GOST 3221-85

• gost-3221-85.pdf (649.30 KiB)
  ГОСТ 3221-85

GOST 3221−85 Aluminium pierwotnego. Metody analizy spektralnej (ze Zmianą N 1)

GOST 3221−85

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM PIERWOTNE

Metody analizy spektralnej

Primary aluminium. Methods of spectral analysis

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1986−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

W. Kisielow, cand. sp. nauk; W. Baranowski, dr. sp. nauk; L. W. Друцкая, cand. sp. nauk; W. T. Лаврентьева

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 17.06.85 N 1698

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który dana link	Pokój pkt
GOST 8.315−97	1.1
GOST 8.326−89	4.2
GOST 61−75	4.1
GOST 84−76	4.1
GOST 244−76	4.1
GOST 1465−80	4.1
GOST 1770−74	4.1
GOST 3118−77	4.1
GOST 3773−72	4.1
GOST 4160−74	4.1
GOST 5556−81	4.1
GOST 6709−72	4.1
GOST 10691.0−84 — GOST 10691.4−84	4.1
GOST 11069−2001	4.7.1
GOST 12697.1−77 — GOST 12697.10−77	4.7.2
GOST 17299−78	4.1
GOST 18300−87	4.1
GOST 19627−74	4.1
GOST 25086−87	4.7.2
GOST 25664−83	4.1
GOST 28498−90	4.1

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

6. WYDANIE (sierpień 2005 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w sierpniu 1990 r. (ИУС 11−90)


Niniejszy standard określa spektralne metody oznaczania krzemu (przy masowym udziale od 0,0007 do 0,6%), żelaza (przy masowym udziale od 0,0007 do 0,6%), miedzi (przy masowym udziale od 0,0007 do 0,02%), tytanu (przy masowym udziale od 0,0007 do 0,02%), cynku (przy masowym udziale od 0,0007 do 0,15%), manganu (przy masowym udziale od 0,0007 do 0,02%), magnezu (przy masowym udziale od 0,0007 do 0,02%), chromu (przy masowym udziale od 0,0007 do 0,01%), wanadu (przy masowym udziale od 0,0007 do 0,01%), sodu (przy masowym udziale od 0,0005 do 0,03%) w pierwotnym aluminium wysokiej i technicznej czystości z fotograficzną i fotowoltaicznych rejestracją widma.

Metody oparte na wzbudzenia atomów glinu i zanieczyszczeń prądem elektrostatycznych, rozkładu promieniowania w zakresie rejestracji sygnałów analitycznych proporcjonalne do intensywności lub логарифму natężenia linii widmowych, i przy ustalaniu masowego udziału elementów w próbce za pomocą градуировочных cech.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Градуировочные techniczne ustalane graficznym lub przypadków sposób dla każdego elementu w odpowiednich standardowych próbek (Z), zatwierdzonym i stosowanych zgodnie z GOST 8.315.

1.2. Rejestracja widma — fotograficzną i fotowoltaiczny.

1.3. Do przygotowania próbek i analizy aluminium, wysokiej czystości, powinno być przeznaczone oddzielne urządzenia. W pomieszczeniu laboratorium musi działać instalacja do oczyszczania powietrza z kurzu i innych zanieczyszczeń, a także prowadzi określona temperatura i wilgotność powietrza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. POBIERANIE PRÓBEK

2.1. Pobieranie próbek od ciekłego metalu

Pobieranie próbek odbywa wypełnieniem ciekłego metalu w grafitowy lub żeliwny szczelnie zamykanej кокиль. Wewnętrzna powierzchnia кокиля i łyżki, którą wybierają próbę, musi wykluczyć możliwość zanieczyszczenia próbki znanymi elementami. Konstrukcja кокиля jest dowolna. Konstrukcja кокиля i jego przygotowanie do poboru próbek powinny zapewnić uzyskanie jednorodnych próbek regularnych kształtach i rozmiarach, bez muszli, pęknięć i pływów.

Na wybranych próbkach powinien być wystawiony odpowiedni numer.

2.1.1. Do analizy aluminium technicznej czystości wybrane próbki o średnicy 5−6 mm.

2.1.2. Do analizy aluminium, wysokiej czystości, wybrane próbki o średnicy 8−10 mm.

2.1.3. Podczas wykonywania analiz na квантометре z przedmuchanie absolutorium argonem próby podejmowane średnicy i wysokości 30−50 mm, w zależności od konstrukcji statywu, kształtach i rozmiarach.

2.1.4. (Usunięty, Zm. N 1).

2.2. Pobieranie próbek od чушек i innych rodzajów półfabrykatów z aluminium pierwotnego

2.2.1. Do kontroli składu chemicznego чушек i innych rodzajów półfabrykatów z aluminium pierwotnego próby podejmowane w postaci prętów, pasów, płyt lub innej formy zgodnie z prawem dokumentacją techniczną.

