GOST 11739.3-99

• gost-117393-99.pdf (526.15 KiB)
  ГОСТ 11739.3-99

GOST 11739.3−99 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania berylu

GOST 11739.3−99

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania berylu

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of beryllium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−09−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 297 «Materiały i półprodukty z lekkich stopów"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 16−99 od 8 października 1999 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 18 lutego 2000 r. N 41-st międzypaństwowy standard GOST 11739.3−99 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 1 września 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 11739.3−82

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale berylu od 0,001% do 1,0%), люминесцентный (przy masowym udziale berylu od 0,0001% do 0,001%), absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale berylu od 0,002% do 1,0%) i atomowej emisyjny indukcyjną plazmą (przy masowym udziale berylu od 0,00005% do 0,01%) metody oznaczania berylu w aluminium odlewniczych i odkształcalnych stopów.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3652−69 Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4038−79 Niklu (II) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Odczynniki. Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa). Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11069−74 Aluminium pierwotnego. Marki
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 22867−77 Amon азотнокислый. Warunki techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Fotometryczny metoda oznaczania berylu

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu siarkowego, kwasu azotowego i solnego tłuszczowych lub w roztworze wodorotlenku sodu, maskowania kanałów przeszkadzających elementów трилоном B, tworzeniu złożonych związków berylu z бериллоном IV obecności geksametilentetramina i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 536 nm.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 200 g/cm; przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Amoniakowa według GOST 3760 gęstości 0,91 g/cm, roztwór 1:1.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 10 g/dm.

Nikiel (II) chlorek 6-wodny według GOST 4038, roztwór 2 g/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 100 g/dm.

Hexamethylenetetramine, roztwór 250 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300, roztwór 1:1.

Wskaźnik феноловый czerwony, roztwór 1 g/dm: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmalkohol 1:1.

Бериллон IV, roztwór 1 g/dm. W razie potrzeby roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»); przygotowania przed użyciem.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 10 g/dm: 2,5 g glinu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuścić w 75 cmroztworu kwasu solnego po podgrzaniu, dodając 0,5−1 cmroztworu chlorku niklu (II). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Beryl, zawierający co najmniej 99,9% berylu.

Standardowe roztwory berylu A, B,

W — 5.2.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 2%

Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu siarkowego, 10 cmkwasu azotowego i porcjami 10 cmroztworu kwasu solnego, a następnie tuz rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór odparowano do pojawienia się białych oparów kwasu siarkowego, chłodzi, ostrożnie приливают wody do objętości 60 cm, приливают 5 cmkwasu azotowego i ogrzewa się w ciągu 3−5 min.


Tabela 1

4.3.2 Przy masowym udziale krzemu ponad 2%

Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w srebrną lub никелевую filiżankę lub szklankę z ptfe, приливают 5−6 cmwody, a następnie przy stałym chłodzeniu, w małych porcjach, приливают 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. W procesie rozpuszczania filiżankę lub szklankę przykryć pokrywką. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór delikatnie ogrzewa i dodaje się kroplami nadtlenku wodoru do rozpuszczenia próbki. Następnie pokrywę i ścianki filiżanki lub szklanki płucze 20−25 cmwody, roztwór odparowano do gęstej siropoobraznoj konsystencji, pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmwody, chłodzi, przenoszą w niskim zlewki o pojemności 400 cm, zawierający 20 cmroztworu kwasu siarkowego i 5 cmkwasu azotowego. Roztwór odparowano do pojawienia się białych oparów kwasu siarkowego, chłodzi, sól rozpuszcza się podczas ogrzewania do 60 cmwody, a następnie приливают 5 cmkwasem azotowym słodko

ty.

