Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 11739.11-98

GOST 11739.11−98 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania magnezu

GOST 11739.11−98

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania magnezu

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of magnesium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 297 «Materiały i półprodukty z lekkich stopów"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 12 listopada 1998 r. N 14−98)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu
Азгосстандарт
Republika Armenii
Армгосстандарт
Republika Białoruś
Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
Gosstandart Republiki Kazachstanu
Киргизская Republika
Киргизстандарт
Federacja Rosyjska
Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu
Таджикгосстандарт
Turkmenistan
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu
Узгосстандарт
Ukraina
Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 132 międzypaństwowy standard GOST 11739.11−98 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 11739.11−82

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa титриметрический (przy masowym udziale od 0,1 do 13,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,01 do 13,0%) metody oznaczania magnezu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4038−79 Niklu (II) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4140−74 Strontu chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4147−74 Żelaza (III) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Hydroksyloaminy chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 8864−71 Sodu диэтилдитиокарбамат 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11069−74* Aluminium pierwotnego. Marki

_______________
* Anulowane. Działa GOST 11069−2001. — Uwaga «KODEKS».


GOST 18300−87 Alkohol etylowy techniczny ректификованный

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Титриметрический metoda oznaczania magnezu

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze wodorotlenku sodu lub w roztworze kwasu solnego, oddziale magnezu od uciążliwego komponentów wodorotlenek sodu i диэтилдитиокарбоматом sodu, miareczkowaniu magnezu roztwór трилона B z эриохромом czarnym T jako wskaźnika.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Szafa suszarka z termostatem.

ph-metr.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, roztwory 1:1 i 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияi roztwór 2:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, roztwór 1:3.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas octowy według GOST 61 gęstości 1,05 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, roztwór 1:1.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 200 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияi 2 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Żelaza (III) chlorek 6-wodny według GOST 4147, roztwór 3 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 0,5 g chlorku żelaza (III) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияi rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu kwasu solnego 1:1 i 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияwody. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór 100 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 100 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Amoniakowa według GOST 3760.

Buforowy roztwór o ph 10: 70 g chlorku amonu umieszcza się w kolbie miarowej pojemności 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияi rozpuścić w 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияwody, приливают 570 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияamoniaku, wlać wodą do kreski wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Sodu диэтилдитиокарбамат według GOST 8864, roztwór 50 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Эриохром czarny T: 0,1 g эриохрома czarnego T miesza się z 10 g chlorku sodu i dokładnie zmielić w porcelanowym moździerzu, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Dopuszcza się zastosowanie wskaźnika w postaci roztworu: 0,125 g эриохрома czarnego T rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu buforowego o ph 10 i приливают 50 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияalkoholu etylowego. Zaprawa nadaje się do użycia w ciągu dwóch tygodni.

Papier lampka uniwersalna.

Wskaźnik kongo red: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияwody przy słabym ogrzewaniu, roztwór ochłodzono i wymieszać.

Lampka papier kongo: filtry średniej gęstości («biała wstążka») impregnowane roztworem czerwieni kongo, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100−105 °C, pokroić i przechowywać w бюксе. Papier nadaje się do stosowania w ciągu jednego miesiąca.

Adsorbentu (мацерированная papieru): 100 g posiekanych filtrów («czerwona taśma») umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 300 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияgorącej wody i mieszać mieszadłem do uzyskania jednorodnej masy.

Magnez według GOST 804 marki Мг95.

Standardowe roztwory magnezu.

Roztwór A: 1 g magnezu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияwody i ostrożnie, porcje 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu kwasu solnego 1:1. Po rozpuszczeniu roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu A zawiera 0,001 g magnezu.

Roztwór B: 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 6 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu B zawiera 0,0002 g magnezu.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór stężenie molowe 0,05 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 18,62 g трилона B umieszcza się w zlewce o pojemności 800 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, rozpuszczone w 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu wodorotlenku sodu 2 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, zakwasza roztwór kwasu octowego do wartości ph 6 w uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, dodać wodą do kreski i wymieszać.

