GOST 21132.1-98

• gost-211321-98.pdf (684.39 KiB)
  ГОСТ 21132.1-98

GOST 21132.1−98 Aluminium i stopy aluminium. Metody oznaczania wodoru z litego metalu w próżni-nagrzewaniem (ze Zmianą N 1)

GOST 21132.1−98

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM I STOPY ALUMINIUM

Metody oznaczania wodoru z litego metalu w próżni-nagrzewaniem

Aluminium and aluminium alloys.
Methods for determination of hydrogen in solid metal by vacuum hot extraction

ISS 77.040*
OKP 17 3230
_______________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 rok OX 77.120.10. -
Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 297 «Materiały i półprodukty z lekkich stopów"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 14−98 od 12 listopada 1998 r.)

Za przyjęciem głosowało:

Nazwa państwa	Nazwa produktu krajowego organu normalizacyjna
Republika Azerbejdżanu	Азгосстандарт
Republika Armenii	Армгосстандарт
Republika Białoruś	Gosstandart Białorusi
Gruzja	Грузстандарт
Republika Kazachstanu	Gosstandart Republiki Kazachstanu
Киргизская Republika	Киргизстандарт
Federacja Rosyjska	Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu	Таджикгосстандарт
Turkmenistan	Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu	Узгосстандарт
Ukraina	Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 132 międzypaństwowy standard GOST 21132.1−98 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 21132.1−81

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ Rozkazem Ростехрегулирования od 21.03.2008 N 56-st z 01.09.2008.

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 2008 rok.

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa dwie metody oznaczania wodoru z litego metalu aluminium i stopów aluminium: metoda próżniowa-ogrzewania z analizatorem ciśnienia i metoda próżniowa-ogrzewania z mas-spektrometrii analizatora w trybie dynamicznym (przy masowym udziale wodoru od 0,06 do 0,7 mln).

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 1012−72 Benzyny lotnicze. Warunki techniczne

GOST 1790−77 Drut ze stopu chromel T, alumel, kopel i konstantan dla термоэлектродов przetworniki termoelektryczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4658−73 Rtęć. Warunki techniczne

GOST 5556−81 Wata medyczna higroskopijny. Warunki techniczne

GOST 9293−74 Azot gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 ułamek masowy wodoru w analizowanych stopach decydują się na dwóch próbkach jednej próby, ważone z dokładnością do nie więcej niż 0,01 r. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Metoda próżniowa-ogrzewania z analizatorem ciśnienia w trybie akumulacji

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji wodoru z analizowanego metalu, ogrzanego poniżej temperatury topnienia, w zakresie od 500 do 600 °C, w próżni podczas śledzenia ciśnieniu (6,65−9,31)·10Pa.

Wydzielające się gazy zbierają się w kalibrowany zakres zmian ciśnienia określają ich liczbę. Wodór z mieszaniny gazowej usuwają dyfuzja poprzez ogrzane палладиевый filtr, i różnicy ciśnień określają ilość wodoru w экстрагированной mieszaniny gazowej.

4.2 Przygotowanie próbek do analizy

4.2.1 Z materiału (próbki) szerokości i grubości co najmniej 10x10 mm, długości od 70 do 130 mm вытачивают dwie próbki o średnicy (8,0±0,1) mm długości (20,0±0,5) mm w następujący sposób:

— протачивают wzorzec długości do średnicy 8,5 mm;

— przeprowadzają obróbkę czoła;

— przeprowadzają obróbkę próbki mechanicznym posuwem hamulca. Prędkość obrotowa wrzeciona musi być od 1200 do 1500 obr./min, posuw suportu — od 0,04 do 0,10 mm na jeden obrót wrzeciona, głębokość skrawania — od 0,1 do 0,2 mm. ostrze noża fabrycznie polerowane pastą diamentową. Kąty ostrzenia frezów zbierane doświadczalnie w zależności od rodzaju stopu. Szlifowaniem spędzają bez płynu emulsji;

— odcinają próbki długości (20,0±0,5) mm każdy. Przy tym nie jest dozwolone utrzymać je pęsetą, aby uniknąć zmiany jakości powierzchni. Trzeba, aby każdy wzór spadał w szklanej бюксу, znajdujący się pod materiałem;

— każdy wzór zaciska się w oprawkę w pe цанге i обтачивают drugi koniec. Jako materiał zaciski wolno także korzystać z teflon lub тарнамид.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2.2 Próbki są ważone. Natychmiast po ważenia próbki należy umieścić w łaźni słuchawkę zabudowy. Dopuszcza się pozostawienie próbki w powietrzu nie więcej niż 3 h.