2.2.2. Próby muszą być jednolite. Na powierzchni próbki przeznaczonej do обыскривания, niedozwolone umywalki, żużlowe włączyć i inne wady.

3. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO ANALIZY

3.1. Do analizy wykorzystują próbki (po ostrzenia): pręty okrągłe lub o przekroju kwadratowym o średnicy od 5 do 50 mm, długość 35−120 mm, dyski, taśmy, o grubości co najmniej 5 mm. jest Dozwolone użyć próbki innych rozmiarach, odpowiednich wymiarów.

3.2. Обыскриваемую powierzchnia analizowanych próbek (AO) i standardowych próbek (Z) wyostrzyć na płaszczyznę, stożek lub półkulę na tokarki lub frezarce (próbki o średnicy 5−10 mm dopuszcza się przyciąć mechaniczne nożem lub ostrzenie напильниками) do uzyskania jednolitej powierzchni bez muszli i wtrąceń żużlowych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Do analizy wykorzystują parzyste s. A. lub AO z противоэлектродом z спектральночистого węgla.

3.3.1. Спектральночистые węglowe противоэлектроды o średnicy 6 mm wyostrzyć na półkuli o promieniu zaokrąglenia 3−4 mm lub na ścięty z zabaw o średnicy 1,5−2 mm, przy kącie ostrzenia 40−60°.

3.4. Aby uniknąć przedostania się w kategorii zanieczyszczeń z powierzchni bocznej s. A. i Z, końce próbek powinny być wycierać etanolem ректификованным alkoholem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.1−3.4.2. (Wyłączone, Zm. N 1).

3.5. Przy ustalaniu masowego udziału sodu, a także minimalnych wartości masowego udziału żelaza, krzemu i tytanu aluminium wysokiej czystości zaleca się trawienie próbek w ciągu 10−15 min w roztworze kwasu solnego (1:5) w naczyniach krwionośnych, nie zanieczyszczających roztwór znanymi elementami.

Podczas wykonywania kolejnego trawienia część próbki, wcześniej подвергавшуюся wyryte, usuwają.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.5.1. (Usunięty, Zm. N 1).

3.6. Przygotowanie s. A. i Z do analizy powinna być identyczna.

4. METODA ANALIZY SPEKTRALNEJ Z FOTOGRAFICZNĄ REJESTRACJĄ WIDMA

4.1. Aparatura, materiały, odczynniki

Спектрограф typów HISZP-30, СТЭ-1, IPS-452.

Generator typów IG-3, IVES-23, IVES-28, DG-2, Arcuz, УГЭ-4.

Спектропроектор typów PS-18, SP-2, płyt WIÓROWYCH-2.

Микрофотометр typów MT-2, MD-100, ИФО-460.

Ослабители девятиступенчатые.

Kształtki elektrody węglowe szczególnej czystości marki ОСЧ-7−3, marki ОСЧ-7−4.

Klisze do analizy spektralnej typu ПФС-01 (SP-1); ПФС-03 (SP-2); ПФС-02 (СПЭС); «mikro», wrażliwością 3−130 jednostek według GOST 10691.0 — GOST 10691.4 lub dowolnego typu, zapewniające normalna czarne zabarwienie analitycznych linii i linii porównania (należących do прямолинейному odcinka krzywej i emulsji).

Фотокюветы lub inne naczynia do obróbki suchych płytach.

Suszarka szafa lub электрополотенце do suszenia suchych płytach dowolnego typu, zapewniające ogrzewanie powietrza do 30 °C. Pokojowy klimatyzacja typów KS-4−12Б, KA-6A, BC-2500, itp.

Termometr laboratoryjny według GOST 28498.

Tokarki typów TV-16, TV-14, itp.

Maszyny do ostrzenia próbek typu KP-35.

Narzędzia do ostrzenia węglowych противоэлектродов, umożliwiające ostrzenie ich na półkuli lub stożek.

Noże typu gilotyny do cięcia aluminiowych próbek na płaszczyznę.

Imadło ręczne i stołowe.

Pilniki typu 2820−0016, 2820−0021, 2820−0022, 2820−0026, 2820−0027 według GOST 1465.

Uchwyty, których projekty i materiały, z których są one wykonane, wykluczają przedostanie się do analityczne bitowy okres kontrolowanych elementów.

Baptiste do czyszczenia optyki; rozmiar kawałka 200х200 mm na 1 urządzenie, na okres 3 miesięcy.

Flanela dla обтирки przyrządów i generatorów; rozmiar kawałka 300х300 mm na jedno urządzenie, na okres 3 miesięcy.