W celu ustalenia masowego stężenia roztworu трилона B stężenie molowe 0,05 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияw магнию w trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkażda umieszczone na 15 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandardowego roztworu A, приливают 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu kontrolnego doświadczenia, na 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu chlorku amonu, ustalane ph 8−9 w uniwersalnym papierkiem papierze, dodając amoniak. Roztwory ogrzewano do temperatury 40−60 °C, приливают 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu buforowego, dodać 0,1 g wskaźnika mieszaniny lub 6−8 kropli roztworu wskaźnika эриохрома czarnego T i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia karmazynowy kolor roztworów w niebieski.

Sól disodowa, roztwór stężenie molowe 0,02 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, przygotowują jednym z poniżej wymienionych sposobów.

7,45 g трилона B przeszkodzi w szklance o pojemności 800 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, rozpuszczone w 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu wodorotlenku sodu 2 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, zakwasza roztwór kwasu octowego do wartości ph 6 w uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, dodać wodą do kreski i wymieszać. Dopuszcza się inny sposób: 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu трилона B stężenie molowe 0,05 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, dodać wodą do kreski i wymieszać.

W celu ustalenia masowego stężenia roztworu трилона B stężenie molowe 0,02 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияw магнию w trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkażda umieszcza się na 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandardowego roztworu B, приливают 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu kontrolnego doświadczenia, na 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu chlorku amonu i dalej robią, jak wyżej (ustalenie masowego stężenia roztworu трилона B stężenie molowe 0,05 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния).

Masowe stężenie roztworu трилона B w магнию T, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, utożsamiają się z każdą partią prób i obliczamy według wzoru

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (1)

gdzie ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияmasowe stężenie standardowego roztworu magnezu, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — pojemność standardowego roztworu magnezu, który jest używany do miareczkowania, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 3%

Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 5−10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияwody i ostrożnie, małymi porcjami приливают 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu wodorotlenku sodu 200 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(z obliczeń 6 g wodorotlenku sodu na 1 g zawieszenia próby).


Tabela 1

           
Udział masowy magnezu, %
Masa zaczepu próbki, g

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Molowa, stężenie трилона B, mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g

Objętość roztworu wodorotlenku sodu, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Od 0,1 do 0,5 włącznie.
2
200
0,02
1,6
90
W. św. 0,5 «1,5 «
2
100
0,05
0,8
90
«1,5» 3,5 «
1
100
0,05
0,4
80
«3,5» 7,0 «
1
50
0,05
0,2
80
«7,0» 13,0 «
0,5
50
0,05
0,1
60



Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewać do rozpuszczenia próbki, приливают 2−3 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияnadtlenku wodoru i gotować 2−3 min. W roztworze приливают 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияciepłej wody, 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu chlorku żelaza (III), jeżeli udział masowy żelaza w stopie mniej niż 0,5%, wymieszać i dają składowanie osadu w ciągu 20−30 min.

4.3.2 Przy masowym udziale krzemu ponad 3%

Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w kolbę stożkową pojemności 400 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 5−10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияwody i ostrożnie, małymi porcjami приливают 50 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu kwasu solnego 1:1. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewać do rozpuszczenia próbki, приливают 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu kwasu azotowego, ogrzewa się, nie doprowadzając do wrzenia, aż do ustania wydzielania brązowych par tlenków azotu, a następnie delikatnie gotować przez 10 min. Приливают gorącą wodę do 150 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияi, jeśli roztwór jest nieprzezroczysty lub w przypadku, zanurzenie, przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta stożkowy kolby o pojemności 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(podstawowy roztwór). Następnie filtr umyć 8−10 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 seriach po 10−15 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, zbierając popłuczyny w tej samej kolby.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 2−3 min. Po schłodzeniu w tygiel dodają dziesięć kropli kwasu siarkowego, 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, приливают do suchego należności 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza go z umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór łączą się do podstawowego roztworu w kolbie (w razie potrzeby filtrowane).

W roztworze приливают 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu chlorku żelaza (III), jeżeli udział masowy żelaza w stopie mniej niż 0,5%, i wlać go przy ciągłym mieszaniu w zlewce o pojemności 600 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, zawierający roztwór wodorotlenku sodu 200 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, zgodnie z tabelą 1. W roztworze приливают 2−3 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияnadtlenku wodoru, gotować przez 10 min i dają osadu rozstrzygnąć w ciągu 20

-30 min.

