Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 11739.3-99

GOST 11739.3−99 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania berylu


GOST 11739.3−99

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania berylu

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of beryllium


ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−09−01


Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 297 «Materiały i półprodukty z lekkich stopów"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 16−99 od 8 października 1999 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa produktu krajowego organu
normalizacyjna
Republika Azerbejdżanu
Азгосстандарт
Republika Armenii
Армгосстандарт
Republika Białoruś
Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
Gosstandart Republiki Kazachstanu
Киргизская Republika
Киргизстандарт
Mołdawia
Молдовастандарт
Federacja Rosyjska
Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu
Таджикгосстандарт
Turkmenistan
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Ukraina
Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 18 lutego 2000 r. N 41-st międzypaństwowy standard GOST 11739.3−99 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 1 września 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 11739.3−82

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale berylu od 0,001% do 1,0%), люминесцентный (przy masowym udziale berylu od 0,0001% do 0,001%), absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale berylu od 0,002% do 1,0%) i atomowej emisyjny indukcyjną plazmą (przy masowym udziale berylu od 0,00005% do 0,01%) metody oznaczania berylu w aluminium odlewniczych i odkształcalnych stopów.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3652−69 Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4038−79 Niklu (II) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Odczynniki. Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa). Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11069−74 Aluminium pierwotnego. Marki
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 22867−77 Amon азотнокислый. Warunki techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Fotometryczny metoda oznaczania berylu

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu siarkowego, kwasu azotowego i solnego tłuszczowych lub w roztworze wodorotlenku sodu, maskowania kanałów przeszkadzających elementów трилоном B, tworzeniu złożonych związków berylu z бериллоном IV obecności geksametilentetramina i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 536 nm.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, roztwór 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 200 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия; przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Amoniakowa według GOST 3760 gęstości 0,91 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, roztwór 1:1.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 10 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Nikiel (II) chlorek 6-wodny według GOST 4038, roztwór 2 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 100 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Hexamethylenetetramine, roztwór 250 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300, roztwór 1:1.

Wskaźnik феноловый czerwony, roztwór 1 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияalkohol 1:1.

Бериллон IV, roztwór 1 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия. W razie potrzeby roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»); przygotowania przed użyciem.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 10 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия: 2,5 g glinu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияi rozpuścić w 75 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego po podgrzaniu, dodając 0,5−1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu chlorku niklu (II). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Beryl, zawierający co najmniej 99,9% berylu.

Standardowe roztwory berylu A, B,

W — 5.2.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 2%

Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, приливают 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu siarkowego, 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияkwasu azotowego i porcjami 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego, a następnie tuz rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór odparowano do pojawienia się białych oparów kwasu siarkowego, chłodzi, ostrożnie приливают wody do objętości 60 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, приливают 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияkwasu azotowego i ogrzewa się w ciągu 3−5 min.


Tabela 1

           
Udział masowy berylu, %
Masa zaczepu próbki, g

Pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия

Ilość
аликвотной części roztworu cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия

Objętość roztworu aluminium,
cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия

Objętość roztworu трилона B,
cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия

Od 0,001 do 0,01 subskryb.
1
250
25
-
20
W. św. 0,01 «0,10 «
1
250
5
-
5
«0,10» 1,0 «
0,2
500
5
2
5

4.3.2 Przy masowym udziale krzemu ponad 2%

Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w srebrną lub никелевую filiżankę lub szklankę z ptfe, приливают 5−6 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwody, a następnie przy stałym chłodzeniu, w małych porcjach, приливают 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu wodorotlenku sodu. W procesie rozpuszczania filiżankę lub szklankę przykryć pokrywką. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór delikatnie ogrzewa i dodaje się kroplami nadtlenku wodoru do rozpuszczenia próbki. Następnie pokrywę i ścianki filiżanki lub szklanki płucze 20−25 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwody, roztwór odparowano do gęstej siropoobraznoj konsystencji, pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwody, chłodzi, przenoszą w niskim zlewki o pojemności 400 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, zawierający 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu siarkowego i 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияkwasu azotowego. Roztwór odparowano do pojawienia się białych oparów kwasu siarkowego, chłodzi, sól rozpuszcza się podczas ogrzewania do 60 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwody, a następnie приливают 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияkwasem azotowym słodko

ty.

