnie wylewa się warstwę четыреххлористого węgla w innej делительную lejek. Warstwa wody nie powinien wchodzić w otwór kranu. Powtarzają drżenie fazy organicznej z 20 cm0,02 mol/dmroztworu kwasu solnego. Warstwa четыреххлористого węgla wyrzucić.

Łączą солянокислые roztwory i przemywa przez potrząsanie z 10 cmчетыреххлористого węgla. Warstwa четыреххлористого węgla oddzielić i wyrzucić.

3.3.4. Druga ekstrakcje (usuwanie cynku dla kolorimetrirovaniâ).

Do солянокислому roztworu do podziału lej dodają 40 cmroztworu 2, 10 cmroztworu дитизона z masowym udziałem 0,002% i wstrząsać przez 1 min. Po rozdzieleniu warstw warstwa четыреххлористого węgla tłumaczą w mechanizm kwarcowy cylinder, z korkiem, o pojemności 25 cm.

Ekstrakcji powtórzyć jeszcze raz 10 cmroztworu дитизона. Rozpuszczone w fazie wodnej дитизон usuwają przez potrząsanie z 5 cmчетыреххлористого węgla i łączą do dwóch pierwszych ekstrakty w cylindrze. Roztwór дитизона i четыреххлористый węgiel dodać z biurety.

Do usuwania nadmiaru дитизона wstrząsnąć дитизоновый ekstrakt z roztworem siarki sodu. Do tego w 2−3 podziałowe lejka wlać 10 cmroztworu siarki sodu i w jednej z nich przenoszą zawartość cylindra, które wstrząsają jeden-dwa razy. Warstwa четыреххлористого węgla przenosi się do następnej lejek. Tę operację przeprowadza się do momentu, aż warstwa wody nie pozostanie bezbarwnym. Następnie przemywa się roztworem дитизоната cynku przez potrząsanie z wodą i przenosi się do cylindra, z korkiem. Roztwór дитизоната cynku powinien być chroniony od światła. Nie później niż 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре lub na spektrofotometrze, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 538 nm. Roztwór porównania służy четыреххлористый węgiel.

Aby usunąć pozostałości wilgoci przy napełnianiu rowu roztwory przechodzą przez suchą беззольный filtr.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Do tego w mechanizm kwarcowy szklanki wlać taką ilość kwasu solnego, który jest potrzebny do rozpuszczenia zawieszenia, usuwają kwas przez odparowanie do objętości 0,5 cm, dodać 25 cmwody i przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.3.

Masę cynku określają w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenie

a.

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 250 cmприливают 40 cm0,02 mol/dmroztworu kwasu solnego i z микробюретки 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030 mg cynku.

Dodać 40 cmroztworu 2, 10 cmroztworu дитизона z masowym udziałem 0,002% i dalej przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.3.4.

Roztwór porównania służy roztwór, w którym cynk nie jest powiększona.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych roztworów i znanym mas cynku budują градуировочный wykres.

3.3.1−3.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cynku, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu aluminium, r.

3.5.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji (przy masowym udziale cynku od 0,0002 do 0,003%) nie powinny przekraczać 30% zbieżności i 45% powtarzalności.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA CYNKU (przy masowym udziale cynku od 0,001 do 0,1%)

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na полярографировании cynku z odpowiednio przygotowanego roztworu w zakresie napięcia od minus 0,8 do minus 1,2 V.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф prądu przemiennego typu PU-1 lub podobnego typu. Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−2001 2 klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002 g.

Azot gazowy według GOST 9293−74.

Aluminium marki А995 według GOST 11069−2001.

Roztwór aluminium 28 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 14,00 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, rozpuszczone w 300 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 i dodaje się do przyspieszenia rozpuszczania jedną-dwie krople metalicznej rtęci lub chlorku niklu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Brom według GOST 4109−79.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456−79, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 10%.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Rtęć.

Cynk według GOST 3640−94.

Roztwory cynku standardowe. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: rozpuszcza się 0,1400 g cynku w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,14 mg cynku (Zn).

Roztwór B; przygotowania przed użyciem w następujący sposób: pipety wybierają 25 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,014 mg cynku (Zn).

Wszystkie naczynia powinny być przygotowane z borokrzemowego lub odpowiadającego mu na jakości szkła, nie zawiera cynk. Dopuszcza się zastosowanie polietylenu naczyń. Nie należy stosować gumowe korki. Woda podwójnie destylowana. Nikiel, chlorek według GOST 4038−79, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1,

3).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz aluminium 0,7 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100−150 cmi rozpuścić w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Po rozwiązaniu umyć szybę i ścianki szklanki wody, dodać 2−3 krople bromu i odparować roztwór do uzyskania wilgotnego pozostałości soli. Pozostałość rozpuszcza się w małej ilości wody i roztwór ponownie odparować do uzyskania wilgotnego pozostałości soli. Pozostałość rozpuszcza się w 10−15 cmgorącej wody, dodać 2 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, gotować 1−2 min. Po to roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Część roztworu wybierają w ogniwa elektrolitycznego z donną rtęcią, przepuszczają azot w ciągu 5 min i полярографируют cynk w zakresie napięcia od minus 0,8 do minus 1,2 W przy odpowiedniej czułości urządzenia. Miedź i ołów określają jednocześnie z tego samego roztworu, полярографируя miedź w zakresie napięcia od minus 0,05 do minus 0,4 W, a ołowiu — od minus 0,35 do minus 0,8 V.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Masę cynku określają w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej (przy masowym udziale cynku od 0,001 do 0,01%)

Do zlewki o pojemności 150 cmumieszcza się na 25 cmroztworu aluminium 28 g/dmi z микробюретки dodają 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 5,0 cmroztworu B, które odpowiadają 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 i 0,07 mg cynku. W każdej zlewki dodać 2−3 krople bromu i odparować do uzyskania wilgotnego pozostałości soli. Następnie ścianki szklanki umyć wodą i ponownie odparować do wilgotnego pozostałości soli. Resztę soli rozpuszcza się po podgrzaniu w 10−15 cmwody, приливают 2 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy i gotować 1−2 min. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 4.3.1.

