GOST 11739.11-98

• gost-1173911-98.pdf (462.31 KiB)
  ГОСТ 11739.11-98

GOST 11739.11−98 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania magnezu

GOST 11739.11−98

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania magnezu

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of magnesium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 297 «Materiały i półprodukty z lekkich stopów"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 12 listopada 1998 r. N 14−98)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 132 międzypaństwowy standard GOST 11739.11−98 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 11739.11−82

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa титриметрический (przy masowym udziale od 0,1 do 13,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,01 do 13,0%) metody oznaczania magnezu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4038−79 Niklu (II) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4140−74 Strontu chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4147−74 Żelaza (III) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Hydroksyloaminy chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 8864−71 Sodu диэтилдитиокарбамат 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11069−74* Aluminium pierwotnego. Marki

_______________
* Anulowane. Działa GOST 11069−2001. — Uwaga «KODEKS».

GOST 18300−87 Alkohol etylowy techniczny ректификованный

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Титриметрический metoda oznaczania magnezu

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze wodorotlenku sodu lub w roztworze kwasu solnego, oddziale magnezu od uciążliwego komponentów wodorotlenek sodu i диэтилдитиокарбоматом sodu, miareczkowaniu magnezu roztwór трилона B z эриохромом czarnym T jako wskaźnika.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Szafa suszarka z termostatem.

ph-metr.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 2:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwór 1:3.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas octowy według GOST 61 gęstości 1,05 g/cm, roztwór 1:1.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 200 g/dmi 2 g/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Żelaza (III) chlorek 6-wodny według GOST 4147, roztwór 3 g/dm: 0,5 g chlorku żelaza (III) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmi rozpuszcza się w 5 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i 10 cmwody. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór 100 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 100 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Buforowy roztwór o ph 10: 70 g chlorku amonu umieszcza się w kolbie miarowej pojemności 1000 cmi rozpuścić w 200 cmwody, приливают 570 cmamoniaku, wlać wodą do kreski wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Sodu диэтилдитиокарбамат według GOST 8864, roztwór 50 g/dm.

Эриохром czarny T: 0,1 g эриохрома czarnego T miesza się z 10 g chlorku sodu i dokładnie zmielić w porcelanowym moździerzu, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Dopuszcza się zastosowanie wskaźnika w postaci roztworu: 0,125 g эриохрома czarnego T rozpuszcza się w 5 cmroztworu buforowego o ph 10 i приливают 50 cmalkoholu etylowego. Zaprawa nadaje się do użycia w ciągu dwóch tygodni.

Papier lampka uniwersalna.

Wskaźnik kongo red: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmwody przy słabym ogrzewaniu, roztwór ochłodzono i wymieszać.

Lampka papier kongo: filtry średniej gęstości («biała wstążka») impregnowane roztworem czerwieni kongo, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100−105 °C, pokroić i przechowywać w бюксе. Papier nadaje się do stosowania w ciągu jednego miesiąca.

Adsorbentu (мацерированная papieru): 100 g posiekanych filtrów («czerwona taśma») umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 300 cmgorącej wody i mieszać mieszadłem do uzyskania jednorodnej masy.

Magnez według GOST 804 marki Мг95.

Standardowe roztwory magnezu.

Roztwór A: 1 g magnezu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, приливают 200 cmwody i ostrożnie, porcje 30 cmroztworu kwasu solnego 1:1. Po rozpuszczeniu roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g magnezu.

Roztwór B: 100 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают 6 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0002 g magnezu.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór stężenie molowe 0,05 mol/dm: 18,62 g трилона B umieszcza się w zlewce o pojemności 800 cm, rozpuszczone w 500 cmroztworu wodorotlenku sodu 2 g/dm, zakwasza roztwór kwasu octowego do wartości ph 6 w uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

W celu ustalenia masowego stężenia roztworu трилона B stężenie molowe 0,05 mol/dmw магнию w trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmkażda umieszczone na 15 cmstandardowego roztworu A, приливают 100 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, na 10 cmroztworu chlorku amonu, ustalane ph 8−9 w uniwersalnym papierkiem papierze, dodając amoniak. Roztwory ogrzewano do temperatury 40−60 °C, приливают 10 cmroztworu buforowego, dodać 0,1 g wskaźnika mieszaniny lub 6−8 kropli roztworu wskaźnika эриохрома czarnego T i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia karmazynowy kolor roztworów w niebieski.

Sól disodowa, roztwór stężenie molowe 0,02 mol/dm, przygotowują jednym z poniżej wymienionych sposobów.

7,45 g трилона B przeszkodzi w szklance o pojemności 800 cm, rozpuszczone w 500 cmroztworu wodorotlenku sodu 2 g/dm, zakwasza roztwór kwasu octowego do wartości ph 6 w uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Dopuszcza się inny sposób: 200 cmroztworu трилона B stężenie molowe 0,05 mol/dmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

W celu ustalenia masowego stężenia roztworu трилона B stężenie molowe 0,02 mol/dmw магнию w trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmkażda umieszcza się na 10 cmstandardowego roztworu B, приливают 100 cmroztworu kontrolnego doświadczenia, na 10 cmroztworu chlorku amonu i dalej robią, jak wyżej (ustalenie masowego stężenia roztworu трилона B stężenie molowe 0,05 mol/dm).

