GOST 11739.7-99

• gost-117397-99.pdf (754.09 KiB)
  ГОСТ 11739.7-99

GOST 11739.7−99 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania krzemu

GOST 11739.7−99

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE
Metody oznaczania krzemu

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of silicon

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−03−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 297 «Materiały i półprodukty z lekkich stopów"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 15 z 28 maja 1999 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 6 września 1999 r. nr 288-st międzypaństwowy standard GOST 11739.7−99 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 1 marca 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 11739.7−82

5 REEDYCJA. Lipiec 2003 r.

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale krzemu od 0,02 do 1,0%), grawimetryczna (przy masowym udziale krzemu od 0,3 do 25,0%) i atomowej absorpcyjnej (przy masowym udziale krzemu od 0,10 do 1,0% i od 1,0 do 25,0%) metody oznaczania krzemu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 195−77 Sód сернистокислый. Warunki techniczne

GOST 2062−77 Kwas бромисто-wodorowa. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 4109−79 Brom. Warunki techniczne

GOST 4197−74 Sód азотистокислый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4221−76 węglanem Potasu. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 9428−73 Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 10931−74 Sód молибденовокислый 2-wodny. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 11683−76 (ISO 3627−76) Пиросульфит sodu techniczny. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem:

3.1.1 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Fotometryczny metoda oznaczania krzemu

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze wodorotlenku sodu w obecności nadtlenku wodoru, edukacji żółtej formy кремнемолибденовой kwasu, gdy ph roztworu (1,0±0,1), przywracania jej kwasu askorbinowego lub 1-amino-2-naftol-4-сульфокислотой do niebieskiej formy кремнемолибденовой kwasy i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 810 nm.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr.

Piec muflowy.

Szafa suszarka z termostatem.

ph-metr.

Woda бидистиллированная, przechowywać w foliowych naczyniu.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, przechowywać w opakowaniach foliowych; roztwór stężenie molowe 8 mol/dm, przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu: 320 g wodorotlenku sodu umieszcza się w naczyniu o pojemności 1000 cm, приливают ostrożnie, porcjami, przy chłodzeniu 800 cmwody, po rozpuszczenia chłodzi, wlać wodę do 1000 cmi wymieszać.

Молярную stężenie roztworu wodorotlenku sodu ustalane w taki sposób, aby 10,0 cmroztworu odpowiadały (10,0±0,1) cmroztworu kwasu azotowego stężenie molowe 8 mol/dm.

Stożkowy kolby o pojemności 250 cmumieszczone 10,0 cmroztworu wodorotlenku sodu, приливают 100 cmwody, dodać dwie krople wskaźnika metylowego na czerwono i jest ustalane roztworem kwasu azotowego do przejścia żółtego zabarwienia roztworu w малиновую.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm, roztwór stężenie molowe 8 mol/dm: 540 cmkwasu azotowego umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Молярную stężenie kwasu azotowego ustalane w następujący sposób: stożkowy kolby o pojemności 250 cmumieszcza się 10,600 g bezwodnego węglanu sodu, приливают 100 cmwody, po rozpuszczenia schłodzić, dodać dwie krople wskaźnika metylowego na czerwono i jest ustalane roztworem kwasu azotowego do przejścia żółtego zabarwienia roztworu w малиновую. Teoretyczna objętość roztworu kwasu azotowego dla określonej ilości bezwodnego węglanu sodu wynosi 25,0 cm. W razie potrzeby stężenie roztworu kwasu azotowego regulują dodatkiem wody lub kwasu, aż do uzyskania wymaganej stężenie molowe.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze (110±2)°C nie mniej niż 1 h i przechowywać w эксикаторе lub бюксе.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwór 1:99 i roztwór stężenie molowe 4,4 mol/dm: 352 cmkwasu solnego umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Молярную stężenie roztworu kwasu solnego ustalane w taki sposób, aby 20,0 cmroztworu odpowiadały (11,0±0,1) cmroztworu wodorotlenku sodu.