4.3.3 Roztwór otrzymany jednym z wymienionych w 4.3.1, 4.3.2 sposobów, jeśli jest nieprzezroczysty, przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») do zlewki o pojemności 250 cm. Placek filtracyjny przemyto 6−8 razy gorącą wodą (podstawowy roztwór). Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 3−5 min. Po ochłodzeniu do pozostałej dodać pięć kropli roztworu kwasu siarkowego, 5−10 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, приливают do suchego należności pięć kropli roztworu kwasu siarkowego, 5−6 cmciepłej wody i rozpuścić go z umiarkowanym ogrzewaniu; ten roztwór łączą się do podstawowego roztworu. Jeśli roztwór zawiera nierozpuszczalne resztę, to jego sączy się przez gęsty filtr («niebieska wstążka») małej wielkości do szklanki z roztworem podstawowym, filtr 3−4 razy umyć ciepłą wodą.

Otrzymany roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabelą 1, wlać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.4 Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 1 przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, zgodnie z tabelą 1 приливают roztwory aluminium i трилона B.

W szklance mieszając приливают wody do objętości 45−50 cm, dodać dwie krople roztworu czerwieni fenolowej, kroplami roztwór amoniaku, aż do pojawienia się czerwonego koloru, a następnie pięć kropli roztworu kwasu solnego i gotować przez 5 min.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu бериллона IV, 25 cmroztworu geksametilentetramina, wlać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.5 gęstość Optyczną roztworu mierzy się przez 10 min przy długości fali 536 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, które przygotowują dla 4.3.1−4.3.4, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium, zawierający nie więcej niż 0,005% berylu.

Masę berylu określają w градуировочному grafikę.

4.3.6 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu szklanek o pojemności 250 cmkażdy приливают 10 cmroztworu aluminium i 20 cmroztworu трилона B, przy masowym udziale berylu do 0,1%; 2 cmroztworu aluminium i 5 cmroztworu трилона B, przy masowym udziale berylu ponad 0,1%.

W siedmiu z nich bywa 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000001; 0,0000025; 0,000005; 0,0000075; 0,00001; 0,000015; 0,00002 g berylu. Roztwory rozcieńczone wodą do objętości 45−50 cmi dalej postępować według 4.3.4 i 4.3.5. Roztwór nie zawiera berylu, służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas berylu budują градуировочный wykres

.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy berylu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie — masa berylu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

4.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

5 Люминесцентный metoda oznaczania berylu

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym, ustalenie w roztworze ph (13,0±0,2), edukacji kompleksowego połączenia z морином, wzbudzenia fluorescencji przy długości fali 430 nm i pomiarze fluorescencji kompleksu przy długości fali 520 nm.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

ph-metr.

Флуориметр laboratoryjny typu «Kwant».

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 200 g/dmi 50 g/dm. Rozwiązania przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas askorbinowy.

Kwas cytrynowy według GOST 3652.

Kwas borowy według GOST 9656.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652.

Potas сернистокислый (piro) lub sodu сернистокислый (piro).

Mieszanka комплексообразующих substancji: 80−90 cmwody, ogrzewanej do temperatury 50−60 °C, rozpuszcza się kolejno 1 g potasu lub sodu сернистокислого (piro), 2,5 g kwasu askorbinowego, 2,5 g kwasu cytrynowego, 5 g трилона B. Jeśli sól disodowa całkowicie się rozpuści, dodać powoli, kroplami, mieszając, roztwór wodorotlenku sodu 200 g/dmaż do całkowitego rozpuszczenia. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać wodą do objętości 100 cmi wymieszać. Mieszanka przygotować dzień picia.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Maureen, roztwór 0,2 g/dm: 0,02 g morin rozpuszczone w 100 cmalkoholu etylowego (podstawowy roztwór). Przed użyciem 10 cmpodstawowego roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Bufor roztwór ph (13,0±0,2): 28,60 g kwasu borowego rozpuszczone w 500 cmciepłej wody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают roztwór wodorotlenku sodu (96 g wodorotlenku sodu, rozpuszczone w 400 cmwody), ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać wodą do kreski i wymieszać. ph roztworu sprawdzają na ph-metrze.

Ализариновый niebieski: 0,1 g odczynnika rozpuszcza się w mieszaninie 80 cmetanolu i 20 cmwody.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Beryl, zawierający co najmniej 99,9% berylu.