Masowe stężenie roztworu трилона B w магнию T, g/cm, utożsamiają się z każdą partią prób i obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie standardowego roztworu magnezu, g/cm;

 — pojemność standardowego roztworu magnezu, który jest używany do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 3%

Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 5−10 cmwody i ostrożnie, małymi porcjami приливают 30 cmroztworu wodorotlenku sodu 200 g/dm(z obliczeń 6 g wodorotlenku sodu na 1 g zawieszenia próby).


Tabela 1

Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewać do rozpuszczenia próbki, приливают 2−3 cmnadtlenku wodoru i gotować 2−3 min. W roztworze приливают 200 cmciepłej wody, 5 cmroztworu chlorku żelaza (III), jeżeli udział masowy żelaza w stopie mniej niż 0,5%, wymieszać i dają składowanie osadu w ciągu 20−30 min.

4.3.2 Przy masowym udziale krzemu ponad 3%

Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w kolbę stożkową pojemności 400 cm, приливают 5−10 cmwody i ostrożnie, małymi porcjami приливают 50 cmroztworu kwasu solnego 1:1. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewać do rozpuszczenia próbki, приливают 10 cmroztworu kwasu azotowego, ogrzewa się, nie doprowadzając do wrzenia, aż do ustania wydzielania brązowych par tlenków azotu, a następnie delikatnie gotować przez 10 min. Приливают gorącą wodę do 150 cmi, jeśli roztwór jest nieprzezroczysty lub w przypadku, zanurzenie, przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta stożkowy kolby o pojemności 500 cm(podstawowy roztwór). Następnie filtr umyć 8−10 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 seriach po 10−15 cm, zbierając popłuczyny w tej samej kolby.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 2−3 min. Po schłodzeniu w tygiel dodają dziesięć kropli kwasu siarkowego, 10 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, приливают do suchego należności 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza go z umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór łączą się do podstawowego roztworu w kolbie (w razie potrzeby filtrowane).

W roztworze приливают 5 cmroztworu chlorku żelaza (III), jeżeli udział masowy żelaza w stopie mniej niż 0,5%, i wlać go przy ciągłym mieszaniu w zlewce o pojemności 600 cm, zawierający roztwór wodorotlenku sodu 200 g/dm, zgodnie z tabelą 1. W roztworze приливают 2−3 cmnadtlenku wodoru, gotować przez 10 min i dają osadu rozstrzygnąć w ciągu 20

-30 min.

4.3.3 Osad otrzymany po 4.3.1 i 4.3.2, sączy się przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), przemyto 4−5 razy gorącym roztworem wodorotlenku sodu 2 g/dmi dwa razy wodą.

Główną masę zanurzenie zmyć z filtra strumieniem gorącej wody do kolby, w której prowadzone rozwiązanie, a pozostały osad na filtrze rozpuszczono w 30 cmciepłego roztworu kwasu solnego 1:1 i 3 cmnadtlenku wodoru. Filtr przemywa się gorącą wodą (do czerwonego zabarwienia papieru kongo, umieszczone na krawędzi filtra), zbierając popłuczyny w tej samej kolby. Otrzymany roztwór doprowadzić do wrzenia i gotować przy słabym ogrzewaniu w ciągu 5 min, objętość roztworu musi być około 100 cm. W roztworze umieścić papier kongo, приливают 15 cmroztworu chlorku amonu, chłodzi się i ustalają wartość ph 3 roztworu wodorotlenku sodu 200 g/dm(niebiesko-fioletowy kolor papieru kongo od jednej kropli roztworu wodorotlenku sodu), dodatkowo kontroluje uniwersalnym papierkiem ściernym. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, приливают 80 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać, w tym wartość ph wynosi 4,5−5. Roztwór przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości («biała wstążka») w suchej zlewki, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. Przy masowym udziale manganu więcej niż 0,5% roztwór przesączono przez dwa suchych, zwartych filtra («niebieska wstążka»).

W temperaturze poniżej 20 °C może pojawić się белесая syf диэтилдитиокарбамата sodu, który w przyszłości титрованию nie мешае

t.

4.3.4 Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500−250 cm, wlać wody do 150 cmi ogrzewa się do temperatury 40−60 °C. Do roztworu dodaje się kilka kryształy chlorowodorku hydroksyloaminy, 10 cmroztworu buforowego i 0,1 g wskaźnika mieszaniny lub 6−8 kropli roztworu wskaźnika. Roztwór o temperaturze 40−60 °C, ustalane zgodnie z tabelą 1 roztworem трилона B 0,05 lub 0,02 mol/dmdo przejścia karmazynowy kolor roztworu w niebieski.