4.3 Aparatura, odczynniki i materiały

Instalacja próżniowa ogrzewania z analizatorem ciśnienia w celu określenia masowego udziału wodoru (rysunek 1), posiadająca panel sterowania składa się z podstawowych jednostek montażowych i elementów:

— elektryczne oporu 15, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania od 300 do 900 °C, wyposażona chromel-алюмелевым термоэлектрическим przetwornicą według GOST 1790 i potencjometrem typu UGC-4 do pomiaru i rejestracji temperatury;

— system próżniowy, za pomocą której w instalacji tworzą podciśnienie (6,65−9,31)·10Pa; w skład niej wchodzą wstępnej pompy próżniowej 14 typu 2НВР-5ДМ, парортутный pompy dyfuzyjnej 13 rodzaju Н50Р, szklany парортутный pompa 4 i szklane rury;

— szklany экстракционный zespół, składający się z wymiennymi kwarcowego экстракционной rurki 1 (rysunek 2a), połączonego z pomocą водоохлаждаемого szlifu 2 z załączoną rurką 3;

— system analityczny, składający się z kalibracji zbiornika, ograniczonej z jednej strony warunkowej średniej linią szklanego парортутного pompy 4, z drugiej — ртутным migawką 11. Экстрагированный z próbki gazu pompowanego w калиброванную pojemność, obejmującą butla 8, szklanym парортутным pompą 4;

— палладиевый filtr (rurka o średnicy zewnętrznej 2,5 mm, długość 100 mm, grubości 0,1 mm) z piecem ogrzewania 7, służy do usuwania wodoru z экстрагированной mieszanki znajdującej się w analitycznej systemu, po jego podgrzaniu do temperatury od 600 do 700 °C;

— zacisk mocujący manometr Mak-Леода 9 z zakresem pomiaru od 1,33·10do 79,8 Pas do pomiaru ciśnienia zebranych w analitycznej systemu gazów;

— dźwigi i , za pomocą których realizują podnoszenie i opuszczanie rtęci w manometrze Mak-Леода 9 i opuszczona, 11 przy łączeniu ich na przemian z atmosferą lub форвакуумным nabojem 12;

— pułapka 5 i kapilary pułapka 6, chłodzone ciekłym azotem; służą do wymrażania oparów wody w instalacji;

— манометрическая kontrolna 10 typu ПМТ-2 do kontroli podciśnienia.

Rysunek 1 — Schemat instalacji podciśnienia ogrzewania z analizatorem ciśnienia

Rysunek 1 — Schemat instalacji podciśnienia ogrzewania z analizatorem ciśnienia

Rysunek 2 — Экстракционная rurka

a — rurka bez wkładki; b — rura z wkładką

Rysunek 2 — Экстракционная rurka

Dopuszcza się stosowanie innej podobnej aparatury analitycznej, która przewiduje przeprowadzenie analizy tą samą metodą i zapewniającej uzyskanie parametrów metrologicznych określonych w niniejszym standardem.

Rtęć metaliczna według GOST 4658.

Benzyna według GOST 1012.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Olej próżniowy.

Guma próżniowe.

Kwas solny według GOST 3118, roztwór 1:9.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Azot ciekły zgodnie z GOST 9293.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556.

Baptiste.

Państwowe standardowe próbki składu stopów aluminium z rejestru państwa: N 6007−91, 5060−89, 3263−91 MB, 7084−93, 7085−93, 7219−96, 7220−96, 7804−2000, 8844−2006. Dopuszcza się korzystanie z nowo produkowanych standardowych próbek z qualified masowego udziałem wodoru od 0,06 do 0,7 mln.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Sprawdzają próżniowe, zawory, które powinny swobodnie, bez wysiłku obracać. Na wszystkich kranach należy co najmniej dwa razy w miesiącu wymieniać próżniowo smar, który nakłada się cienką warstwą. Smar nie może dostać się w próżni komunikacji.

4.4.2 Pobierają analizowane próbki w łaźni słuchawkę 3 (rysunek 1). W jedną serię pobierają nie więcej niż dziesięć próbek.

4.4.3 Zadają próżniowo smar na szlif экстракционной rurki 1 i притирают ją do водоохлаждаемому шлифу 2. Zabronione jest stosowanie próżni smaru na wewnętrznej powierzchni rury kwarcowe.

4.4.4 Do wytwarzania próżni wstępnej w całej instalacji należy:

— zamknąć wszystkie zawory;

— włączyć wstępnej pompy próżniowej 14;

— dźwig połączyć z форвакуумным nabojem 12 i odessać powietrze z niego w ciągu 15−20 min; zamknąć zawór , zawory , i połączyć z высоковакуумной magistralą przepuszczając przez парортутный pompy dyfuzyjnej 13.

