GOST 11739.24-98

• gost-1173924-98.pdf (426.25 KiB)
  ГОСТ 11739.24-98

GOST 11739.24−98 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania cynku

GOST 11739.24−98

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania cynku

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of zinc

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny MTK 297 «Materiały i półprodukty z lekkich i stopów specjalnych"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 12 listopada 1998 r. N 14−98)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 132 międzypaństwowy standard GOST 11739.24−98 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 roku

4 ZAMIAN GOST 11739.24−82

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa титриметрический (przy masowym udziale od 0,1 do 12,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,01 do 6,0%) metody oznaczania cynku.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 1277−75 Srebrny азотнокислое

GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne

GOST 3117−78 Amon уксуснокислый. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4038−79 Niklu (II) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4139−75 Potas роданистый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 10727−91 Nici szklane jednokierunkowych. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11069−74 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20301−74 Żywicy jonowymiennej. Аниониты. Warunki techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Титриметрический metoda oznaczania cynku

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego w obecności nadtlenku wodoru, oddziale cynku od przeszkadzających elementów jonów wymiany na сильноосновной żywicy, miareczkowaniu cynku z roztworem трилона B z дитизоном lub ксиленоловым na pomarańczowo jako wskaźnika.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Kolumny szklane jonowymiennej o średnicy 25−30 mm, wysokości 350−400 mm z rozszerzeniem w górnej części i kranikiem na dole. Jako głośników jest dozwolone korzystać z biurety o pojemności 50 cm, średnicy 12−15 mm, wysokości 450−500 mm.

pH-metr.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1, 1:20 i z molowe stężenie 2; 1 i 0,005 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas octowy według GOST 61 gęstości 1,05 g/cmi molowe roztworu o stężeniu 1 mol/dm: 58 cmkwasu octowego umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwór 1:5.

Amon уксуснокислый według GOST 3117, roztwór 500 g/dm.

Buforowy roztwór o pH 5,8: 500 g uksusnokislogo amonu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozpuścić w 800 cmwody, wlać wodą do kreski i wymieszać. Za pomocą pH-metr, ustalane pH roztworu 5,8, w razie potrzeby dodając kwas octowy kwas.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 50 i 100 g/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Aceton według GOST 2603.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Potas роданистый według GOST 4139, roztwór 10 g/dm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

Papier lampka uniwersalna.

Wskaźnik kongo red: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmwody przy słabym ogrzewaniu, roztwór ochłodzono i wymieszać.

Lampka papier kongo: filtry średniej gęstości («biała wstążka») impregnowane roztworem czerwieni kongo, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100−105 °C, pokroić i przechowywać w бюксе. Papier nadaje się do stosowania w ciągu jednego miesiąca.

Wata szklana według GOST 10727.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór 10 g/dm, świeże.

1,5-дифенилтиокарбазон (дитизон) [1], roztwór 0,25 g/dmświeże: 0,05 g дитизона rozpuszczone w 200 cmalkoholu etylowego.

Żywica ионообменная — сильноосновный четырехаммонийный wymieniacz полистиролового typu marek АН31, АВ17, ZE-10П lub inny wymieniacz tej grupy według GOST 20301 o wielkości cząstek od 0,150 do 0,300 mm. Dopuszcza się stosowanie importowanych żywic Dauèks 12, De-Ацидит FFSR A62.

Cynk według GOST 3640 marki ЦВ00.

Standardowy roztwór cynku: 1 g cynku umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 50 cmwody, ostrożnie, małymi porcjami 50 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór, schłodzone do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g cynku.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, molowe roztworu o stężeniu 0,01 mol/dm: 7,5 g трилона B umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczone w 100 cmwody. Roztwór jeśli to konieczne, przesączyć, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Masowe stężenie roztworu трилона B cynku ustalane jednym

z takich sposobów.

4.2.1 W trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmumieszcza się na 10 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 10 mg cynku, приливают 100 cmwody i amoniaku do przejścia niebieskiego zabarwienia papieru kongo w czerwoną, pH 5−5,5. W roztworze приливают 20 cmroztworu kwasu octowego, 10 cmroztworu uksusnokislogo amonu (pH 5−5,5, sprawdzają uniwersalnym papierkiem papierze, dodając w razie potrzeby roztwór kwasu octowego), 50 cmacetonu, 2 cmroztworu дитизона i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia czerwonego zabarwienia roztworu na żółtą. Zabarwienie roztworu nie powinna się różnić od dodanie dwóch nadmiar kropli roztworu трилона B

.