Tkanina bawełniana dla обтирки s. A. przed analizą; rozmiar kawałka 200х200 mm na 100 próbek o średnicy 5−10 mm, rozmiar kawałka 200х200 mm na 50 próbek o średnicy 30−50 mm.

Laboratorium pomiar naczynia (cylindry, zlewki, kolby) zgodnie z GOST 1770.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300: podczas analizy aluminium technicznej czystości — 1 cmna 5 próbek o średnicy 5−6 mm; podczas analizy aluminium o wysokiej czystości — 1 cmna 1 próbkę o średnicy 8−10 mm lub 1 cmna jedną powierzchnię o średnicy 30−50 mm; przy ostrzeniu prób na frezowanie lub tokarce z alkoholowy chłodzeniem i smarowaniem — 7 cmna jedną анализируемую powierzchni. Dopuszcza się stosowanie oczyszczonego przez destylację technicznego alkoholu etylowego według GOST 17299.

Mineralna higroskopijny według GOST 5556.

Przedsiębiorca budowlany, składający się z dwóch roztworów.

Roztwór A

метол (параметиламинофенолсульфат) zgodnie z GOST 25664 — 2,3 g;

sód сернистокислый (siarczyn sodu), krystaliczny — 110 g;

hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627 — 11,5 g;

woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cm.

Roztwór B

sodu dwutlenek 10-wodny według GOST 84 — 115 g;

potas бромистый według GOST 4160 — 7 g;

woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cm.

Rozpuszczania substancji należy konsekwentnie w kolejności podanej powyżej.

Przed przejawem zmieszać roztwory A i B w równych ilościach.

Fixer:

woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm;

sodu tiosiarczan (гипосульфит) krystaliczny według GOST 244 — 300 g;

amonu, chlorek według GOST 3773 — 60 r.

Roztwór kwasu octowego:

kwas octowy według GOST 61 — 30 cm;

woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się wodą destylowaną 1:5.

Standardowe próbki: państwowe standardowe próbki (GUS), branżowe standardowe próbki (CCA), standardowe próbki przedsiębiorstw (SOP).

Długość stosowanych standardowych i analizowanych próbek nie powinna być mniejsza niż 35 mm przy średnicy 5−10 mm i mniej niż 15 mm przy średnicy 30−50

mm.

4.2. Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych z метрологическими cech i urządzenia techniczne nie gorsze, a także odczynników w jakości poniżej powyższego. Narzędzia pomiarowe muszą przejść weryfikację (państwową lub działów) lub posiadać aprobaty GOST 8.326*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają PR 50.2.009−94.

4.3. Zalecany tryb przetwarzania suchych płytach

Temperatura фоторастворов musi być (20±1) °C.

Kolejność postępowania: фотопластинку wykazują, umyć pod bieżącą wodą, zanurzył się na 10−15 z w roztworze kwasu octowego, ponownie споласкивают wodą i zanurzył się w fixer do pełnej przejrzystości неэкспонированных działek płyty, po czym ją starannie przemywa się wodą i suszy.

Objawy suchych płytach prowadzą przy czerwonym świetle lub w ciemności — w zależności od rodzaju suchych płytach. Podczas manifestacji kuwetę należy delikatnie wstrząsnąć do mieszania wywoływacza. Fiksacja zaczynają w tych samych warunkach, co i przejaw, przez 2−3 min można kontynuować przy normalnym oświetleniu.

4.1−4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4. Przeprowadzenie analizy

4.4.1. Warunki przeprowadzenia analizy z fotograficzną rejestracją widma przedstawiono w tabeli.1 załącznika nr 1. Długości fal linii widmowych i odpowiednie zakresy wartości masowego udziału w kontrolowanych elementów przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