Przy takim położeniu dźwigów pompowania powietrza z экстракционной rurki 1 i парортутного dyfuzyjnego pompy 13 do tworzenia podciśnienia nie mniej niż 1,33 Pa. Podciśnienie kontrolują lampą 10;

— zamknąć wszystkie zawory. Dźwig łączą z magistralą kranu i ostrożnie otworzyć zawór , łącząc analityczne systemu z форвакуумным pompą. Przy tym rtęci w manometrze Mak-Леода 9 i ртутном opuszczona, 11 wzrośnie. Rtęć należy opuścić, łącząc dźwigi i z форвакуумным nabojem 12. Wypompowywanie prowadzą do tworzenia podciśnienia nie mniej niż 1,33

Pa.

4.4.5 Do tworzenia w całym systemie wysokiej próżni należy:

— włączyć chłodzenie wodne парортутных pomp dyfuzyjnych 4 i 13 i szlifowania 2;

— włączyć grzanie парортутных pomp dyfuzyjnych 4 i 13;

— zawory , i połączyć z парортутным dyfuzja pompą 13 i przez 10 min włączyć pompę, w pułapkę 5 wlać ciekły azot. Wypompowywanie prowadzą do tworzenia się w układzie podciśnienia nie mniej niż 1,33·10Pa. Stopień rozcieńczenia kontrolują манометрической lampą 10 i manometrem Mak-Леода 9.

4.4.6 Spędzają дегазацию экстракционной rurki 1. Do tego надвигают elektryczne oporu na rurę i obejmuje ją. Temperatura odgazowania (900±20) °C, czas trwania: 1 godz.

4.4.7 Określają poprawkę kontrolnej doświadczenia, która nie powinna przekraczać 7·10cm/h w zakresie analitycznej systemów 1000 cm. Do tego zmniejszyć temperaturę pieca do pracy i mierzą натекание w analityczną systemu. Temperaturę przeprowadzenia analizy ustalane na 30−40 °C poniżej temperatury topnienia analizowanego stopu.

Wlewa się ciekły azot w kapilarnej pułapkę 6, żuraw łączą z analitycznej systemu przez парортутный pompy dyfuzyjnej 4, podnoszą rtęć w ciągnięciu 11. Po 20 min (czas trwania pomiaru zmiany kontrolnej doświadczenia) mierzą ciśnienie w analitycznej systemu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4.8 Po określeniu zmiany kontrolnej doświadczenia rtęć w ciągnięciu 11 świateł, i w analitycznej systemu z экстракционной rurką tworzy wysokiej próżni.

4.4.9 Do przeprowadzenia analizy próbki podnoszą rtęć w ciągnięciu 11, zrzucają analizowany próbki w экстракционную słuchawkę 1 tłokiem stalowym za pomocą magnesu. Przez 40 min mierzą ciśnienie w analitycznej systemu manometrem Mak-Леода 9 i nadal pomiaru co 10 min. po Ekstrakcji uważają kończyć, jeśli trzy kolejne pomiary ciśnienia pokrywają się lub zmienia się na wartość poprawki kontrolnej doświadczenia. Ekstrakcja wodoru z próbki przyjętych wymiarów trwa od 1 do 2 h. Wartość ciśnienia ostatniego pomiaru zapisują w pracy magazynu.

Za pomocą dźwigu łączą экстракционную słuchawkę z magistralą pompowania парортутного dyfuzyjnego pompy 13 i obejmują mikrofalowa ogrzewania палладиевого filtra 7. Wodór dyfunduje przez ściany палладиевой rurki, i ciśnienie w analitycznej systemu spada. Jednocześnie usuwają próbki ze strefy grzania экстракционной rurki.

4.4.10 Po zakończeniu usuwania wodoru z mieszaniny gazowej (w przypadku zgodności wyników trzech pomiarów ciśnienia, przeprowadzonych przez co 10 min) mierzą ciśnienie resztkowe w analitycznej systemu, wyłączyć piec ogrzewania палладиевого filtra 7. Dźwig łączą z analitycznej systemu, zanurza się rtęć w ciągnięciu 11 i tworzą w analitycznej systemu wysokiej próżni.

4.4.11 Analiza pozostałych próbek serii spędzają, jak określono w 4.4.9, 4.4.10.

Przed analizą każdej próbki należy określić poprawkę kontrolnej doświadczenia, jak określono w 4.4.7. Podczas analizy w pułapki 5 i 6 utrzymują stały poziom ciekłego azotu; zmiana poziomu nie powinno przekraczać 15 mm.

