Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 12697.10-77

GOST R 57434-2017 GOST R 55375-2012 GOST 4784-97 GOST 21132.1-98 GOST 1583-93 GOST 11739.7-99 GOST 11739.6-99 GOST 11739.3-99 GOST 11739.24-98 GOST 11739.23-99 GOST 11739.20-99 GOST 11739.15-99 GOST 11739.14-99 GOST 11739.13-98 GOST 11739.12-98 GOST 11739.11-98 GOST 11069-74 GOST 11069-2001 GOST 12697.1-77 GOST 12697.7-77 GOST 27637-88 GOST 4004-64 GOST 9.021-74 GOST 9.019-74 GOST 21132.0-75 GOST 12697.5-77 GOST 12697.10-77 GOST 12697.6-77 GOST 12697.9-77 GOST 14113-78 GOST 30620-98 GOST 11739.2-90 GOST 11739.18-90 GOST 11739.4-90 GOST 11739.16-90 GOST 12697.3-77 GOST 12697.12-77 GOST 12697.8-77 GOST 12697.2-77 GOST 23189-78 GOST 7727-81 GOST 9.904-82 GOST 3221-85 GOST 11739.10-90 GOST 11739.25-90 GOST 12697.14-90 GOST 12697.4-77 GOST 12697.11-77 GOST 12697.13-90 GOST 11739.22-90 GOST 11739.8-90 GOST 11739.1-90 GOST 11739.17-90 GOST 11739.5-90 GOST 11739.19-90 GOST 11739.9-90 GOST 11739.21-90 GOST 11739.26-90 GOST 11070-74 GOST 23855-79 GOST 9498-79 GOST 19437-81 GOST R 50965-96 GOST 18482-79

GOST 12697.10−77 Aluminium. Metoda określania tytanu (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 12697.10−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM

Metoda określania tytanu

Aluminium. Method for determination of titanium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01


Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.09.77 N 2315 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.79

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

W ZAMIAN GOST 12706−67 w części rozdz.2

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w grudniu 1980 r., w listopadzie 1985 r., w maju 1988 r. (ИУС 3−81, 2−86, 8−88).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania tytanu aluminium (przy masowym udziale tytanu od 0,0003 do 0,2%).

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia tytanu z диантинпирилметаном. Żelazo przywracają kwasu askorbinowego.

Malowane roztwór fotometriruût, gdy ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 12697.1−77 i GOST 25086−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK lub spektrofotometr typów SF-16, SF-26 lub podobnego typu.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−88* 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002 g.
___________________
* Od 1 lipca 2002 r. wprowadzony w życie GOST 24104−2001**.

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Wagi laboratoryjne techniczne ВЛТ-200 4-klasy dokładności z ceną podziału 0,01 g lub podobnego typu.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę grzania 1000 °C.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i 1 mol/dmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 1:6 i 0,5 mol/dmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Żelazo, które nie zawiera tytanu, otrzymaną карбонильным sposób.

Roztwór хлорного żelaza z masowym udziałem 0,1%; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g żelaza rozpuszczonego w kwasie solnym, utleniają kilkoma kroplami kwasu azotowego przy ogrzewaniu i rozcieńczono wodą do 500 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3).

Диантинпирилметан, roztwór z masowym udziałem 5% w roztworze 1 mol/dmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, w celu przyspieszenia rozpuszczania lub po pojawieniu się krystalicznego osadu roztwór ogrzewa się do 40−50 °C. w Celu stabilizacji roztworu do niego dodać 3−5 g kwasu askorbinowego, roztwór przechowywać w naczyniu z ciemnego koloru.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 2%.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwory z masowym udziałem 20 i 2%. Przechowywać w foliowych naczyniu.

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór z masowym udziałem 5%.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Dwutlenek tytanu.

Roztwory tytanu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1670 g прокаленного przy 900 °Z dwutlenku tytanu one zrastają się z двадцатикратным ilością пиросернокислого potasu do uzyskania przezroczystego pływających w platynowym tyglu. Плав wyługowane ogrzanie 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, a po schłodzeniu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3). Następnie приливают 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać lub 0,1 g tytanu rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 1:4, po rozwiązaniu utleniają stężonego kwasu azotowego, które będzie można dodać kroplami roztwór odparowano do par серного bezwodnika. Następnie rozpuścić w wodzie, dodać 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 1:1 i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), zawierający 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 1:1 i wymieszać.

1 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 mg tytanu (Ti).

Roztwór B; przygotowania przed użyciem w następujący sposób: pipety wybierają 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:6, do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,01 mg tytanu (Ti).