Stożkowy kolby o pojemności 250 cmumieszczone 20,0 cmroztworu kwasu solnego, приливают do 100 cmwody, dodać dwie krople wskaźnika metylowego na czerwono i jest ustalane roztworem wodorotlenku sodu stężenie molowe 8 mol/dmdo przejścia karmazynowy zabarwienia roztworu na żółtą.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwór stężenie molowe 4 mol/dm: 225 cmkwasu siarkowego ostrożnie, cienkim strumieniem, mieszając i chłodzenia приливают w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, zawierający 500 cmwody, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Молярную stężenie roztworu kwasu siarkowego ustalane w taki sposób, aby 10,0 cmroztworu odpowiadały (10,0±0,1) cmroztworu wodorotlenku sodu.

Stożkowy kolby o pojemności 250 cmumieszczone 10,0 cmroztworu kwasu siarkowego, приливают do 100 cmwody, dodać dwie krople wskaźnika metylowego na czerwono i jest ustalane roztworem wodorotlenku sodu stężenie molowe 8 mol/dmdo przejścia karmazynowy zabarwienia roztworu na żółtą.

Kwas askorbinowy, roztwór 20 g/dmświeże: 2 g kwasu askorbinowego, rozpuszcza się w wodzie, dostosowane objętość do 100 cmi wymieszać.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 200 g/dm.

Kwas siarkowe, nasycony roztwór: przygotowują skasowaniem w wodzie siarki bezwodnika do nasycenia.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Sód сернистокислый według GOST 195.

Пиросульфит sodu zgodnie z GOST 11683, roztwór 112,5 g/dm: 90 g пиросульфита sodu rozpuścić w 800 cmwody.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 20 g/dm.

1-amino-2-naftol-4-сульфокислота: 14 g сернистокислого sodu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 1000 cm, rozpuszczone w 100 cmwody, dodać 1,5 g 1-amino-2-naftol-4-сульфокислоты i 800 cmroztworu пиросульфита sodu. Roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Przygotowany roztwór można przechowywać w склянке z ciemnego szkła i korzystających w ciągu 1 mies.

Potas jest dwutlenek według GOST 4221.

Roztwór tła (podstawowy roztwór)

Otrzymywanie roztworu tła (podstawowego roztworu) dla krzywej kalibracyjnej: w plastikowym naczyniu o pojemności 400 cmumieszczone 40,0 cmroztworu wodorotlenku sodu, приливают 200 cmwody, 54,0 cmroztworu kwasu azotowego i 40,0 cmroztworu kwasu solnego. Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór 106 g/dmo ph 7,2: 53 g molibdenian amonu umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 250 cmwody, 30 cmroztworu wodorotlenku sodu, ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać wody, aż do 350 cmi wymieszać. Wartość ph (7,2±0,1) ustalane za pomocą ph-metry, dodając kroplami, mieszając roztwór wodorotlenku sodu. Otrzymany roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, umyć filtr 2−3 razy wodą, dodać wodą do kreski i wymieszać. Przechowywać w foliowych naczyniu.

Dla rekrystalizacji 250 g molibdenian amonu umieścić w zlewce o pojemności 1 dm, приливают 400 cmwody, ogrzewać do temperatury (80±2)°C, rozpuścić mieszając bagietką, dodać amoniak do pojawienia się zapachu i sączy gorący roztwór przez gęsty filtr («niebieska wstążka») w szklance, zawierający 300 cmalkoholu etylowego. Roztwór ochłodzono do temperatury (10±2)°C i dają się rozstrzygnąć w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się przez lejek Buchnera, wciągając roztwór macierzysty przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»).

Kryształy przemyto trzy razy etanolem porcjach po 30 cm, po czym je równomiernie rozprowadzić na kartce papieru filtracyjnego, pokryta drugim arkuszem i suszone na powietrzu w ciągu 8−10 h.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Sód молибденовокислый 2-wodny według GOST 10931, roztwór 145 g/dm: 145 g odczynnika rozpuścić w 700 cmgorącej wody, schłodzić do temperatury pokojowej i przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), mycie w zimnej wodzie, w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm. Dodać wodą do kreski, wymieszać i tłumaczą w pe naczynia. ph roztworu powinno być nie więcej niż 8, ustalane za pomocą ph-metru.