4.4.12 Do analizy stopów aluminium, zawierający elementy z wysokim ciśnieniem pary, w экстракционную słuchawkę 1 zrzucają pierwszy («niewypał") próbka z serii, umieszczony nad wzorem za pomocą magnesu stalowej kuli w kwarcowego powłoce i spędzają дегазацию próbki w ciągu 1 h w temperaturze analizy. Po zakończeniu analizy próbki usuwane ze strefy grzania w sutkowy экстракционной rurki, obracając ją w шлифе 2. Następnie określają poprawkę kontrolnej doświadczenia w 4.4.7 i przeprowadzają analizę takich próbek zgodnie z 4.4.9 i 4.4.10.

Uwaga — Przeprowadzenie odgazowania «biegu jałowego» próbki spowodowane koniecznością usunięcia wilgoci, zaadsorbowanej na ścianach экстракционной rurki, przy współpracy z возгонами powstaje wodór, искажающий wyniki analizy. Aby zapobiec rozprzestrzenianiu się возгонов na całej powierzchni rury służy mechanizm kwarcowy piłkę (rysunek 2), który stosuje się przy analizie każdej próbki, zawierającej elementy z wysokim ciśnieniem pary.

4.4.13 Do analizy drugiej serii próbek przeprowadza następujące operacje.

4.4.13.1 Zamykali elektryczne oporu 15 i 20 min zamykają zawory , .

4.4.13.2 Zamykali szklany парортутный pompa 4 i odparować ciekły azot sprężonym powietrzem z pułapki 5. Podciśnienie w analitycznej systemu spada ze względu na odparowanie wilgoci, сконденсированной w pułapce. Odprowadzany analityczne system przez парортутный pompy dyfuzyjnej 13 do tworzenia wysokiej próżni, po czym zamknąć kran .

4.4.13.3 Zamykali парортутный pompy dyfuzyjnej 13 i po 10 min odparowują ciekły azot z pułapki 5. Po 15 min zamykać zawór . Po 30 min po wyłączeniu парортутного dyfuzyjnego pompy wyłączają wodę.

4.4.13.4 Zamykali wstępnej pompy próżniowej 14 i przyznają do pompy powietrze przez zawór , łącząc go z atmosfery.

4.4.13.5 W низковакуумную trasa przez zawór wpuszcza powietrze do atmosfery.

4.4.13.6 Kranów i łączą экстракционную słuchawkę 1 z низковакуумной autostrady i odpiąć ją od водоохлаждаемого szlifowania 2.

Pobierają nową partię próbek.

4.4.14 Po wyłączeniu instalacji, gdy seria pobranych próbek analizowana nie w pełni, przeprowadzenie transakcji, o których mowa w 4.4.13.2−4.4.13.4.

4.4.15 Powietrze analizy danych z systemu i парортутный pompy dyfuzyjnej 13 przyznają tylko przy ogólnej planowanej naprawy instalacji i rozwiązywania problemów.

4.4.16 Po zakończeniu każdej serii badań w celu usunięcia возгонов, na pozostałych ścianach экстракционной rurki, jej wypełniają się wodą i pozostawić na 5−7 minut, a Następnie rurkę wypełnić roztworem kwasu solnego 1:9 i wytrzymują do całkowitego usunięcia возгонов, po czym przemyto wodą destylowaną.

Jeśli возгоны nie usunięte, to po obróbce rury roztworem kwasu solnego należy umyć ją pod bieżącą wodą i wypełnić фтористоводородной kwasem wytrzymać w ciągu 3−5 min, aż do całkowitego usunięcia возгонов, ponownie przepłukać pod bieżącą, a następnie wodą destylowaną.

Промытую fajkę zapalić w piec oporu w temperaturze (900±20) °C w ciągu 30 min.

4.5 Przetwarzanie wyników

4.5.1 ułamek masowy wodoru w анализируемом próbce , mln, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — całkowita udział masowy wodoru, выделившегося podczas analizy próbki, mln;

 — udział masowy «powierzchniowego» wodoru, odpowiednie próbki stopu danych rozmiarach, mln.

Całkowity ułamek masowy wodoru , mln, obliczamy według wzoru

, (2)

gdzie 0,89 — współczynnik mln/cm;

 — ilość analitycznej systemu, cm;

 — współczynnik temperaturowy,

 — temperatura w pomieszczeniu °C;

 — ciśnienie wodoru w analizie, Pa:

,

i  — całkowita i ciśnienie resztkowe w analizie, Pa;

 — ciśnienie wodoru przy przeprowadzaniu kontroli doświadczenia, Pa;

 — czas analizy, min;

1013 — współczynnik, Pa;

 — masa próbki, g.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.5.2 Dla określenia masowej akcji «powierzchniowego» wodoru, powstające podczas współpracy wilgoci, zaadsorbowanej na powierzchni próbki, z metalem w temperaturze analizy, pręty z aluminium lub stopu aluminium o średnicy 10−12 mm umieszcza się w кварцевую słuchawkę i дегазируют w temperaturze analizy 10−15 h w próżni, aż do całkowitego usunięcia rozpuszczonego w metalu wodoru.