4.3.3 Osad otrzymany po 4.3.1 i 4.3.2, sączy się przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), przemyto 4−5 razy gorącym roztworem wodorotlenku sodu 2 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияi dwa razy wodą.

Główną masę zanurzenie zmyć z filtra strumieniem gorącej wody do kolby, w której prowadzone rozwiązanie, a pozostały osad na filtrze rozpuszczono w 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияciepłego roztworu kwasu solnego 1:1 i 3 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияnadtlenku wodoru. Filtr przemywa się gorącą wodą (do czerwonego zabarwienia papieru kongo, umieszczone na krawędzi filtra), zbierając popłuczyny w tej samej kolby. Otrzymany roztwór doprowadzić do wrzenia i gotować przy słabym ogrzewaniu w ciągu 5 min, objętość roztworu musi być około 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния. W roztworze umieścić papier kongo, приливают 15 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu chlorku amonu, chłodzi się i ustalają wartość ph 3 roztworu wodorotlenku sodu 200 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(niebiesko-fioletowy kolor papieru kongo od jednej kropli roztworu wodorotlenku sodu), dodatkowo kontroluje uniwersalnym papierkiem ściernym. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 80 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać, w tym wartość ph wynosi 4,5−5. Roztwór przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości («biała wstążka») w suchej zlewki, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. Przy masowym udziale manganu więcej niż 0,5% roztwór przesączono przez dwa suchych, zwartych filtra («niebieska wstążka»).

W temperaturze poniżej 20 °C może pojawić się белесая syf диэтилдитиокарбамата sodu, który w przyszłości титрованию nie мешае

t.

4.3.4 Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500−250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, wlać wody do 150 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияi ogrzewa się do temperatury 40−60 °C. Do roztworu dodaje się kilka kryształy chlorowodorku hydroksyloaminy, 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu buforowego i 0,1 g wskaźnika mieszaniny lub 6−8 kropli roztworu wskaźnika. Roztwór o temperaturze 40−60 °C, ustalane zgodnie z tabelą 1 roztworem трилона B 0,05 lub 0,02 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияdo przejścia karmazynowy kolor roztworu w niebieski.

4.3.5 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują dla 4.3.1−4.3.4 ze wszystkimi odczynnikami stosowanymi w trakcie analizy.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy magnezu ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния,%, oblicza się według wzoru

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (2)

gdzie ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — objętość roztworu трилона B, który jest używany do miareczkowania roztworu próbki, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — objętość roztworu трилона B, który jest używany do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — zainstalowana masowe stężenie roztworu трилона B w магнию, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g

.

4.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.

Tabela 2

W procentach

     
Udział masowy magnezu
Absolutna dopuszczalna rozbieżność
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,10 do 0,30 subskryb.
0,02
0,03
W. św. 0,30 «0,75 «
0,03
0,05
«0,75» 1,50 «
0,05
0,07
«1,50» 3,00 «
0,07
0,10
«3,00» 6,00 «
0,10
0,15
«6,00» 13,00 «
0,20
0,25

5 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania magnezu

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego w obecności nadtlenku wodoru i pomiarze atomowej absorpcji magnezu przy długości fali 285,2 nm lub mniej wrażliwej — 279,6 nm w płomieniu acetylen-powietrze w obecności chlorku strontu lub w płomieniu acetylen-podtlenek azotu.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla magnezu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, roztwory 1:1 i 1:99.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Nikiel (II) chlorek 6-wodny według GOST 4038, roztwór 2 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Strontu chlorek 6-wodny według GOST 4140, roztwór 50 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния:

76 g chlorku strontu umieścić w zlewce o pojemności 600 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, rozpuszczone w 400 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияwody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, dodać wodą do kreski i wymieszać. Przechowywać w foliowych naczyniu.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwory aluminium.

Roztwór A 20 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 10 g aluminium umieszczone w stożkową kolby o pojemności 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают małe porcje 400 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu chlorku niklu (II).

Następnie dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3−5 min, Schłodzonego roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B 1 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 50 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Magnez według GOST 804 marki Мг95.

Standardowe roztwory magnezu.

