Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 12697.4-77

GOST R 57434-2017 GOST R 55375-2012 GOST 4784-97 GOST 21132.1-98 GOST 1583-93 GOST 11739.7-99 GOST 11739.6-99 GOST 11739.3-99 GOST 11739.24-98 GOST 11739.23-99 GOST 11739.20-99 GOST 11739.15-99 GOST 11739.14-99 GOST 11739.13-98 GOST 11739.12-98 GOST 11739.11-98 GOST 11069-74 GOST 11069-2001 GOST 12697.1-77 GOST 12697.7-77 GOST 27637-88 GOST 4004-64 GOST 9.021-74 GOST 9.019-74 GOST 21132.0-75 GOST 12697.5-77 GOST 12697.10-77 GOST 12697.6-77 GOST 12697.9-77 GOST 14113-78 GOST 30620-98 GOST 11739.2-90 GOST 11739.18-90 GOST 11739.4-90 GOST 11739.16-90 GOST 12697.3-77 GOST 12697.12-77 GOST 12697.8-77 GOST 12697.2-77 GOST 23189-78 GOST 7727-81 GOST 9.904-82 GOST 3221-85 GOST 11739.10-90 GOST 11739.25-90 GOST 12697.14-90 GOST 12697.4-77 GOST 12697.11-77 GOST 12697.13-90 GOST 11739.22-90 GOST 11739.8-90 GOST 11739.1-90 GOST 11739.17-90 GOST 11739.5-90 GOST 11739.19-90 GOST 11739.9-90 GOST 11739.21-90 GOST 11739.26-90 GOST 11070-74 GOST 23855-79 GOST 9498-79 GOST 19437-81 GOST R 50965-96 GOST 18482-79

GOST 12697.4−77 Aluminium. Metoda oznaczania sodu (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 12697.4−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM

Metoda oznaczania sodu

Aluminium. Method for determination of sodium


ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01


Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.09.77 N 2315 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.79

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

W ZAMIAN GOST 12700−67 w części rozdz.2

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w listopadzie 1981 r., w listopadzie 1985 r., w maju 1988 r. (ИУС 1−82, 2−86, 8−88).


Niniejszy standard określa metodę emisji płomiennej pomiaru w celu określenia sodu w aluminium (przy masowym udziale sodu od 0,001 do 0,05%).

Metoda opiera się na pomiarze natężenia promieniowania sodu w płomieniu powietrze-acetylen lub powietrze-propan-butan w ГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 12697.1−77 i GOST 25086−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Fotometry ognisty dla kapitału pomiarów ПЖ1 lub podobnego typu.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−88* 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002 g.
________________
* Od 1 lipca 2002 r. wprowadzony w życie GOST 24104−2001**.

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77 (stężenie sodu nie powinna być większa niż 0,01 mg/dmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)), rozcieńczony 1:1, 1:5.

Acetylen rozpuszczony techniczny zgodnie z GOST 5457−75.

Propan-butan.

Aluminium marki А999 według GOST 11069−74 (udział masowy sodu nie powinna być większa niż 0,001%).

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Rtęć według GOST 4658−73.

Nikiel, chlorek według GOST 4038−79, roztwór o masowej akcji 1%.

Woda destylowana (stężenie sodu nie powinna być większa niż 0,01 mg/dmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Roztwór-tło; roztwór 1 jest przygotowany w następujący sposób: wióry aluminium протравливают w ciągu 10 min w kwas solny, rozcieńczonym 1:5, wypłukać w wodzie destylowanej i suszone w temperaturze 105−110 °C. Następnie są dwie tuz po 10,00 g w dwie kwarcowy kolby o pojemności 400 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)z zaworem powietrznym lodówkę, приливают 200 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewano na łaźni piaskowej do rozpuszczenia aluminium (dla przyspieszenia rozpuszczania aluminium dodać kroplę metalicznej rtęci lub 2−3 krople roztworu chlorku niklu). Następnie zawartość kolb tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą, wymieszać i tłumaczą w pe naczynia.