Standardowe roztwory berylu.

Roztwór A: 0,1 g metalicznego berylu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, приливают 50 cmwody, 50 cmroztworu kwasu solnego i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g berylu.

Roztwór B: 25 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,00001 g berylu.

Roztwór b: 10 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 2 cmroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmroztworu zawartość

it 0,000001 g berylu.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 50 cmroztworu kwasu solnego, rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, pod koniec rozpuszczania dodać 3−5 kropli kwasu azotowego i odparować do objętości 15−20 cm. Roztwór ochłodzono, umyć ściany szklanki wody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Jeśli roztwór nieprzezroczyste, jego sączy się przez gęsty filtr («niebieska wstążka») w suchej kolbie, аликвотную część roztworu 1 cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, приливают 3−4 cmwody, 2,5 cmmieszaniny комплексообразующих substancji, pięć kropli ализаринового niebieskiego, neutralizują wstępnie zainstalowaną objętości roztworu wodorotlenku sodu 200 g/dm. Następnie dodać kroplami roztwór wodorotlenku sodu 50 g/dmdo pojawienia się niebiesko-zielone zabarwienie od jednej kropli roztworu, приливают 5 cmzbuforowany roztwór, 1 cmroztworu morin, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Intensywność fluorescencji mierzą przez 5 minut, ale nie później niż w ciągu 50 min w kuwecie o grubości warstwy 20 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, które przygotowują dla 5.3.1 ze wszystkimi używanymi w trakcie analizy odczynnikami.

Masę berylu określają w градуировочному gr

афику.

5.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu szklanek o pojemności 250 cmkażdy jest umieszczony tuz aluminium o masie 0,5 g, w siedmiu z nich bywa 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0; 7,0; 10,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,0000005; 0,0000015; 0,0000025; 0,0000035; 0,000005; 0,000007; 0,00001 g berylu. Zawieszenia rozpuszczone w 50 cmroztworu kwasu solnego i dalej postępować według 5.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości natężenia fluorescencji roztworów i odpowiednio im mas berylu budują градуировочный wykres.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy berylu , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa berylu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

5.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 3.


Tabela 3

W procentach

6 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania berylu

6.1 Istotę metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego w obecności nadtlenku wodoru i pomiarach absorpcji atomowej berylu przy długości fali 234,9 nm w płomieniu acetylen-podtlenek azotu.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla berylu.

Piec muflowy.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:99.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nikiel (11) chlorek 6-wodny według GOST 4038, roztwór 2 g/dm.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 20 g/dm: 10 g aluminium umieszczone w stożkową kolby o pojemności 500 cm, dodać 300 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu (II). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Beryl, zawierający co najmniej 99,9% berylu.

Standardowe roztwory berylu A i B — 5

.2.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmwody i ostrożnie, porcjami, 30 cmroztworu kwasu solnego 1:1. Kolby umiarkowanie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotować przez 3−5 min.

6.3.1.1 Jeśli roztwór jest przezroczysty, jego chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.3.1.2 Jeśli pozostaje osad, wskazujący na obecność krzemu, roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), placek filtracyjny przemywa 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami na 5−10 cm(podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 3−5 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać pięć kropli kwasu siarkowego, 10 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают do suchego należności 5 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza go z umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór łączą się do podstawowego roztworu (w razie potrzeby wstępnie filtrowane) w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.3.2 w Przypadku masowego udziału berylu do 0,05% dla atomowej absorpcji pomiaru wykorzystują cały roztwór.

Przy masowym udziale berylu ponad 0,05% аликвотную część roztworu 5 cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.3.3 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują dla 6.3.1, 6.3.2, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

6.3.4 Budowanie градуировочных wykresów

6.3.4.1 Przy masowym udziale berylu od 0,002% do 0,05%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda приливают 50 cmroztworu aluminium i trzy z nich bywa 2,0; 5,0 i 7,5 cmstandardowego roztworu B, a w następne trzy — 1,0; 2,5 i 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,00002; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,00025; 0,0005 g berylu.