Na podstawie danych uzyskanych podczas полярографировании rozwiązań, i znany masom cynku budują градуировочный wykres.

Przy wymianie kapilary należy zbudować nowy harmonogram.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej (przy masowym udziale cynku od 0,01 do 0,1%)

Do zlewki o pojemności 150 cmumieszcza się na 25 cmroztworu aluminium 28 g/dmi z микробюретки dodają 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 5,0 cmroztworu A, które odpowiadają 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 i 0,70 mg cynku. Dalej budują градуировочный harmonogram, w sposób określony w pkt 4.3.2.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy cynku w procentach () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa zaczepu aluminium, r.

4.4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNKU

5.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i rozpylania otrzymanego roztworu w płomieniu acetylen-powietrze. Stosując lampę z katodą wnękową do cynku, pomiar absorpcji przy długości fali 213,8 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Wszystkie naczynia powinny być przygotowane z borokrzemowego lub odpowiadającego mu na jakości szkła, nie zawiera cynk. Dopuszcza się zastosowanie polietylenu naczyń. Nie należy stosować gumowe korki.

Spektrofotometr atomowej абсорбционный modelu Perkin-Elmer, «Saturn» lub podobnego typu.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−88 2 klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002 g.

Lampa z katodą wnękową do cynku.

Woda podwójnie destylowana.

Kwas solny według GOST 3118−77, roztwór 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, roztwór 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76 roztwór z masowym udziałem 3%.

Aceton według GOST 2603−79.

Rtęć metaliczna według GOST 4658−73.

Nikiel, chlorek według GOST 4038−79, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Cynk według GOST 3640−94.

Aluminium marki А999 według GOST 11069−2001, nie zawierające cynku.

Bezpośrednio przed użyciem wióry oczyszczają w małej ilości kwasu azotowego.

Oczyszczoną wióry przemywa się wodą i suszy acetonem.

Roztwór aluminium 40 g/dm: 40,0 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 1000 cm, małymi porcjami dodajemy 500 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i 250 cmstężonego kwasu solnego. Dodać jedną kroplę rtęci lub 1 cmroztworu chlorku niklu, aby przyspieszyć rozwiązanie. Dodać kilka kropli nadtlenku wodoru, roztwór jest następnie gotować przez kilka minut, aby usunąć nadmiar nadtlenku. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Standardowe roztwory cynku

Roztwór A. 1,0 g cynku rozpuszczono w 25 cmroztworu kwasu solnego 1:1 w zlewce o pojemności 400 cm, rozcieńcza się wodą, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 1 cmcynku.

Roztwór B. 100 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg cynku.

Roztwór B. 100 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg cynku.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1, 3).

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. 1 g próbki umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, pokrycie strefą szybą i rozpuszczono w 25 cmdodawanego małymi porcjami roztwór kwasu solnego 1:1, w razie potrzeby roztwór ogrzewano.

Dodać 2 cmnadtlenku wodoru, a następnie roztwór ogrzewano do wrzenia w celu usunięcia nadmiaru nadtlenku. Przy masowym udziale cynku od 0,001 do 0,05% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, po ochłodzeniu dodać do kreski wodą i wymieszać.

Przy masowym udziale cynku od 0,05 do 0,2% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, po ochłodzeniu dodać do kreski wodą i wymieszać. Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy i w tych samych warunkach przygotować roztwór odniesienia doświadczenia, stosując te same odczynniki i w tych samych ilościach, ale zamiast próbki dodać 1 g glinu, nie zawierające cynku.

Ustalane lampę z katodą wnękową do cynku. Zawiera urządzenie i pozostawić aż do jego pełnej stabilizacji. Instalują urządzenia na długość fali 213,8 nm i wybierają zgodnie z konstrukcją urządzenia czułość i wielkość szczeliny. Ciśnienie gazów powietrze-acetylen ustalane odpowiednio do konstrukcji urządzenia. Zero urządzenia montowane na wodzie.

W płomień przemian rozpyla roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i mierzą wchłanianie.

Z uzyskanych wartości absorpcji roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej odejmuje wartości absorpcji roztworu nie zawierającego cynk, i na podstawie otrzymanych wartości absorpcji i znanym mas cynku budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

5.3.2. Przy masowym udziale cynku od 0,001 do 0,05% w 11 wymiarowe kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 25 cmroztworu aluminium, a następnie z biurety po kolei dodają 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmroztworu W i 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztworu B, co odpowiada 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 mg cynku. W jedenastą kolby roztwór cynku nie dodają. Roztwory dodać do kreski wodą i wymieszać.

5.3.3. Przy masowym udziale cynku od 0,05 do 0,2% w mieszaninie* wymiarowe kolb o pojemności 100 cmumieszcza się w 5 cmroztworu aluminium, a następnie z biurety po kolei dodają 5,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 cmroztworu B, co odpowiada 0,5; 0,8; 1,0; 1,2; 1,5; 2,0 mg cynku. W siódmą kolby roztwór B nie dodają. Roztwory dodać do kreski wodą i wymieszać.
________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy cynku w procentach () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa cynku w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — objętość roztworu do tworzenia grafiki, cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

5.3.2−5.4.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).