Z pręta вытачивают próbki i analizują, jak określono w 4.4.7−4.4.10.

Ułamek masowy «powierzchniowego» wodoru , mln, odpowiedni wzór danych rozmiarach, obliczamy według wzoru (2).

Średnia wartość masowej akcji «powierzchniowego» wodoru dla każdej marki stopu i próbki przyjętych wielkości określają z analizy 15−20 próbek, prowadzonych równolegle.

Oznaczanie masowego udziału powierzchniowego wodoru można przeprowadzić, pobierając w każdej partii analizowanych próbek дегазированный wzór podobnej marki stopu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.5.3 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W mln

Udział masowy wodoru	Absolutna dopuszczalna rozbieżność
	wyniki równoległych definicji	wyniki analizy
Od 0,06 do 0,13 subskryb.	0,03	0,04
W. św. 0,13 «0,22 «	0,04	0,06
«0,22» 0,31 «	0,04	0,07
«0,31» 0,45 «	0,05	0,08
«0,45» 0,70 «	0,07	0,10

5 Metoda próżniowa-ogrzewania z mas-spektrometrii analizatora w trybie dynamicznym

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji wodoru podczas ogrzewania analizowanych próbek w wysokiej próżni do temperatury poniżej temperatury topnienia stopu (zwykle od 500 do 600 °c) i rejestracji wydzielającego się wodoru spektrometrem mas.

5.2 Przygotowanie próbek do analizy

Wykorzystują dwa rodzaje cylindrycznych próbek: o średnicy 8 mm, wysokości 20 mm i średnicy 10 mm, wysokość 10 mm.

5.2.1 Zasady przygotowania próbek o średnicy 8 mm i wysokości 20 mm — dla 4.2.1.

5.2.2 Do produkcji próbek o średnicy i wysokości (10,0±0,1) mm, wyciąć wzorzec szerokości i grubości 12 mm, długości od 40 do 70 mm. Dalej prowadzą działania zgodnie z 4.2.1.

5.3 Aparatura, odczynniki i materiały

Spektrometr mas modelu MX-7203 do określenia masowego udziału wodoru [1].

Dopuszcza się stosowanie innego sprzętu, który zapewnia uzyskanie parametrów metrologicznych określonych w niniejszym standardem.

Państwowe standardowe próbki składu stopów aluminium z rejestru państwa: N 6007−91, 5060−89, 3263−91 MB, 7084−93, 7085−93, 7219−96, 7220−96, 7804−2000, 8844−2006. Dopuszcza się korzystanie z nowo produkowanych standardowych próbek z qualified masowego udziałem wodoru od 0,06 do 0,7 mln.

Планиметр.

Wkładka z metalowego molibdenu o wysokiej czystości, który zawiera nie mniej niż 99,5% molibdenu. Do produkcji liniowej (rysunek 3) вытачивают z pręta molibdenu cylindryczny wałek o średnicy (16,0±0,5) mm, wysokości (26,0±0,5) mm, wykonują двускатный występ i dwa otwory zgodnie z rysunkiem 3.

Rysunek 3 — Wkładka

Rysunek 3 — Wkładka

Uzyskany wzorzec wyżarzaniu w piecu próżniowym w temperaturze 1400−1500 °c przez 4 godz., chłodzi się w próżni do temperatury pokojowej.

Wzorzec обтачивают do średnicy (14,0±0,5) mm — patrz rysunek 3.

Wkładka mocuje się w dolnej części analitycznego zębodołowego экстракционной rury (rysunek 2b).

Pozostałe materiały i odczynniki — 4.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4 Przeprowadzenie analizy

Sprawdzają położenie elementów sterowania spektrometrem mas, które powinno być zgodne z podanym w tabeli 2.