4.3.3 Roztwór otrzymany jednym z wymienionych w 4.3.1, 4.3.2 sposobów, jeśli jest nieprzezroczysty, przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») do zlewki o pojemności 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия. Placek filtracyjny przemyto 6−8 razy gorącą wodą (podstawowy roztwór). Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 3−5 min. Po ochłodzeniu do pozostałej dodać pięć kropli roztworu kwasu siarkowego, 5−10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, приливают do suchego należności pięć kropli roztworu kwasu siarkowego, 5−6 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияciepłej wody i rozpuścić go z umiarkowanym ogrzewaniu; ten roztwór łączą się do podstawowego roztworu. Jeśli roztwór zawiera nierozpuszczalne resztę, to jego sączy się przez gęsty filtr («niebieska wstążka») małej wielkości do szklanki z roztworem podstawowym, filtr 3−4 razy umyć ciepłą wodą.

Otrzymany roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabelą 1, wlać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.4 Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 1 przenosi się do zlewki o pojemności 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, zgodnie z tabelą 1 приливают roztwory aluminium i трилона B.

W szklance mieszając приливают wody do objętości 45−50 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, dodać dwie krople roztworu czerwieni fenolowej, kroplami roztwór amoniaku, aż do pojawienia się czerwonego koloru, a następnie pięć kropli roztworu kwasu solnego i gotować przez 5 min.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, приливают 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu бериллона IV, 25 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu geksametilentetramina, wlać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.5 gęstość Optyczną roztworu mierzy się przez 10 min przy długości fali 536 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, które przygotowują dla 4.3.1−4.3.4, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium, zawierający nie więcej niż 0,005% berylu.

Masę berylu określają w градуировочному grafikę.

4.3.6 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияkażdy приливают 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu aluminium i 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu трилона B, przy masowym udziale berylu do 0,1%; 2 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu aluminium i 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu трилона B, przy masowym udziale berylu ponad 0,1%.

W siedmiu z nich bywa 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000001; 0,0000025; 0,000005; 0,0000075; 0,00001; 0,000015; 0,00002 g berylu. Roztwory rozcieńczone wodą do objętości 45−50 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияi dalej postępować według 4.3.4 i 4.3.5. Roztwór nie zawiera berylu, służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas berylu budują градуировочный wykres

.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy berylu ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, (1)


gdzieГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия — masa berylu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

4.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

     
Udział masowy berylu
Absolutna dopuszczalna rozbieżność
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,0010 do 0,0025 subskryb.
0,0005
0,0006
W. św. 0,0025 «0,0050 «
0,0008
0,0010
«0,0050» 0,0100 «
0,0015
0,0020
«0,010» 0,030 «
0,0025
0,003
«0,030» 0,050 «
0,004
0,006
«0,050» 0,100 «
0,008
0,010
«0,10» 0,25 «
0,015
0,02
«0,25» 0,50 «
0,03
0,04
«0,50» 1,00 «
0,05
0,07

5 Люминесцентный metoda oznaczania berylu

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym, ustalenie w roztworze ph (13,0±0,2), edukacji kompleksowego połączenia z морином, wzbudzenia fluorescencji przy długości fali 430 nm i pomiarze fluorescencji kompleksu przy długości fali 520 nm.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

ph-metr.

Флуориметр laboratoryjny typu «Kwant».

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 200 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияi 50 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия. Rozwiązania przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas askorbinowy.

Kwas cytrynowy według GOST 3652.

Kwas borowy według GOST 9656.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652.

Potas сернистокислый (piro) lub sodu сернистокислый (piro).

Mieszanka комплексообразующих substancji: 80−90 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwody, ogrzewanej do temperatury 50−60 °C, rozpuszcza się kolejno 1 g potasu lub sodu сернистокислого (piro), 2,5 g kwasu askorbinowego, 2,5 g kwasu cytrynowego, 5 g трилона B. Jeśli sól disodowa całkowicie się rozpuści, dodać powoli, kroplami, mieszając, roztwór wodorotlenku sodu 200 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияaż do całkowitego rozpuszczenia. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać wodą do objętości 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияi wymieszać. Mieszanka przygotować dzień picia.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Maureen, roztwór 0,2 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия: 0,02 g morin rozpuszczone w 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияalkoholu etylowego (podstawowy roztwór). Przed użyciem 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияpodstawowego roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Bufor roztwór ph (13,0±0,2): 28,60 g kwasu borowego rozpuszczone w 500 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияciepłej wody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, приливают roztwór wodorotlenku sodu (96 g wodorotlenku sodu, rozpuszczone w 400 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwody), ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać wodą do kreski i wymieszać. ph roztworu sprawdzają na ph-metrze.

Ализариновый niebieski: 0,1 g odczynnika rozpuszcza się w mieszaninie 80 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияetanolu i 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwody.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Beryl, zawierający co najmniej 99,9% berylu.

Standardowe roztwory berylu.

