GOST 11739.10-90
GOST 11739.10−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody ustalania litu
GOST 11739.10−90
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE
Metoda określania litu
Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of lithium
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR
DEWELOPERZY
W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; W. A. Osipowa, cand. chem. nauk
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat
4. W ZAMIAN GOST 11739.10−78
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer pozycji, partycji |
GOST 3118−77 |
3 |
GOST 4038−79 |
3 |
GOST 4204−77 |
3 |
GOST 4461−77 |
3 |
GOST 5457−75 |
3 |
GOST 10484−78 |
3 |
GOST 10929−76 |
3 |
GOST 11069−74 |
3 |
GOST 25086−87 |
1.1 |
TEN 6−09−3728−74 |
3 |
Niniejszy standard określa gorąco-fotometryczny metoda określania litu, przy masowym udziale od 0,05 do 3,0%.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.
1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.
2. ISTOTA METODY
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i przy pomiarze natężenia promieniowania litu przy długości fali 670,8 nm w płomieniu acetylen-powietrze.
3. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Fotometry płonących lub spektrofotometr atomowej абсорбционный, pracujący w trybie emisji.
Piec muflowy.
Szafa suszarka z termostatem.
Acetylen według GOST 5457, oczyszczony kwasem siarkowym.
Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cm.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm.
Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:99.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929.
Akumulator litowo dwutlenku po DRUGIEJ 6−09−3728.
Standardowy roztwór litu: 5,32 g węglanu litu, wstępnie suszonych w temperaturze 100−105 °c do stałej masy, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.
1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,001 g litu.
Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 2 g/dm.
Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga producenta bazy danych.
Roztwór aluminium 50 g/dm: 25 g aluminium umieszczone w stożkową kolby o pojemności 600 cm, dodać 50 cmwody, a następnie małymi porcjami 400 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают około 10 cmwody, a następnie małymi porcjami 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i umiarkowanie ogrzewa się do zakończenia rozpuszczenia. Dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotować przez 3 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.
4.2. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% po zakończeniu rozpuszczania w pkt 4.1 roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Placek filtracyjny przemyto 3−4 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:99) w porcjach po 10 cm(główny przesącz).
Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °c przez 3 min. Po ochłodzeniu do zawartości tygla dodać cztery krople kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Następnie roztwór упаривают do sucha i po schłodzeniu resztę zwilżyć 2−3 cmwody i rozpuścić w 2−3 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu.
Roztwór łączą głównego фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.
4.3. W zależności od masowego udziału litu, zgodnie z tabela.1 wybrane аликвотную część roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.
Tabela 1
Udział masowy litu, % |
Ilość аликвотной części roztworu cm |
Masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g |
Od 0,05 do 0,5 włącznie. |
50 |
0,50 |
W. św. 0,5 «3,0 « |
10 |
0,05 |
4.4. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują według pp.4.1, 4.2, 4.3.
4.5. Budowanie градуировочных wykresów
4.5.1. Przy masowym udziale litu od 0,05 do 0,5% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmroztworu aluminium. W sześciu z nich bywa 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu litu, co odpowiada 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g litu.
4.5.2. Przy masowym udziale litu ponad 0,5 do 3,0% w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 1 cmroztworu aluminium, w pięciu z nich bywa 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 cmstandardowego roztworu litu, co odpowiada 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 g litu.
4.5.3. Roztwory w etykietach ampułek w pp.4.5.1 i 4.5.2 dodać do kreski wodą i wymieszać.
Roztwory, zawierające litu, służą rozwiązań kontrolnej doświadczenia przy budowie градуировочных wykresów.
4.6. Roztwory, próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą natężenie promieniowania litu przy długości fali 670,8 nm.
Na podstawie otrzymanych wartości natężenia promieniowania i odpowiednio im masowego stężenia litu budują градуировочный wykres.
Masowe stężenie litu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Ułamek masowy litu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie masowe stężenie litu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— masowe stężenie litu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— objętość roztworu próbki, cm;
— masa zaczepu w odpowiedniej аликвотной części roztworu próbki, g
.
5.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.
Tabela 2
Udział masowy litu, % |
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, % | |
wyniki równoległych definicji |
wyniki analizy | |
Od 0,050 do 0,100 subskryb. |
0,004 |
0,005 |
W. św. 0,10 «0,25 « |
0,01 |
0,02 |
«0,25» 0,50 « |
0,02 |
0,03 |
«0,50» 1,00 « |
0,03 |
0,04 |
«1,00» 3,00 « |
0,05 |
0,06 |