Tabela 2

Organ zarządzania	Położenie
Zawory wody chłodzącej dyfuzyjnego pompy i szlifowania экстракционной rurki	Zamknięte
Wszystkie zawory systemu próżniowego	Zamknięte
Przełącznik «Sieć" stabilizatora napięcia	«Wył.»
Przycisk «Sieć" spektrometru mas	«Wył.»
Przycisk wstępnej pompy próżniowej	«Wył.»
Przyciski przeszukiwacza «Manual», «AUTO», «SKAN», «MAINFRAME"	Naciskają
«Sieć" cyfrowego woltomierza	«Wył.»
«ГВЧ"-"УПТ"	Naciskają
Przycisk «ICD"	Wyciągnięty
«Sieć" LSK	«Wył.»
Przycisk «Źródło — katoda"	Wyciągnięty
Elektromagnetyczne zawory 1 i 2	Naciskają
Przełącznik rodzaju pracy na bloku zasilania zaworów elektromagnetycznych	«Manual»

5.4.1 Pobierają analizowane próbki w łaźni słuchawkę.

5.4.2 Stosowane próżniowo smar na szlif экстракционной rurki i притирают ją do водоохлаждаемому шлифу. Zabronione jest stosowanie próżni smaru na wewnętrznej powierzchni rury kwarcowe.

5.4.3 Do wytwarzania próżni wstępnej w całej instalacji należy:

— podać wodę do układu chłodzenia spektrometru mas;

— przełącznik «Sieć" stabilizatora napięcia przestawić w pozycję «Wł.»;

— ustawić przełącznik «Sieć" na bloku zasilania spektrometru mas w pozycji «Wł.», po tym powinna zadziałać sygnalizacja świetlna «Sieć" i wymagający sygnalizacja świetlna chłodzenia dyfuzyjnego pompy;

— włączyć wstępnej pompy próżniowej, przycisk w pozycji «Wł". Równocześnie z włączeniem форнасоса to «Sieć" УПТ, ГВЧ, ICD i «Sieć" LSK.

Po osiągnięciu wymaganej próżni wstępnej na форнасосе (pozycja strzałki wskaźnika w zielonym sektorze skali, co odpowiada 10-10Pa) otworzyć zawór VH6, tworząc w экстракционной słuchawce форвакуум.

5.4.4 Do tworzenia w systemie wysokiej próżni należy:

— zamknąć zawór VH6 i otworzyć zawór VH7, odessaniu форбаллон do wystąpienia strzałki wskaźników próżni wstępnej форнасоса i форбаллона w zielonych sektora (10-10Pa);

— włączyć grzanie dyfuzyjnego pompy naciśnięciem przycisku «On» na мнемосхеме bloku sterowania systemem próżniowym. Po włączeniu дифнасоса powinna zaangażować się go sygnalizacja świetlna;

— przez 20−25 min, gdy strzałka wskaźnika wysokiej próżni odbędą się dwie trzecie białego sektora skali, co odpowiada 10-10Pa, w pułapkę systemu pompowania wlać ciekły azot (około jednej trzeciej objętości) i zapewnić przy zamkniętych высоковакуумных zaworach pracy podciśnienie (strzałka wskaźnika wysokiej próżni znajduje się w zielonym sektorze skali, co odpowiada 10-10Pa). Po tej pułapki w pełni uzupełnić ciekłym azotem;

— w przypadku wymaganego podciśnienia w programie i w экстракционной systemie spektrometru mas otworzyć высоковакуумные zawory VH3 i VH4.

5.4.5 Spędzają дегазацию экстракционной rurki. Do tego mikrofalowa oporu надвигают na analityczne wyrostek экстракционной rurki i za pomocą programatora temperatury ustawiają temperaturę odgazowania 900 °C. czas Trwania odgazowania — 30−40 min.

5.4.6 Zmniejszyć temperaturę pieca do pracy.

5.4.7 Zawiera źródło jonów wciśnięcie przycisku na bloku zasilania, potencjometr «Emisja» określają natężenie prądu emisji równą 0,4−0,5 ma. Na panelu zasilacza świecą się diody «ŹRÓDŁO» i «KATODA».

5.4.8 Wlewa się ciekły azot w pułapkę analitycznej systemów.

5.4.9 Pokrywają высоковакуумный zawór VH4 i otwierają zawór VH1, łączący экстракционную słuchawkę z analizatorem.

5.4.10 Montuje tłumik skal «УПТ» i przełącznik «ZAKRES POMIAROWY» LSK w położenie zapewniające najbardziej wygodne nagrywanie intensywności rejestracji wodoru. Prędkość pracy диаграммной taśmy powinna być 720 lub 300 mm/h.

5.4.11 W trybie ręcznym potencjometrem «OBRAZ cyfrowy POCZĄTEK» ustawiane są na maksimum piku wodoru, a następnie przesuwają się z maksimum piku wodoru w kierunku początku szczotka do poziomu tła i kliknij przycisk «AUTO» lub «SKAN». Nagrywanie szczytów wodoru (rysunek 4) będzie odbywać się automatycznie po naciśnięciu przycisku «AUTO». Spektrometr może pracować w trybie KOMPUTERA.