Roztwór A: 0,1 g metalicznego berylu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, приливают 50 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwody, 50 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu zawiera 0,0001 g berylu.

Roztwór B: 25 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, приливают 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu zawiera 0,00001 g berylu.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, приливают 2 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu zawartość

it 0,000001 g berylu.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, приливают 50 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego, rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, pod koniec rozpuszczania dodać 3−5 kropli kwasu azotowego i odparować do objętości 15−20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия. Roztwór ochłodzono, umyć ściany szklanki wody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, dodać wodą do kreski i wymieszać. Jeśli roztwór nieprzezroczyste, jego sączy się przez gęsty filtr («niebieska wstążka») w suchej kolbie, аликвотную część roztworu 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, приливают 3−4 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwody, 2,5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияmieszaniny комплексообразующих substancji, pięć kropli ализаринового niebieskiego, neutralizują wstępnie zainstalowaną objętości roztworu wodorotlenku sodu 200 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия. Następnie dodać kroplami roztwór wodorotlenku sodu 50 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияdo pojawienia się niebiesko-zielone zabarwienie od jednej kropli roztworu, приливают 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияzbuforowany roztwór, 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu morin, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Intensywność fluorescencji mierzą przez 5 minut, ale nie później niż w ciągu 50 min w kuwecie o grubości warstwy 20 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, które przygotowują dla 5.3.1 ze wszystkimi używanymi w trakcie analizy odczynnikami.

Masę berylu określają w градуировочному gr

афику.

5.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияkażdy jest umieszczony tuz aluminium o masie 0,5 g, w siedmiu z nich bywa 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0; 7,0; 10,0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandardowego roztworu, co odpowiada 0,0000005; 0,0000015; 0,0000025; 0,0000035; 0,000005; 0,000007; 0,00001 g berylu. Zawieszenia rozpuszczone w 50 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego i dalej postępować według 5.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości natężenia fluorescencji roztworów i odpowiednio im mas berylu budują градуировочный wykres.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy berylu ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, (2)


gdzie ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия — masa berylu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия — masa zaczepu próby r.

5.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 3.


Tabela 3


W procentach

     
Udział masowy berylu
Absolutna dopuszczalna rozbieżność
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,00010 do 0,00030 subskryb.
0,00003
0,00005
W. św. 0,0003 «0,0010 «
0,0001
0,0001

6 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania berylu

6.1 Istotę metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego w obecności nadtlenku wodoru i pomiarach absorpcji atomowej berylu przy długości fali 234,9 nm w płomieniu acetylen-podtlenek azotu.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla berylu.

Piec muflowy.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, roztwory 1:1 i 1:99.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nikiel (11) chlorek 6-wodny według GOST 4038, roztwór 2 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 20 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия: 10 g aluminium umieszczone w stożkową kolby o pojemności 500 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, dodać 300 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu chlorku niklu (II). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Beryl, zawierający co najmniej 99,9% berylu.

Standardowe roztwory berylu A i B — 5

.2.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, приливают 30 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwody i ostrożnie, porcjami, 30 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego 1:1. Kolby umiarkowanie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotować przez 3−5 min.

6.3.1.1 Jeśli roztwór jest przezroczysty, jego chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.3.1.2 Jeśli pozostaje osad, wskazujący na obecność krzemu, roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), placek filtracyjny przemywa 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami na 5−10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия(podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 3−5 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać pięć kropli kwasu siarkowego, 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают do suchego należności 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza go z umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór łączą się do podstawowego roztworu (w razie potrzeby wstępnie filtrowane) w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.3.2 w Przypadku masowego udziału berylu do 0,05% dla atomowej absorpcji pomiaru wykorzystują cały roztwór.

Przy masowym udziale berylu ponad 0,05% аликвотную część roztworu 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, приливают 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.3.3 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują dla 6.3.1, 6.3.2, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

6.3.4 Budowanie градуировочных wykresów

6.3.4.1 Przy masowym udziale berylu od 0,002% do 0,05%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияkażda приливают 50 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu aluminium i trzy z nich bywa 2,0; 5,0 i 7,5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandardowego roztworu B, a w następne trzy — 1,0; 2,5 i 5,0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,00002; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,00025; 0,0005 g berylu.

6.3.4.2 Przy masowym udziale berylu ponad 0,05%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияkażda приливают 2,5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu aluminium, 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego 1:1, a w pięciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0005 g berylu.