6.3.4.2 Przy masowym udziale berylu ponad 0,05%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda приливают 2,5 cmroztworu aluminium, 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1, a w pięciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0005 g berylu.

6.3.4.3 Roztwory otrzymane w 6.3.4.1, 6.3.4.2, wlać wodą do kreski i wymieszać.

6.3.5 Roztwory próby kontrolnej doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-podtlenek azotu i mierzą atomową wchłanianie berylu przy długości fali 234,9 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń berylu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: «Wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie berylu, g/cm». Roztwór, który nie jest wprowadzony beryl, służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Masowe stężenie berylu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 ułamek masowy berylu , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie masowe stężenie berylu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie berylu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g

.

6.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 4.


Tabela 4

W procentach

7 Atomowej emisyjny metoda oznaczania berylu z plazmą indukcyjnej

7.1 Istotę metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego w obecności nadtlenku wodoru, rozpylania roztworu w pochodnia indukcyjnej osocza, pomiarze natężenia promieniowania berylu przy długości fali 234,8 nm.

7.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Спектроанализатор indukcyjną plazmą (монохроматор, полихроматор).

Piec muflowy.

Argon według GOST 10157 marki A.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1, 1:99.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nikiel (II) chlorek 6-wodny według GOST 4038, roztwór 2 g/dm.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 20 g/dm, przygotowują dla 6.2.

Beryl, zawierający co najmniej 99,9% berylu.

Standardowe roztwory berylu.

Roztwory A, B, c — 5.2.

Roztwór D: 10 cmroztworu W tolerują w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0000001 g berylu.

Roztwory W i G przygotowania przed употреблени

jem.

7.3 Przeprowadzenie analizy

7.3.1 Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmwody, 20 cmroztworu kwasu solnego 1:1, serwowane kolby strefą szkłem lub lejkiem i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie odkleić szkiełka lub lejek, приливают 1 cmnadtlenku wodoru, umyć ścianki kolby 20 cmwody, wymieszać i gotować roztwór w ciągu 3−5 min.

7.3.1.1 Jeśli roztwór jest przezroczysty, jego chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

7.3.1.2 Jeśli pozostaje osad, wskazujący na obecność krzemu, roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), placek filtracyjny przemywa 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami na 5−10 cm(podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 3−5 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać pięć kropli kwasu siarkowego, 10 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают do suchego należności 5 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza go z umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór łączą się do podstawowego roztworu (w razie potrzeby wstępnie filtrowane) w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

7.3.2 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują zgodnie z 7.3.1, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

7.3.3 Budowanie градуировочных wykresów

7.3.3.1 Przy masowym udziale berylu od 0,00005% do 0,001%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda приливают 25 cmroztworu aluminium i w dwóch z nich bywa 2,5; 5,0 cmstandardowego roztworu G, w następujące cztery — 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001% berylu.

7.3.3.2 Przy masowym udziale berylu od 0,001% do 0,01%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda приливают 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01% berylu.

7.3.3.3 Roztwory otrzymane w 7.3.3.1 i 7.3.3.2, wlać wodą do kreski i wymieszać.

7.3.4 Roztwory próby kontrolnej doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w pochodnię osocza i mierzą sygnał atomowej emisji przy długości fali 234,8 nm. Przed każdym pomiarem próbki system przemyto roztworem kwasu solnego 1:99.

Na podstawie otrzymanych wartości sygnałów emisji atomowej градуировочных roztworów po odjęciu sygnału roztworu, który nie jest wprowadzony beryl, budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: «Wartość emisji atomowej — udział masowy berylu, %".

7.4 Przetwarzanie wyników

7.4.1 ułamek masowy berylu , %, określają w градуировочному grafikę, wykorzystując różnicę wartości sygnałów emisji atomowej w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia.

7.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 5.


Tabela 5

W procentach