Rysunek 4 — Kinematyczne krzywe przy gazowym градуировании

Rysunek 4 — Kinematyczne krzywe przy gazowym градуировании

5.4.12 Nagrywanie szczytów wodoru na самопишущий potencjometr spędzają przy położeniu przełącznika długotrwałego zamiatać 3 lub 4.

5.4.13 Magnesem usuwają piłkę z экстракционной rurki, zrzucają próbki w экстракционную słuchawkę za pomocą popychacza, magnesem zanurza piłkę i rejestrują na taśmie LSK kinetyczną krzywą wydzielania wodoru (rysunek 5).

Rysunek 5 — krzywa Kinetyczna podczas ekstrakcji wodoru ze wzoru

I — obszar poniżej krzywej kinetycznej zaznaczenia «powierzchniowego» wodoru , cm;
II — obszar poniżej krzywej kinetycznej wydzielina analizowanego wodoru , cm

Rysunek 5 — krzywa Kinetyczna podczas ekstrakcji wodoru ze wzoru

5.4.14 Pierwszy wzór («niewypał") z załadowanego serii wykorzystują do odgazowania экстракционной rurki, wskazując возгонов. Дегазацию uważają kończyć po osiągnięciu stałej wartości intensywności wydzielania wodoru. Usuwają próbkę z экстракционной rurki, obracając ją o 90°.

5.4.15 Po najechaniu возгонов spędzają skalowalność spektrometru mas do oznaczania градуировочного współczynnika w wobec wodoru (patrz 5.5).

5.4.16 Analiza pozostałych próbek serii spędzają, jak określono w 5.4.10, 5.4.12, 5.4.13.

5.4.17 Ekstrakcji uważają kończyć po osiągnięciu wartości intensywności wydzielania wodoru, równego wartości tła lub przekraczającego tę wartość na 10−15% (rysunek 5). Usuwanie próbki ze strefy grzania — 5.4.14.

5.4.18 Do analizy drugiej serii próbek przeprowadza następujące operacje:

— wyłączyć piekarnik oporu, zdejmują ją z экстракционной rury;

— pokrywają się zawór VHI i odkrywają высоковакуумный zawór VH4, odparowują, ciekły azot z pułapki analitycznej systemu;

— pokrywają się zawory VH4, VH7;

— zamykali wstępnej pompy próżniowej i wpuszczają powietrze w экстракционную słuchawkę, do tego otwierają się zawory VH6 i VH8;

— wyjąć z szlifu экстракционную słuchawkę i usuwają próżniowo smar ze szlifowania watą zwilżoną w benzynie;

— umieszcza się w łaźni słuchawkę nową serię próbek, piłka, popychacz;

— nakłada się na szlif próżniowo smar, wkladka szlif экстракционной rurki i водоохлаждаемый szlif i притирают;

— zamknąć zawór VH8 i tworzą w экстракционной słuchawce форвакуум, otwierając zawór VH6;

— zamknąć zawór VH6, otwierają zawór VH7 i высоковакуумный zawór VH4 i pompowania system w wysokiej próżni. Dalej robią, jak określono w 5.4.5−5.4.17.

5.4.19 Wyłączanie spektrometru mas odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi.

5.5 Skalowalność spektrometru mas

5.5.1 Mas-spektrometry modelu MX-7203 kończą studia na dochody wobec wodoru lub z wykorzystaniem standardowych próbek (Z) składu stopów aluminium z qualified masowego udziałem wodoru.

5.5.2 Skalowalność spektrometru mas na dochody wobec wodoru

Градуировочный współczynnik , cm/cm, obliczamy według wzoru

, (3)

gdzie  — objętość jednego grama-proszę wodoru cm;

 — początkowe ciśnienie wodoru w калиброванном zakresie, Pa;

 — kalibracja objętość cm;

 — uniwersalna stała gazowa, cm·Pa/mol·grad;

 — temperatura w pomieszczeniu °C;

 — obszar wykresu pod kinetycznej krzywej cm(rysunek 4);

 — jeden g-mol wodoru.

Градуировочный współczynnik ustalane jako średnia arytmetyczna wyników trzech pomiarów (рисуно

do 4).

5.5.3 Skalowalność spektrometru mas według standardowych wzorców

Градуировочный współczynnik określa się z wykorzystaniem standardowych próbek w następujący sposób:

— jednocześnie z serii analizowanych próbek pobierają dwa standardowe próbki;

— analizują pierwszy Z zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru mas;

градуировочный współczynnik spektrometru mas Z , g·mln/cm, obliczamy według wzoru

, (4)

gdzie  — poświadczająca udział masowy wodoru w mln;

 — udział masowy «wysokiej temperatury» powierzchniowego wodoru dla próbki stopu, mln;

 — masa próbki, g;

 — obszar pod kinetycznej krzywej wydzielania wodoru z ZE, cm.