4.2.2 W trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmumieszcza się na 10 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 10 mg cynku, приливают 100 cmwody, 10 cmroztworu buforowego, trzy krople roztworu ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia karmazynowy kolor roztworu w jasno-żółtą.

Masowe stężenie roztworu трилона B cynku , g/cm, utożsamiają się z każdą partią analizowanych prób i obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie standardowego roztworu cynku, g/cm;

 — pojemność standardowego roztworu cynku, który jest używany do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 50 g żywicy umieścić w zlewce o pojemności 500 cmi przemyto dekantację roztworem kwasu solnego 1:20 do negatywnej reakcji żelaza z роданид-jonu (brak różowego zabarwienia). Następnie приливают 400 cmroztworu kwasu solnego 0,005 mol/dmi utrzymywano w temperaturze pokojowej w ciągu 24 h.

Na dno kolumny nad kranem umieszcza się niewielka warstwa waty szklanej, a następnie wypełnić kolumnę zawiesiny żywicy wysokości 200−250 mm (przy średnicy kolumny 25−30 mm) lub 350−400 mm (przy średnicy kolumny 12−15 mm), unikając tworzenia się pęcherzyków powietrza lub kanałów powietrznych.

W procesie przygotowania żywicy i kolumny, a także w trakcie analizy żywica powinna być pokryta warstwą cieczy o wysokości nie mniejszej niż 10−20 mm.

Żywicę w kolumnie przemyto kolejno roztworem wodorotlenku sodu 50 g/dmi 100 g/cmz dźwiękiem przestrzennym prędkością 2−3 cm/min do negatywnej reakcji na chlorek-ion z азотнокислым srebrem (brak białej muti), a następnie wodą do zasadowy odczyn промывной cieczy (pH 8, sprawdzają uniwersalnym papierkiem papierze). Po tej żywicy trzy razy przetwarzają porcjami po 100 cmroztworu kwasu solnego 2 mol/dmz dźwiękiem przestrzennym prędkością 2−3 cm/m

in.

4.3.2 Po zakończeniu chromatograficznej separacji żywicy regenerują płukaniem wodą do słabo kwaśnym reakcji промывной cieczy (pH 5−6 w uniwersalnym papierkiem papierze), a następnie przepuszcza 100 cmroztworu kwasu solnego 2 mol/dmz dźwiękiem przestrzennym prędkością 2−3 cm/min i wypełnić kolumnę roztworu tego samego kwasu.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 5−10 cmwody, ostrożnie, małymi porcjami, 50 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i ogrzewać do rozpuszczenia.


Tabela 1

Następnie dodać kroplami nadtlenku wodoru (około 1 cm) do rozpuszczenia miedzi, odparowano do wilgotnych soli, приливают 100 cmroztworu kwasu solnego 2 mol/dmi ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór przesączono przez gęsty filtr («niebieska wstążka»), uprzednio umyte gorącym roztworem kwasu solnego 1:1 i ciepłą wodą, filtr z osad przemyto 30−50 cmgorącego roztworu kwasu solnego 2 mol/dm.

4.4.2 Przy masowym udziale cynku od 0,1 do 1,5%

Przesącz i popłuczyny połączono stożkowy kolby o pojemności 250 cm, ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают roztwór kwasu solnego 2 mol/dmdo objętości 150 cmi dodać 0,5 cmkwasu azotowego.

4.4.3 Przy masowym udziale cynku św. 1,5 do 12,0%

Przesącz i popłuczyny połączono w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać roztwór kwasu solnego 2 mol/dmdo kreski i wymieszać.

4.4.4 Roztwór otrzymany przez 4.4.2, lub аликвотную część roztworu, otrzymanego po 4.4.3 zgodnie z tabelą 1, przechodzą przez ионообменную kolumnę z dźwiękiem przestrzennym prędkością 2−3 cm/min Kolby i kolumnę cztery razy umyć roztworem kwasu solnego 2 mol/dmporcje po 25 cm, a następnie 100 cmroztworu kwasu solnego 1 mol/dmz tym samym dźwiękiem przestrzennym zużyciem. Jeśli w stopie jest ołów, objętość roztworu kwasu solnego 1 mol/dmzwiększyć do 200 cm.

Cynk элюируют 250 cmroztworu kwasu solnego 0,005 mol/dmz dźwiękiem przestrzennym prędkością 2−3 cm/min, zbierając элюат stożkowy kolby o pojemności 500 cm. Miareczkowanie roztworem eluatu трилона B spędzają jednym z wymienionych спос

обов.