Zdefiniowany element	Długość fali mierzonego elementu, nm	Przeszkadzające elementy	Zakres wartości masowego udziału elementu, %
Wanad	437,92	Żelazo	0,003−0,01
	318,54	«	0,001−0,01
	318,40	«	0,001−0,01
Żelazo	371,99	-	0,0005−0,5
	302,06	Chrom	0,0003−0,3
	275,40	«	0,1−1,0
	274,32	Nikiel	0,1−1,0
	259,94	-	0,03−1,0
	248,33	-	0,0005−1,0
	239,56	-	0,1−1,0
Krzem	390,55	Żelazo	0,1−1,0
	298,76	-	0,5−1,0
	288,16	-	0,0005−1,0
	251,61	Tytan	0,001−1,0
	250,69	-	0,01−1,0
Magnez	518,36	-	0,001−0,02
	285,21	Żelazo	0,0005−0,02
	280,27	Mangan	0,001−0,02
	279,55	Żelazo	0,001−0,02
	279,08	-	0,003−0,02
Mangan	482,35	-	0,001−0,02
	403,08	Gal, żelazo	0,0002−0,02
	294,92	Wolfram, tytan	0,001−0,02
	293,30	-	0,005−0,02
	280,11	Magnez, żelazo	0,0002−0,02
	260,57	-	0,001−0,02
	259,37	Żelazo	0,001−0,02
Miedź	510,55	Żelazo	0,001−0,03
	327,40	-	0,0003−0,03
	324,75	Żelazo, tytan	0,0003−0,03
		-	0,0003−0,03
Sód	589,59	-	0,001−0,03
	589,00	-	0,0003−0,02
Tytan	365,35	Żelazo	0,002−0,03
	337,28	-	0,003−0,03
	334,90	-	0,0001−0,03
	323,45	Żelazo	0,005−0,03
Chrom	425,43	-	0,0001−0,005
	359,35	Żelazo	0,001−0,01
	357,87	Pasek CN	0,003−0,01
	301,48	Żelazo	0,003−0,01
Cynk	636,23	-	0,001−0,1
	481,05	-	0,001−0,1
	334,50	-	0,0002−0,1
Linia porównania:
1) aluminium	396,153	-
	394,403	-
	308,216	-
	305,993	-
	305,008	-
	293,6	-
	266,92	-
	265,249	-
	266,039	-
	237,841	-
2) tło w pobliżu linii analitycznych	-	-

Uwagi:

1. Z wymienionych linii dla danej metody analitycznej wybierają optymalne linii w zależności od ich intensywności mieszania innych linii («przeszkadzające elementy»), typu widmowej zabudowy, czułości suchych płytach lub фотоумножителей, możliwości noclegów weekend szczelin na каретках urządzenia.

2. Dopuszcza się inne widmo, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.

4.4.2. Do budowy градуировочной techniczne wybierają co najmniej czterech Z, obejmujące określony zakres wartości masowego udziału danego elementu. Niedopuszczalne ekstrapolować градуировочные cechy poza wartości masowego udziału kontrolowanego elementu w odpowiednich ZE, na podstawie których został zainstalowany градуировочная charakterystyka.

Widma s. A. i ZE zdjęcia na jednej фотопластинке przy wybranych warunkach analizy seriami: widma ZE powinny znajdować się między widma AO tak, aby wypośrodkowywać możliwą różnorodność i emulsji. Dla każdego Z i AO robi co najmniej dwóch widm niezależnie od ostrych powierzchni. Na przykład, jeśli AO stanowią pręty o średnicy 5−10 mm, widma otrzymują od różnych powierzchni.

Przy ustalaniu wartości masowego udziału zanieczyszczeń w aluminium, wysokiej czystości, i przy ustalaniu masowego udziału sodu we wszystkich markach aluminium pierwotnego zdjęcia co najmniej trzy widma od każdego ZE i AO.

4.4.3. Po wykonaniu фотообработки suchą, czystą фотопластинку fotometriruût na микрофотометре. Mierzą zaczernienia analitycznych linii i linii porównania ( — proporcjonalnie do логарифму intensywności światła o danej długości fali padającego na фотопластинку), obliczają różnicę почернений analitycznych dla par linii i średnia arytmetyczna z dwóch-trzech spektralnych. Budują градуировочные techniczne w układzie współrzędnych dla każdego elementu, w którym  — udział masowy kontrolowanego elementu w ZE. Ta cecha nadaje się do określenia masowego udziału elementu w tych AO, widma których sfotografowane wraz z zakresem ZE na jednej фотопластинке.

Zaczernienia analitycznych linii muszą znajdować się w obszarze prostoliniowego odcinka krzywej dla tej i emulsji i długości fali. Jeśli zaczernienia analitycznych linii znajdują się poza liniowych obszarze krzywej, należy zmienić ekspozycję podczas fotografowania widma lub korzystać z kliszy fotograficznej innej wrażliwości.

Przy ustalaniu minimalnych wynagrodzeń, kiedy niewielkie przypalenia i mała różnica między почернениями linii i tła, przechodzą od почернений do интенсивностям za pomocą krzywej, zbudowanej w zakresie недодержек.

Градуировочную charakterystykę w tym przypadku budują w układzie współrzędnych

,

gdzie  — intensywność linii programowanego elementu;

 — intensywność linii porównania lub tła w pobliżu linii kontrolowanego elementu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4.4. Podczas wykonywania экспрессного analizy jest dozwolone użyć metody «stałego grafika».

Główną градуировочную charakterystykę ustalane przy wdrażaniu metodyki na tej widmowej instalacji.

Do tego zdjęcia co najmniej trzy widma każdego Z pięciu różnych фотопластинках. Obliczają  — średnia arytmetyczna 15 pomiarów (15 spektralnych). Określają prosty odcinek krzywej kalibracyjnej i wybierają dwa Z położonych na granicach prostoliniowego odcinka.