Roztwór A: 1 g magnezu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияwody, ostrożnie, małymi porcjami 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu zawiera 0,001 g magnezu.

Roztwór B: 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu zawiera

0,00005 g magnezu.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияwody i ostrożnie, małymi porcjami 20 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu kwasu solnego 1:1. Kolby ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3−5 min, Jeśli roztwór jest przezroczysty, został przeniesiony do kolby zgodnie z tabelą 3.


Tabela 3

       
Udział masowy magnezu, %

Pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g
Od 0,01 do 0,05 subskryb.
250
Cały roztwór
0,5
W. św. 0,05 «0,25 «
500
100
0,1
«0,25» 1,0 «
500
25
0,025
«1,0» 5,0 «
500
5
0,005
«5,0» 13,0 «
500
5
0,002

5.3.2 Jeżeli pozostaje osad, wskazujący na obecność krzemu, roztwór przesączono w kolbie miarowej zgodnie z tabelą 3 przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), przemycie osadu na filtrze 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami po 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 2−3 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać pięć kropli kwasu siarkowego, 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают do suchego należności w tyglu 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza go z umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór łączą się do podstawowego roztworu (w razie potrzeby wstępnie filtrowane).

5.3.3 w Przypadku masowego udziału magnezu mniej niż 0,05%

Do roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, które 5.3.1 i 5.3.2, приливают 20 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu chlorku strontu (w przypadku korzystania z płomieniu acetylen-powietrze), wlać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.4 w Przypadku masowego udziału magnezu więcej niż 0,05%

Roztwory w wymiarowy kolbie o pojemności 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, uzyskane ale 5.3.1 i 5.3.2, wlać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.5 Przy masowym udziale magnezu od 0,5 do 13,0%

Аликвотную część 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu otrzymanego po 5.3.4, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.6 Аликвотную część roztworu, otrzymanego po 5.3.4 i 5.3.5, zgodnie z tabelą 3 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu chlorku strontu (w przypadku korzystania z płomieniu acetylen-powietrze), wlać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.7 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują dla 5.3.1−5.3.6, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

5.3.8 Budowanie градуировочных wykresów

5.3.8.1 Przy masowym udziale magnezu od 0,01 do 0,05%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkażda приливают 25 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu aluminium, 20 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu chlorku strontu (w przypadku korzystania z płomieniu acetylen-powietrze), w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g magnezu.

5.3.8.2 Przy masowym udziale magnezu ponad 0,05 do 0,25%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkażda приливают 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu aluminium, 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu chlorku strontu (w przypadku korzystania z płomieniu acetylen-powietrze), w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g magnezu.

5.3.8.3 Przy masowym udziale magnezu powyżej 0,25 do 1,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkażda приливают 25 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu aluminium B, 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu chlorku strontu (w przypadku korzystania z płomieniu acetylen-powietrze), w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g magnezu.

5.3.8.4 Przy masowym udziale magnezu ponad 1,0 do 13,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkażda приливают 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu aluminium B, 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztworu chlorku strontu (w przypadku korzystania z płomieniu acetylen-powietrze), w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001, 0,00015; 0,0002; 0,00025 g magnezu.

5.3.8.5 Roztwory w 5.3.8.1−5.3.8.4 dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.9 Roztwory próby kontrolnej doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu i mierzą atomową wchłanianie magnezu przy długości fali 285,2 lub 279,6 mm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia magnezu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: «Wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie magnezu, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния». Roztwór, który nie jest wprowadzony magnez, służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Masowe stężenie magnezu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy magnezu ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (3)

gdzie ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияmasowe stężenie magnezu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — masowe stężenie magnezu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g

.

5.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 4.


Tabela 4

W procentach

     
Udział masowy magnezu
Absolutna dopuszczalna rozbieżność
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,010 0,025 subskryb.
0,003
0,005
W. św. 0,025 «0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,010
0,015
«0,10» 0,25 «
0,02
0,03
«0,25» 0,50 «
0,05
0,07
«0,50» 1,00 «
0,08
0,10
«1,00» 2,50 «
0,10
0,15
«2,50» 5,00 «
0,15
0,20
«5,0» 13,0 «
0,2
0,3