4.4.4.1 Roztwór otrzymany w 4.4.4, odparować do objętości 100 cm, приливают amoniak do przejścia niebieskiego zabarwienia papieru kongo w czerwoną, pH 5−5,5. W roztworze приливают 20 cmroztworu kwasu octowego, 10 cmroztworu uksusnokislogo amonu (ph 5−5.5, sprawdzają uniwersalnym papierkiem papierze, dodając w razie potrzeby roztwór kwasu octowego), 50 cmacetonu, 2 cmroztworu дитизона i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia czerwonego zabarwienia roztworu na żółtą. Zabarwienie roztworu nie powinna się różnić od dodanie dwóch nadmiar kropli roztworu трилона B.

4.4.4.2 W roztwór otrzymany w 4.4.4, dodać trzy krople roztworu ксиленолового pomarańczowy, roztwór amoniaku, aż do przejścia żółtego zabarwienia roztworu w малиновую, 15 cmroztworu buforowego i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia karmazynowy kolor roztworu w jasno-żółtą.

4.4.5 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują dla 4.4.1−4.4.4 ze wszystkimi odczynnikami stosowanymi w trakcie analizy.

4.5 Przetwarzanie wyników

4.5.1 ułamek masowy cynku , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — objętość roztworu трилона B, który jest używany do miareczkowania roztworu próbki, cm;

 — objętość roztworu трилона B, który jest używany do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — zainstalowana masowe stężenie roztworu трилона B cynku, g/cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g

.

4.5.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

5 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania cynku

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego w obecności nadtlenku wodoru i pomiarach absorpcji atomowej cynku w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 213,9 nm.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla cynku.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:99.

Cynk według GOST 3640 marki ЦВ00.

Standardowe roztwory cynku.

Roztwór A: 1 g cynku umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, ostrożnie, małymi porcjami приливают 50 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Schłodzone do temperatury pokojowej roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g cynku.

Roztwór B: 5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,00005 g cynku. Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Nikiel (II) chlorek według GOST 4038, roztwór 2 g/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwory aluminium

Roztwór A 20 g/dm: 10 g aluminium umieszczone w stożkową kolby o pojemności 500 cm, приливают małymi porcjami 300 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu (II). Dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3−5 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B 2 g/dm: 50 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают 270 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i

miesza.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmwody i ostrożnie, małymi porcjami, 30 cmroztworu kwasu solnego 1:1. Kolby serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3−5 min.


Tabela 3

5.3.2 Przezroczysty roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.3 Jeżeli pozostaje osad, wskazujący na obecność krzemu, roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 500 cmprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), przemycie osadu na filtrze 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami po 10 cm(podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 2−3 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać pięć kropli kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают do suchego należności w tyglu 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza go z umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór łączą się do podstawowego roztworu (jeśli to konieczne, przesączyć), wlać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.4 W zależności od masowego udziału cynku аликвотную część roztworu (patrz tabela 3) umieszcza się w odpowiedniej kolbie miarowej, приливают odpowiednią objętość roztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.5 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują zgodnie z 5.3.1−5.3.4, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

5.3.6 Budowanie градуировочных wykresów

5.3.6.1 Przy masowym udziale cynku od 0,01 do 0,1%

W osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 10 cmroztworu aluminium, A w siedmiu z nich bywa 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00001, 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g cynku.

5.3.6.2 Przy masowym udziale cynku od 0,1 do 0,3%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 5 cmroztworu aluminium, A w sześciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 g cynku.

5.3.6.3 Przy masowym udziale cynku od 0,3 do 3,0%

W osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 5 cmroztworu aluminium B, w siedmiu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 g cynku.

5.3.6.4 Przy masowym udziale cynku od 3,0 do 6,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 2,5 cmroztworu aluminium B, 2 cmroztworu kwasu solnego 1:1, w pięciu z nich bywa 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 g cynku.

5.3.6.5 Roztwory w 5.3.6.1−5.3.6.4 dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.7 Roztwory próby kontrolnej doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej jest rozpylany w окислительное płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie cynku przy długości fali 213,9 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia cynku budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie cynku, g/cm». Roztwór, który nie jest wprowadzony cynk, służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Masowe stężenie cynku w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy cynku , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie masowe stężenie cynku w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie cynku w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g

.

5.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 4.


Tabela 4

W procentach