Podczas analizy AO roboczej фотопластинке trzy razy robi widma wybranych ZE dwa razy — AO. Na podstawie wyników фотометрирования widm ZE określają kąt obrotu stołu roboczego grafika i wielkość jego przesunięcia w stosunku do głównego grafikę.

W градуировочной charakterystyki w postaci wykresu lub tabeli określają wartość masowego udziału kontrolowanego elementu w AO.

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Równoległym (odosobniony) definicji () uważają, że wartość masowego udziału składnika w анализируемом materiale, w przeliczeniu na analitycznemu sygnału w jednej spektrogram, uzyskanych na фотопластинке podczas fotograficznej rejestracji widma lub na instalacji fotowoltaicznych.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych definicji

, (1)

pod warunkiem, że przy 0,95

, (2)

gdzie  — absolutna dopuszczalna rozbieżność dwóch równoległych definicji masowego udziału, co charakteryzuje zbieżność wyników analizy; wartości podane w tabeli.2.

Jeśli warunek (2) nie jest spełniony, to badanie należy powtórzyć, ustawiając liczbę równoległych definicji (z uwzględnieniem dwóch wykonanych pomiarów) według wzoru

, (3)

gdzie  — rozbieżność równoległych definicji, uzyskanych podczas wykonywania analizy. Otrzymana wartość округляют do większej liczby całkowitej.

Za wynik końcowy przyjąć średnią arytmetyczną równoległych definicji przy zaufania przedziale odpowiednim доверительному interwał średnie arytmetyczne, które było zdobyte podczas zgodności () przepisami tabela.2.

Tabela 2

Dopuszczalne różnice, charakteryzujące konwergencji i powtarzalność wyników analizy
przy metodzie fotograficznym

Domieszka	Zakres masowego udziału, %	Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności dwóch równoległych definicji masowego udziału zanieczyszczeń (%) charakteryzujące wskaźnik zbieżności równoległych definicji (0,95)	Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności dwóch równoległych definicji masowego udziału domieszki (%) charakteryzujące wskaźnik powtarzalności wyników analizy (0,95)
Żelazo, krzem	Od 0,003 do 0,010 subskryb.	0,002	0,004
	W. św. 0,010 «0,030 «	0,006	0,010
	«0,03» 0,10 «	0,01	0,02
	«0,10» 0,30 «	0,03	0,05
	«0,30» 0,60 «	0,04	0,06
Miedź	Od 0,0005 do 0,0010 subskryb.	0,0002	0,0004
	W. św. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,020 «	0,002	0,003
Magnez	Od 0,0007 do 0,0010 subskryb.	0,0002	0,0004
	W. św. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,020 «	0,002	0,003
Tytan, mangan	Od 0,0007 do 0,0010 subskryb.	0,0002	0,0004
	W. św. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,020 «	0,002	0,003
Cynk	Od 0,0007 do 0,0010 subskryb.	0,0002	0,0004
	W. św. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,010 «	0,002	0,003
	«0,010» 0,100 «	0,007	0,015
Chrom, wanad	Od 0,0010 do 0,0020 subskryb.	0,0004	0,0008
	W. św. 0,002 «0,010 «	0,001	0,002
Sód	Od 0,0007 do 0,0010 subskryb.	0,0010	0,0020
	W. św. 0,001 «0,004 «	0,002	0,003
	«0,004» 0,010 «	0,004	0,006
	«0,010» 0,020 «	0,008	0,015

4.5.2. Przy ustalaniu masowego udziału w kontrolowanych elementów w aluminium wysokiej czystości i masowego udziału sodu wykonują trzy równoległe określenia (w trzech spektralnych). Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych definicji , i z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95

, (4)

pod warunkiem, że

, (5)

gdzie i  — największą i najmniejszą wartość wyników trzech równoległych definicji.

Jeśli warunek (5) nie jest spełniony, to analiza powtarzają, określając liczbę równoległych oznaczeń (w tym wykonane) według wzoru (3), gdzie  — rozbieżność największego i najmniejszego wyników równoległych definicji, uzyskanych podczas wykonywania analizy.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną równoległych definicji; przedział ufności odpowiada доверительному interwał średnie arytmetyczne, które było zdobyte podczas zgodności () przepisami tabela.2.

4.5.3. Przy ustalaniu wartości masowego udziału w kontrolowanych elementów w pobliżu granicy marki wynik analizy obliczamy jako średnią z dwóch lub więcej definicji. Wymagana ilość definicji () obliczamy według wzoru

, (6)

gdzie  — współczynnik charakteryzujący szczególną dokładność analizy dla przyjętej zaufania prawdopodobieństwa 0,95 (1,64);

 — cena jednostki ostatniego absolutorium maksymalnej dozwolonej wartości masowego udziału kontrolowanego elementu zgodnie z GOST 11069;

 — współczynnik Pearsona (2,77).