6.3.4.3 Roztwory otrzymane w 6.3.4.1, 6.3.4.2, wlać wodą do kreski i wymieszać.

6.3.5 Roztwory próby kontrolnej doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-podtlenek azotu i mierzą atomową wchłanianie berylu przy długości fali 234,9 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń berylu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: «Wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie berylu, g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия». Roztwór, który nie jest wprowadzony beryl, służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Masowe stężenie berylu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 ułamek masowy berylu ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, (3)


gdzie ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияmasowe stężenie berylu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия;

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия — masowe stężenie berylu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия;

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия;

ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g

.

6.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 4.


Tabela 4


W procentach

     
Udział masowy berylu
Absolutna dopuszczalna rozbieżność
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,0020 do 0,0050 subskryb.
0,0008
0,0010
W. św. 0,005 «0,010 «
0,001
0,002
«0,010» 0,030 «
0,002
0,003
«0,030» 0,050 «
0,004
0,006
«0,050» 0,100 «
0,008
0,010
«0,10» 0,25 «
0,01
0,02
«0,25» 0,50 «
0,03
0,05
«0,50» 1,00 «
0,05
0,07

7 Atomowej emisyjny metoda oznaczania berylu z plazmą indukcyjnej

7.1 Istotę metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego w obecności nadtlenku wodoru, rozpylania roztworu w pochodnia indukcyjnej osocza, pomiarze natężenia promieniowania berylu przy długości fali 234,8 nm.

7.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Спектроанализатор indukcyjną plazmą (монохроматор, полихроматор).

Piec muflowy.

Argon według GOST 10157 marki A.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, roztwory 1:1, 1:99.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nikiel (II) chlorek 6-wodny według GOST 4038, roztwór 2 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 20 g/dmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, przygotowują dla 6.2.

Beryl, zawierający co najmniej 99,9% berylu.

Standardowe roztwory berylu.

Roztwory A, B, c — 5.2.

Roztwór D: 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu W tolerują w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, приливают 2 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu zawiera 0,0000001 g berylu.

Roztwory W i G przygotowania przed употреблени

jem.

7.3 Przeprowadzenie analizy

7.3.1 Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, приливают 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwody, 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego 1:1, serwowane kolby strefą szkłem lub lejkiem i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie odkleić szkiełka lub lejek, приливают 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияnadtlenku wodoru, umyć ścianki kolby 20 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияwody, wymieszać i gotować roztwór w ciągu 3−5 min.

7.3.1.1 Jeśli roztwór jest przezroczysty, jego chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

7.3.1.2 Jeśli pozostaje osad, wskazujący na obecność krzemu, roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), placek filtracyjny przemywa 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami na 5−10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия(podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 3−5 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać pięć kropli kwasu siarkowego, 10 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают do suchego należności 5 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza go z umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór łączą się do podstawowego roztworu (w razie potrzeby wstępnie filtrowane) w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

7.3.2 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują zgodnie z 7.3.1, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

7.3.3 Budowanie градуировочных wykresów

7.3.3.1 Przy masowym udziale berylu od 0,00005% do 0,001%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияkażda приливают 25 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu aluminium i w dwóch z nich bywa 2,5; 5,0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandardowego roztworu G, w następujące cztery — 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001% berylu.

7.3.3.2 Przy masowym udziale berylu od 0,001% do 0,01%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияkażda приливают 25 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллияstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01% berylu.

7.3.3.3 Roztwory otrzymane w 7.3.3.1 i 7.3.3.2, wlać wodą do kreski i wymieszać.

7.3.4 Roztwory próby kontrolnej doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w pochodnię osocza i mierzą sygnał atomowej emisji przy długości fali 234,8 nm. Przed każdym pomiarem próbki system przemyto roztworem kwasu solnego 1:99.

Na podstawie otrzymanych wartości sygnałów emisji atomowej градуировочных roztworów po odjęciu sygnału roztworu, który nie jest wprowadzony beryl, budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: «Wartość emisji atomowej — udział masowy berylu, %".

7.4 Przetwarzanie wyników

7.4.1 ułamek masowy berylu ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия, %, określają w градуировочному grafikę, wykorzystując różnicę wartości sygnałów emisji atomowej w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia.

7.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 5.


Tabela 5


W procentach

     
Udział masowy berylu
Absolutna dopuszczalna rozbieżność
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,00005 do 0,00010 subskryb.
0,00002
0,00002
W. św. 0,00010 «0,00030 «
0,00003
0,00005
«0,00030» 0,00060 «
0,00005
0,00007
«0,00060» 0,00100 «
0,00007
0,00010
«0,0010» 0,0030 «
0,0002
0,0003
«0,0030» 0,0060 «
0,0004
0,0006
«0,006» 0,010 «
0,001
0,002