Drugi Z analizują w przypadku naruszenia trybu pracy spektrometru mas

.

5.6 Przetwarzanie wyników

5.6.1 ułamek masowy wodoru w анализируемом próbce , mln, obliczamy za pomocą KOMPUTERA zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru mas.

5.6.2 ułamek masowy wodoru w анализируемом próbce , mln, bez użycia KOMPUTERA z градуированием zgodnie ZE obliczamy według wzoru

, (5)

gdzie  — powierzchnia pod kinetycznej krzywej wydzielania wodoru z analizowanych próbki, cm(rysunek 5);

 — udział masowy «wysokiej temperatury» powierzchniowego wodoru dla próbki stopu, mln.

Powierzchnia mierzą планиметрированием, dopuszcza się pomiar ważeniem.

Do pomiaru ważeniem wyciąć kwadrat z диаграммной taśmy o boku 10 cm, o powierzchni 100 cm, waży analitycznych na wadze z dokładnością do nie więcej niż 0,001 g (masa ). Wyciąć z диаграммной taśmy obszar odpowiadający powierzchni, która jest ograniczona z jednej strony krzywej wydzielania wodoru z analizowanych próbek, z drugiej — linią tła (rysunek 5 — II); waży ten odcinek диаграммной taśmy (masa ) i obliczają powierzchnia , cm, według wzoru

. (6)

5.6.3 ułamek masowy wodoru w анализируемом próbce , mln, bez użycia KOMPUTERA z градуированием na dochody wobec wodoru obliczamy według wzoru

, (7)

gdzie 89 — współczynnik mln·g/cm;

 — градуировочный współczynnik spektrometru mas na dochody wobec wodoru, cm/cm.

5.6.4 Do określenia masowego udziału w «wysokiej temperatury» powierzchniowego wodoru używają дегазированные pręty — patrz 4.5.2.

Przy градуировании spektrometru mas na dochody wobec wodoru z дегазированных prętów вытачивают próbki 4.2.1 i przeprowadza ich analizę, jak określono w 5.4; ułamek masowy «wysokiej temperatury» powierzchniowego wodoru , mln, oblicza się ze wzoru

, (8)

gdzie  — градуировочный współczynnik spektrometru mas na dochody wobec wodoru, cm/cm;

 — obszar pod kinetycznej krzywej wydzielania wodoru z analizowanych дегазированного próbki, cm.

Średnia wartość masowego udziału w «wysokiej temperatury» powierzchniowego wodoru dla każdej marki stopu i przyjętych wielkości próbki określają na podstawie wyników równoległego analizy 15−20 próbek.

Przy градуировании spektrometru mas według standardowych wzorców ułamek masowy «wysokiej temperatury» powierzchniowego wodoru określają w następujący sposób:

— z дегазированного pręta i z pręta standardowego próbki вытачивают na 4.2.1 dwie próbki, przeprowadzać ich analizę 5.4;

— określają wartości placów pod kinetycznymi krzywych wydzielania wodoru odpowiednio do Z () i дегазированного próbki (), jak określono w 5.6.2;

— obliczają градуировочный współczynnik mas według wzoru

, (9)

gdzie  — poświadczająca udział masowy wodoru w mln.

Ułamek masowy «wysokiej temperatury» powierzchniowego wodoru , mln, oblicza się ze wzoru

. (10)

Średnia wartość masowego udziału w «wysokiej temperatury» powierzchniowego wodoru dla każdej marki stopu i przyjętych wielkości próbki określają na podstawie wyników równoległego analizy 15−20 próbek.

5.6.5 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 3.


Tabela 3

W mln

Udział masowy wodoru	Dopuszczalna rozbieżność
	wyniki równoległych definicji	wyniki analizy
Od 0,06 do 0,13 subskryb.	0,02	0,03
W. św. 0,13 «0,22 «	0,03	0,04
«0,22» 0,31 «	0,04	0,05
«0,31» 0,45 «	0,05	0,07
«0,45» 0,70 «	0,06	0,08

ZAŁĄCZNIK A (informacyjny). Bibliografia

ZAŁĄCZNIK A
(pomocniczy)

[1] TEN 25−7401−014−87 spektrometr Mas MX-7203 (Produkcyjne stowarzyszenie «Elektron» — Sumy)



Elektroniczny tekst dokumentu
przygotowany przez UAB «Kodeks» i sprawdzono w:
oficjalne wydanie
M.: IPK Wydawnictwo standardów, 1999