Otrzymana wartość округляют do większej liczby całkowitej.

4.5.1, 4.5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.6. Kontrola powtarzalności wyników analizy

4.6.1. Kontrola powtarzalności wyników analizy spektralnej przeprowadza się nie rzadziej niż raz na kwartał.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.6.2. Ilość ponownych definicji ustalane w zależności od liczby otrzymywanych próbek, ale nie mniej niż 0,5% wszystkich próbek wyrobów otrzymanych w laboratorium za kwartał.

4.6.3. Kontrola powtarzalności wyników analizy (obliczonych jako średnia arytmetyczna równoległych definicji, 2) wykonują, porównując otrzymany wcześniej i odtworzone w tej metodzie wynik analizy dla wybranej próbki.

Rozbieżność między wynikami pierwotnej i ponownej analizy w porównaniu z normą , gdzie  — absolutna dopuszczalna rozbieżność wyników dwóch równoległych oznaczeń (otrzymanych w różne zmiany), co charakteryzuje powtarzalność wyników analizy (wartości podano w tabeli.2).

Jeśli różnica wyników pierwszego i ponownego analiz tej samej próbki przewyższa wartość normy nie więcej niż 5% przypadków, to powtarzalność wyników analizy spektralnej uważają zadowalające.

4.7. Kontrola dokładności wyników analizy spektralnej

4.7.1. Kontrola dokładności wyników analizy spektralnej prowadzone w GUS przez cały przebieg analizy. Wykorzystanie do kontroli dokładności CSW i SPO dopuszczalne w przypadku, gdy nie został wydany odpowiedni zestaw GUS dla analiz z zakresu lub określonego składnika, nie przewidzianego GOST 11069.

Różnica pojedynczego wyniku określenia masowego udziału zanieczyszczeń w GUS, stosowanych do kontroli dokładności analizy widma których za każdym razem robi z widma analizowanych próbek, oraz poświadczającego wartości masowego udziału zanieczyszczeń , nie powinna przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

. (7)

Do kontroli dokładności wyników analizy korzystają z co najmniej dwóch GUS, poświadczający wartości udziałów masowych składników, które są zbliżone do górną i dolną granic zakresu masowego udziału określonych składników.

Jeśli warunek (7) nie jest spełniony, to analiza powtarzają, zaznaczając przyczyny odrzucenia.

4.7.2. Oprócz kontroli dokładności wyników analizy z zastosowaniem GUS, przeprowadza się również kontrolę otrzymanych danych metodami chemicznymi zgodnie z GOST 25086 i GOST 12697.1 — GOST 12697.10 lub innymi metodami nie rzadziej niż raz na kwartał.

Liczba wyników analizy spektralnej, kontrolowanych chemicznymi lub innymi metodami, zależy od całkowitej ilości otrzymywanych próbek, ale powinno być nie mniej niż 0,1% wszystkich próbek, otrzymanych w laboratorium za wskazany okres.

4.7.3. Przypadek dwóch metod można uznać za zadowalający, jeśli jest warunek

, (8)

gdzie ,  — wskaźniki konwergencji dla spektralnej i kontroli, metod, które są wymienione w odpowiednich normach;

,  — liczba pojedynczych wyników przy obliczaniu i ;

 — współczynnik Pearsona; 0,95

2,77	2
3,31	3
3,63	4

Przy

. (9)

Kontrola dokładności wyników analizy należy również przeprowadzić po długiej przerwie w pracy, naprawy sprzętu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. METODA ANALIZY SPEKTRALNEJ Z FOTOWOLTAICZNEJ REJESTRACJĄ WIDMA

5.1. Aparatura, materiały, odczynniki

Fotowoltaiczny instalacja typów MFS-4, MFS-6, MFS-8, ФСПА-W. Pozostała aparatura: materiały, odczynniki — w pkt 4.1 i 4.2, za wyjątkiem specyficznie związanych z фотографическому metody.

5.1.1. (Usunięty, Zm. N 1).

5.2. Przygotowanie do analizy

5.2.1. Przygotowanie instalacji pv do wykonania pomiarów przeprowadza się zgodnie z instrukcją producenta konserwacji i eksploatacji instalacji.

5.2.2. Ustanowienie градуировочных cech dla każdej instalacji pv realizują przy wdrażaniu metodyki wykonywania pomiarów za pomocą GUS składu. Zestaw GUS powinien całkowicie pokrywać cały zakres określonych wartości masowego udziału każdego z kontrolowanych elementów.

5.2.3. W podstawowy градуировке wykonują co najmniej pięć serii pomiarów w różnych dniach pracy instalacji pv. W serii dla każdego Z spędzają na dwie pary równoległych pomiarów (wykonywanych jedno po drugim na jednej powierzchni). Jest dozwolone, jeśli rozmiar frekwencyjnych analizowanego powierzchni nie pozwala wykonać dwa pomiary (plamy обыскривания nakładają się na siebie), użyć wymagana liczba egzemplarzy jednego i tego samego.