Roztwór 1 zawiera 20 g/dmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)aluminium.

Roztwór 2; jest przygotowany w następujący sposób: tło-roztwór 1 rozcieńcza się wodą dwa razy.

Roztwór 2 zawiera 10 g/dmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)aluminium.

Roztwory sodu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5420 g chlorku sodu, wstępnie прокаленного przy 500 °C, rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 1 mg sodu (Na).

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszcza się 10 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,1 mg sodu (Na).

Градуировочные roztwory sodu; jest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszcza się 100 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu 1, dodaje się 10 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, wlać do kreski wodą i wymieszać. Otrzymują градуировочный roztwór z masowym udziałem sodu 0,05% w stosunku do aluminium.

Градуировочные roztwory z masowymi udziałów 0,025, 0,0125, 0,0063, 0,0032 i 0,001% przygotować spójne rozcieńczeniu dwa razy poprzedniego roztworu roztwór 2. Do tego w pięć suchych kolb pipety wybrane na 100 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu 2. W pierwszej kolby tej samej pipety wybierają градуировочный roztwór z masowym udziałem sodu 0,05% i dokładnie wymieszać. Otrzymują градуировочный roztwór z masowym udziałem sodu 0,025%. Odbierając tej samej pipety do drugiej kolby 100 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu z masowym udziałem sodu 0,025% i mieszając z roztworem 2, otrzymują градуировочный roztwór z masowym udziałem sodu 0,0125%. Podobnie przygotowują pozostałe roztwory. Przygotowane roztwory przechowywane w kwarcowego lub plastikowe naczynia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Wióry aluminium протравливают kwasu solnego, rozcieńczonym 1:5, przemywa wodą destylowaną i wysuszyć w temperaturze 105−110 °C.

Tuz aluminium o masie 1 g umieszcza się w кварцевую kolby o pojemności 100−200 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)z zaworem powietrznym lodówkę lub w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 100−200 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3), pokryty kwarcowym strefą szybą, dodać 20 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewa się na łaźni piaskowej do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12697.4-77 Алюминий. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą i wymieszać. W analizie metali o wysokiej czystości, aby przyspieszyć rozwiązanie należy dodać kroplę metalicznej rtęci lub 2−3 krople chlorku niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.2. Przygotowane градуировочные i roztworów badanych próbek fotometriruût przy długości fali 589 nm. Jednocześnie fotometriruût roztwór 2, który jest kontrolnych doświadczeniem dla градуировочных roztworu i roztwór otrzymany jednocześnie z przygotowaniem badanych próbek z aluminium, wysokiej czystości, który jest kontrolnych doświadczeniem dla badanych próbek.

Po każdym pomiarze rozpyla wodę.

3.3. Najpierw fotometriruût roztwór 2, a następnie градуировочные roztwory, roztworu kontrolnego doświadczenia i badane roztwory. Powtórzyć pomiary w odwrotnej kolejności. Znaleźć średnią natężenia promieniowania sodu dla każdego roztworu. Z uzyskanych w ten sposób wartości odejmuje dla градуировочных roztworów intensywność promieniowania roztworu 2, a dla badanych roztworów intensywność promieniowania roztworu kontrolnego doświadczenia.

3.4. Na podstawie otrzymanych cyfrowych wartości natężenia promieniowania i znanej masowego udziału sodu w градуировочных roztworach graficznym lub matematycznych metodą znajdują ułamek masowy sodu w badanych próbkach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.5. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

     
Udział masowy sodu, %
 Dopuszczalna rozbieżność, %
  zbieżności, rel.
 powtarzalność, rel.
Od 0,001 do 0,004 subskryb.
 40
 60
W. św. 0,004 «0,01 «
 30
 45
«0,01» 0,03 «
 20
 30
«0,03» 0,05 «
 15
 25



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).