4.3.5 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują dla 4.3.1−4.3.4 ze wszystkimi odczynnikami stosowanymi w trakcie analizy.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy magnezu ,%, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — objętość roztworu трилона B, który jest używany do miareczkowania roztworu próbki, cm;

 — objętość roztworu трилона B, który jest używany do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — zainstalowana masowe stężenie roztworu трилона B w магнию, g/cm;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g

.

4.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.

Tabela 2

W procentach

5 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania magnezu

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego w obecności nadtlenku wodoru i pomiarze atomowej absorpcji magnezu przy długości fali 285,2 nm lub mniej wrażliwej — 279,6 nm w płomieniu acetylen-powietrze w obecności chlorku strontu lub w płomieniu acetylen-podtlenek azotu.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla magnezu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:99.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Nikiel (II) chlorek 6-wodny według GOST 4038, roztwór 2 g/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Strontu chlorek 6-wodny według GOST 4140, roztwór 50 g/dm:

76 g chlorku strontu umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, rozpuszczone w 400 cmwody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Przechowywać w foliowych naczyniu.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwory aluminium.

Roztwór A 20 g/dm: 10 g aluminium umieszczone w stożkową kolby o pojemności 500 cm, приливают małe porcje 400 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu (II).

Następnie dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3−5 min, Schłodzonego roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B 1 g/dm: 50 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Magnez według GOST 804 marki Мг95.

Standardowe roztwory magnezu.

Roztwór A: 1 g magnezu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 100 cmwody, ostrożnie, małymi porcjami 30 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g magnezu.

Roztwór B: 5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmroztworu zawiera

0,00005 g magnezu.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmwody i ostrożnie, małymi porcjami 20 cmroztworu kwasu solnego 1:1. Kolby ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3−5 min, Jeśli roztwór jest przezroczysty, został przeniesiony do kolby zgodnie z tabelą 3.


Tabela 3

5.3.2 Jeżeli pozostaje osad, wskazujący na obecność krzemu, roztwór przesączono w kolbie miarowej zgodnie z tabelą 3 przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), przemycie osadu na filtrze 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami po 10 cm(podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 2−3 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać pięć kropli kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают do suchego należności w tyglu 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza go z umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór łączą się do podstawowego roztworu (w razie potrzeby wstępnie filtrowane).

5.3.3 w Przypadku masowego udziału magnezu mniej niż 0,05%

Do roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 250 cm, które 5.3.1 i 5.3.2, приливают 20 cmroztworu chlorku strontu (w przypadku korzystania z płomieniu acetylen-powietrze), wlać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.4 w Przypadku masowego udziału magnezu więcej niż 0,05%

Roztwory w wymiarowy kolbie o pojemności 500 cm, uzyskane ale 5.3.1 i 5.3.2, wlać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.5 Przy masowym udziale magnezu od 0,5 do 13,0%

Аликвотную część 200 cmroztworu otrzymanego po 5.3.4, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.6 Аликвотную część roztworu, otrzymanego po 5.3.4 i 5.3.5, zgodnie z tabelą 3 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, приливают 5 cmroztworu chlorku strontu (w przypadku korzystania z płomieniu acetylen-powietrze), wlać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.7 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują dla 5.3.1−5.3.6, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

5.3.8 Budowanie градуировочных wykresów

5.3.8.1 Przy masowym udziale magnezu od 0,01 do 0,05%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 250 cmkażda приливают 25 cmroztworu aluminium, 20 cmroztworu chlorku strontu (w przypadku korzystania z płomieniu acetylen-powietrze), w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g magnezu.

5.3.8.2 Przy masowym udziale magnezu ponad 0,05 do 0,25%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 250 cmkażda приливают 5 cmroztworu aluminium, 5 cmroztworu chlorku strontu (w przypadku korzystania z płomieniu acetylen-powietrze), w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g magnezu.

5.3.8.3 Przy masowym udziale magnezu powyżej 0,25 do 1,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 250 cmkażda приливают 25 cmroztworu aluminium B, 5 cmroztworu chlorku strontu (w przypadku korzystania z płomieniu acetylen-powietrze), w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g magnezu.

5.3.8.4 Przy masowym udziale magnezu ponad 1,0 do 13,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 250 cmkażda приливают 5 cmroztworu aluminium B, 5 cmroztworu chlorku strontu (w przypadku korzystania z płomieniu acetylen-powietrze), w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001, 0,00015; 0,0002; 0,00025 g magnezu.

5.3.8.5 Roztwory w 5.3.8.1−5.3.8.4 dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.9 Roztwory próby kontrolnej doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu i mierzą atomową wchłanianie magnezu przy długości fali 285,2 lub 279,6 mm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia magnezu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: «Wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie magnezu, g/cm». Roztwór, który nie jest wprowadzony magnez, służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Masowe stężenie magnezu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy magnezu , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie masowe stężenie magnezu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie magnezu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g

.

5.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 4.


Tabela 4

W procentach