Kolejność równoległych pomiarów wybierają losowo (zmieniając w każdej serii).

Obliczamy średnią wartość sygnałów analitycznych dla pięciu serii pomiarów każdego Z (20 pomiarów).

Obliczeniowych czy graficznych ustalane градуировочные cechy, które wyrażają się w postaci wykresu, tabeli lub formuły.

Градуировочные techniczne wykorzystywane do określenia masowego udziału w kontrolowanych elementów w AO.

5.2.4. Kontrola stabilności градуировочных cech wykonywać nie rzadziej niż 4 h pracy instalacji pv. Jest dozwolone sprawować kontrolę dla górnej i dolnej granicy zakresu pomiarowego.

Do wykonywania kontroli wybierają dwa Z z odpowiednimi wartościami masowego udziału danego elementu (lub grupy elementów) Zi Zi analizują ich co najmniej cztery razy. Obliczają dla serii pomiarów każdego Z (i ).

Korekta градуировочной techniczne wymagane w przypadku, gdy przesunięcie przekracza odchylenie standardowe czterech pomiarów Z jednego z limitów, tj.

,

gdzie  — liczba równoległych pomiarów, na podstawie którego jest regulowana pozycja градуировочных cech (4);

 — wartość masowego udziału elementu w -m Z (1 lub 2);

 — względne odchylenie standardowe czterech pomiarów odpowiedniej ZE.

5.2.5. Ponowne skalowalność instalacji pv wykonać zgodnie z p. 5.2.3, nie rzadziej niż raz w miesiącu, przy czym dopuszcza się zmniejszenie liczby pomiarów.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Warunki przeprowadzenia analizy przedstawiono w tabeli.2 załącznika nr 1.

5.3.2. Długości fal linii widmowych i odpowiednie zakresy wartości masowego udziału przedstawiono w tabeli.1.

5.3.3. Wykonują dwa równoległe określenia dla każdego monitorowanego elementu s. A. (w dwóch spektralnych).

5.3.4. Przy ustalaniu wartości masowego udziału w kontrolowanych elementów w aluminium, wysokiej czystości, marek А995 i A 99 i przy ustalaniu masowego udziału sodu wykonują trzy równoległe określenia (w trzech spektralnych).

5.3.3, 5.3.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Przetwarzanie wyników analizy wykonują zgodnie z pkt 4.5. Wartości , dla fotoelektryczny metody przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

Dopuszczalne różnice, charakteryzujące konwergencji i powtarzalność
wyniki analizy w metodzie фотоэлектрическом

Domieszka	Zakres masowej akcji, %	Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności dwóch równoległych definicji masowego udziału zanieczyszczeń (%) charakteryzujące wskaźnik zbieżności równoległych definicji (0,95)	Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności dwóch równoległych definicji masowego udziału zanieczyszczeń (%) charakteryzujące wskaźnik powtarzalności wyników analizy (0,95)
Żelazo, krzem	Od 0,0007 do 0,0010 subskryb.	0,0002	0,0004
	W. św. 0,0010 «0,0030 «	0,0004	0,0006
	«0,003» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,030 «	0,003	0,005
	«0,030» 0,100 «	0,007	0,010
	«0,10» 0,30 «	0,01	0,02
	«0,30» 0,60 «	0,02	0,03
Miedź, magnez, mangan, tytan	Od 0,0007 do 0,0010 subskryb.	0,0002	0,0004
	W. św. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0010
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,020 «	0,002	0,003
Wanad, chrom	Od 0,0007 do 0,0010 subskryb.	0,0002	0,0004
	W. św. 0,0010 «0,0020 «	0,0004	0,0006
	«0,0020» 0,0050 «	0,0007	0,0010
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
Cynk	Od 0,0007 do 0,0010 subskryb.	0,0003	0,0006
	W. św. 0,0010 «0,0030 «	0,0006	0,0010
	«0,003» 0,007 «	0,001	0,002
	«0,007» 0,010 «	0,002	0,003
	«0,010» 0,070 «	0,005	0,008
	«0,07» 0,15 «	0,01	0,02
Sód	Od 0,0005 do 0,0010 subskryb.	0,0005	0,0008
	W. św. 0,0010 «0,0040 «	0,0010	0,0015
	«0,004» 0,010 «	0,002	0,003
	«0,010» 0,020 «	0,004	0,006

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.5. Kontrola powtarzalności wyników analizy wykonane zgodnie z pkt 4.6.