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Nikiel, chlorek według GOST 4038−79, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Tytan metaliczny.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz aluminium o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i serwowane jest strefą szybą. Po zakończeniu burzliwej reakcji umyć szybę i ścianki szklanki ciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. W przypadku powolnego rozpuszczania aluminium w szklance, dodać 1 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu chlorku niklu.

Po ochłodzeniu zawartość szklanki tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), zawierający 20 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 1:1, rozcieńczyć do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Jeśli roztwór nie jest do końca przezroczysty, przed переведением w kolbie miarowej roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka» w szklankę, zawierający 4 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 1:1, mycie filtr i szklankę kilka razy gorącą wodą.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 1000 °C. Po ochłodzeniu do pozostałej dodać 2 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 1:1, 3−5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kwas fluorowodorowy i 3−4 krople stężonego kwasu azotowego, odparować, zapalić i resztę one zrastają się z 0,5−1 g пиросульфата potasu w temperaturze 800 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Po schłodzeniu są wymywane stop 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego 1:6 po podgrzaniu. Zawartość tygla приливают do фильтрату, spłukując z małą ilością wody, następnie упаривают przesącz do ilości 30−40 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), zawierający 15 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Wybrane pipety 5−50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu w zależności od przewidywanej masowego udziału tytanu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozcieńczono wodą do 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3). Następnie приливают mieszając 15 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu askorbinowego, 2 krople roztworu сернокислой miedzi i przez 5 min 10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu диантипирилметана, rozcieńczony roztwór do kreski wodą i wymieszać. Przez 1 h pomiar gęstości optycznej roztworu na фотоэлектроколориметре lub na spektrofotometrze, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 385 nm.

Roztwór porównania służy woda.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Do tego 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, odparowuje w szklance do 5−10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńcza się wodą, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Wybrane аликвотную część roztworu, odpowiednią аликвотной części badanego roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)i przeprowadzają analizę, jak wyżej.

Masy tytanu określają w градуировочному grafiki 1, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana редакци

ja, Zm. N 1, 3).

3.2. W celu określenia tytanu aluminium wysokiej czystości tuz aluminium o masie 3 g rozpuszcza się w 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu wodorotlenku sodu z masowym udziałem 20% w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), pokrytym strefą szybą.

Po zakończeniu burzliwej reakcji szklane i ścianki szklanki umyć ciepłą wodą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie приливают 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)ciepłej wody, 3 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu хлорного żelaza, miesza się i ogrzewa do koagulacji zanurzenie. Gorący roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka», osad przemyto trzy razy gorącym roztworem wodorotlenku sodu z masowym udziałem 2% i dwa-trzy razy wodą. Następnie przemyć osad z filtra wody w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), umyć filtr 10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, zbierając roztwór w szklance z osadem, i umyć filtr dwa lub trzy razy gorącą wodą. Następnie dodać 10 kropli kwasu azotowego i odparować roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Jeśli saldo w szklance pomalowane na żółty kolor, dodać kroplami kwas azotowy do jego odbarwienia, umyć ściany szklanki wody i odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Po schłodzeniu do pozostałej приливают 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:6, i ogrzewa się do rozpuszczania pozostałości. Po schłodzeniu tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 3 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu askorbinowego, 2 krople roztworu сернокислой miedzi i przez 5 min 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu диантипирилметана, rozcieńczyć do kreski kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:6 i wymieszać. Pomiar gęstości optycznej produkują, jak podano w p. 3.1.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Masy tytanu określają w градуировочному grafiki 2, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

3).

3.3. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.1. Wykres 1

Do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают z микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 15 i 20 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B, co odpowiada 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150 i 0,200 mg tytanu, dodać 2 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozcieńczono wodą do 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1.

Roztwór porównania służy roztwór, w którym tytan nie jest powiększona. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i znanym mas tytanu budują градуировочный wykres 1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3.3.2. Wykres 2

Do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают z микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B, co odpowiada 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg tytanu.

Do każdej kolby dodać 10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:6, a następnie przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.2.

Roztwór porównania służy roztwór, w którym tytan nie jest powiększona. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i znanym mas tytanu budują градуировочный wykres 2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy tytanu (ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3),*

________________
* Formuła zgodne z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.


gdzie ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — całkowita objętość roztworu cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu aluminium, r.

4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

     
Udział masowy tytanu, %
 Dopuszczalna rozbieżność, %
  zbieżności, rel.
 powtarzalność, rel.
Od 0,0003 do 0,005 subskryb.
 30
 45
W. św. 0,005 «0,05 «
 20
 30
«0,05» 0,1 «
 10
 15
«0,1» 0,2 «
 5
 10



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).