5.6. Kontrola poprawności wyników analizy wykonują zgodnie z pkt 4.7.

ZAŁĄCZNIK 1 (zalecane). Warunki przeprowadzenia analizy

ZAŁĄCZNIK 1
Zalecana

Tabela 1

Warunki przeprowadzenia analizy z fotograficzną rejestracją widma

Kontrolowany parametr	Wartości masowego udziału w kontrolowanych elementów, %
	Żelazo, krzem — mniej niż 0,03; miedź, mangan, magnez, tytan, cynk — mniej niż 0,005	Wanad, chrom, mangan, tytan — mniej niż 0,01; cynk — mniej niż 0,1	Żelazo, krzem — mniej niż 1,0; miedź, mangan, magnez, tytan — mniej niż 0,03	Sód — mniej niż 0,02
Спектрограф	HISZP-30	HISZP-30	HISZP-30	СТЭ-1
Szerokość szczeliny спектрографа, mm	0,010−0,030	0,010−0,025	0,020−0,040	0,007−0,015
Alternator, charakter absolutorium	DG-2; IVES-28; УГЭ-4	DG-2; IVES-28; УГЭ-4	IG-3; IVES-23; УГЭ-4	DG-2; IVES-28; УГЭ-4.
	Łuk ac lub dc	Łuk ac lub dc	Wysokiego napięcia, конденсированная iskra. Schemat jest prosty lub złożony (sterowany)	Łuk ac lub dc
Indukcyjność, мГн	-	-	0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55	-
Pojemność, mff	-	-	0,005; 0,01; 0,02	-
Analityczne okres, mm	1,5−2,0	1,5−2,0	2−3	1,5
Natężenie prądu, A	5−9	7−9	1,5−4,0	7−8
Wypalanie, z	3−10	2−5	20−40	Bez pieczenia
Polaryzacja ZE SA w łuku prądu stałego	Anoda	Anoda	-	Anoda
Klisze, typ	1,2,ES, диапозитивные, «mikro"	1,2,ES, диапозитивные, «mikro"	1,2,ES, диапозитивные, «mikro"	Изопанхром, панхром
Układ współrzędnych	;	;		;

Uwagi:

1. Oprócz par próbek dopuszcza się stosowanie węgla противоэлектрода, заточенного na płaszczyznę półkuli lub ścięty.

2. Czas ekspozycji ustalane w zależności od czułości kliszy fotograficznej. Zaczernienia analitycznych linii powinny znajdować się na energicznym odcinku krzywej.

3. Dopuszcza się inne warunki analizy (w zależności od posiadanej aparatury, materiałów, odczynników), pod warunkiem uzyskania metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.

Tabela 2

Warunki przeprowadzenia analizy fotowoltaicznych z rejestracją widma

Kontrolowany parametr	Wartości masowego udziału w kontrolowanych elementów, %
	Żelazo, krzem — mniej niż 1,0; miedź, mangan, magnez, tytan — mniej niż 0,03	Żelazo, krzem — mniej niż 0,03; miedź, mangan, magnez, tytan, cynk — mniej niż 0,005	Wanad, chrom, mangan, tytan — mniej niż 0,01; cynk — mniej niż 0,1	Sód — mniej niż 0,02
Fotowoltaiczny instalacja	MFS-4, 6, 8	MFS-4, 6, 8	MFS-4, 6, 8	ФСПА-U
Napięcie zasilania	220±20	220±20	220±20	220±20
Szerokość wejścia szczeliny w mm	0,01−0,06	0,01−0,06	0,01−0,06	0,01−0,06
Szerokość weekend szczelin, mm	0,030−0,200	0,030−0,200	0,030−0,200	0,030−0,200
Alternator, charakter absolutorium	IG-3; IVES-23; УГЭ-4 Wysokonapięciowa конденсированная iskra. Schemat jest prosty lub złożony (sterowany)	DG-2; IVES-28, УГЭ-4 — łuk ac, dc lub przerywany łuk o różnej czasu
Natężenie prądu, A	1,5−4,0	3−9	3−9	7−8
Analityczne okres, mm	1,5−3,0	1,5−2,0	1,5−2,0	1,5−2,0
Wypalanie, z	20−40	3−5	3−5	Bez pieczenia
Indukcyjność, мГн	0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55	-	-	-
Pojemność, mff	0,005; 0,01; 0,02	-	-	-
Polaryzacja ZE SA w łuku prądu stałego	-	Anoda	Anoda	Anoda
Układ współrzędnych	;	;

Uwagi:

1. Oprócz par próbek, dopuszcza się stosowanie węgla противоэлектрода, заточенного na półkuli lub ścięty.

2. Dopuszcza się inne warunki analizy (w zależności od posiadanej aparatury), pod warunkiem uzyskania metrologicznych właściwości nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.


ZAŁĄCZNIK 1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

ZAŁĄCZNIK 2. (Jest Wykluczone, Zm. N 1).