Amoniakowa według GOST 3760.

Metylu czerwony, roztwór 0,2 g/dm: 0,02 g odczynnika umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmi rozpuszczone w 60 mlalkoholu etylowego. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Adsorbentu (мацерированная papieru): 100 g posiekanych filtrów («czerwona taśma») umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 300 cmgorącej wody i mieszać mieszadłem do uzyskania jednorodnej masy.

Krzemu (IV), tlenek według GOST 9428.

Standardowe roztwory krzemu, przygotowują jednym z poniżej wymienionych sposobów.

Roztwór A: 0,2140 g tlenku krzemu (IV), wstępnie прокаленного w муфельной piecu w temperaturze (1000±10)°C w ciągu 30 min, umieszcza się w platynowym tyglu i one zrastają się z 2 g mieszaniny węglanu sodu i węglanu potasu, podjęte w równych ilościach, w муфельной piecu w temperaturze (700±10)°C, aż do uzyskania przezroczystej masy.

Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej плав są wymywane wodą, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g krzemu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem w pe naczyniu.

1 cmroztworu zawiera 0,00001 g krzemu.

Sód кремнекислый meta 9-wodny [1].
________________
* Poz. [1]-[2] patrz Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Roztwór A: 1 g кремнекислого sodu umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, rozpuszczone w 100 cmwody, приливают 1 cmroztworu wodorotlenku sodu i przesączono przez gęsty filtr składany («niebieska wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g krzemu.

Dla ustalenia stężenia masowego krzemu аликвотную część roztworu 50 cmumieszcza się w porcelanowej filiżanki o pojemności 200 cm, приливают 10 cmkwasu solnego, mieszając, odparować do sucha, приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Do suchego należności приливают 10 cmkwasu solnego, 100 cmgorącej wody, wymieszać i pozostawić na 40 min w temperaturze 50−60°C do koagulacji zanurzenie. Osad odsącza się przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta, przygotowanym na 5.2, i przemyto osiem razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99.

Filtr z osad suszy, озоляют w platynowym tyglu i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 1000−1100°C w ciągu 30 min. Tygiel ochłodzono do temperatury pokojowej i zważono. Następnie do osad w tyglu dodać za pomocą plastikowe pipety dziesięć kropli kwas fluorowodorowy, jedną kroplę kwasu siarkowego i ogrzewa się do zaprzestania wydzielania białych oparów kwasu siarkowego. Tygiel z pozostałością ponownie zapalić w муфельной piecu w temperaturze 1000−1100°c przez 10 minut, ochłodzono do temperatury pokojowej i zważono.

Masowe stężenie krzemu , g/cm, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — masa osadu do przetwarzania фтористоводородной kwasem, g;

 — masa osadu po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

0,4675 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem;

 — pojemność standardowego roztworu, wzięty do oznaczania krzemu, cm.

Roztwór B: 10 cmroztworu Aprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem w plastikowe naczynia, masowe stężenie roztworu Aobliczamy według wzoru 1.

1 cmroztworu zawiera 0,00001 g krzemu.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz próbki o masie 0,25 g umieszcza się w platynową filiżankę lub szklankę z стеклоуглерода pojemności 100 cm, приливают 10,0 cmroztworu wodorotlenku sodu, serwowane platynowej pokrywą, ogrzewać do rozpuszczenia, nie doprowadzając do wrzenia i unikając odpryskami. Приливают 1 cmnadtlenku wodoru, przesunąć pokrywę i delikatnie odparować do uzyskania сиропообразного stanu roztworu. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej pokrywę i ścianki filiżanki umyć 30 cmciepłej wody i ogrzewać, nie doprowadzając do wrzenia, aż do oddziału utwardzonej masy od ścianek szklanki. Następnie приливают 75−80 cmgorącej wody i ogrzewano przez 15−20 minut, aż do rozpuszczenia soli, nie doprowadzając roztwór do wrzenia.

Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 400 cm, zawierający 17,0 cmroztworu kwasu azotowego, 10,0 cmroztworu kwasu solnego 4,4 mol/dmi 50 cmciepłej wody, mieszając pe różdżki. Podczas transfuzji zasadowego roztworu nie należy unikać kontaktu roztworu ze ściankami szklanego kubka. Jeśli próbka zawiera więcej niż 0,5% manganu i wodorotlenek manganu stał i осадилась na ścianach platynowej filiżanki lub szklanki z стеклоуглерода, to w nich приливают trochę kwaśnego roztworu ze szklanego kubka, dodać kilka kropli (1−3 krople) siarkę kwasu lub roztworu азотистокислого sodu i miesza się ruchem obrotowym do rozpuszczania wodorotlenku manganu.

Roztwór wlać do zlewki, a platynową filiżankę lub szklankę z стеклоуглерода myje 2−3 razy gorącą wodą. Ilość kwaśnego roztworu w szklanej zlewce dostosowane do 180 cm, ogrzewa się prawie do wrzenia, w razie potrzeby dodać jeszcze 1−2 krople roztworu siarkę kwasu lub азотистокислого sodu, aż do całkowitego rozpuszczenia wodorotlenku manganu i gotować przy słabym ogrzewaniu w ciągu 10−15 s. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

W przypadku muti, związanej z obecnością dużej ilości tytanu, roztwór przesączono przez gęsty filtr («niebieska wstążka») w suchej kolbę stożkową.

4.3.2 Аликвотную część badanego roztworu i roztworu kontrolnego doświadczenia, дополняющего аликвотную część do objętości 50 cm, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 15 cmwody i 5 cmroztworu molibdenian amonu lub sodu i miesza.


Tabela 1

Roztwór wytrzymują w ciągu 10 min, приливают 5 cmroztworu kwasu winowego, 15 cmroztworu kwasu siarkowego, 5 cmroztworu 1-amino-2-naftol-4-сульфокислоты lub 5 cmroztworu kwasu askorbinowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.3 Roztworu kontrolnego doświadczenia przygotowują dla 4.3.1 ze wszystkimi stosowanymi w trakcie analizy odczynnikami nie mniej niż trzech równoległych ujęciach, ale z obniżonym do 13,5 cmo pojemności kwasu azotowego.

Аликвотную część roztworu kontrolnego doświadczenia 50 cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi nadal w 4.3.2.

4.3.4 Optyczną gęstość badanego roztworu i roztworu kontrolnego doświadczenia mierzą przez 10 minut, ale nie później niż 40 min w temperaturze 20−30°C, długości fali 810 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 mm, przy masowym udziale krzemionki mniej niż 0,1% lub 10 mm przy masowym udziale krzemu ponad 0,1%. Roztwór porównania służy woda.

Uwaga — Odczynniki i бидистиллят stosowane w analizie, powinny mieć taki stopień zanieczyszczenia krzemu, aby gęstość optyczna roztworu kontrolnego doświadczenia nie przekracza jednej piątej gęstości optycznej badanego roztworu.

4.3.5. Masy krzemu określają w градуировочному grafikę, odejmuje z gęstości optycznej roztworu испытуемой próbki gęstość optyczną roztworu kontrolnego doświadczenia.

4.3.6. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda umieszczone na 25 cmroztworu tła (podstawowego roztworu), w siedmiu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B lub B, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 g krzemu, we wszystkie kolby dodać z biurety wody do objętości 65 cm, приливают 5 cmmolibdenian sodu lub amonu i wytrzymują roztwór w ciągu 10 min, dodać 5 cmroztworu kwasu winowego i dalej postępować według 4.3.2 i 4.3.4. Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony krzem.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas krzemu budują градуировочный wykres.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy krzemu ,%, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa krzemu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

4.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

5 Grawimetryczna metoda oznaczania krzemu

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na rozkład próby wodorotlenek sodu w obecności nadtlenku wodoru, edukacji нерастворимой kwasu krzemowego po odparowaniu z wybielaczem lub siarkowym, prażenia przefiltrowanego zanurzenie w temperaturze 1100 °C, usunięciu powstałego dwutlenku krzemu za pomocą kwas fluorowodorowy, ważenie stałych i obliczaniu masowego udziału krzemu na podstawie różnicy masy.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Piec muflowy.

Szafa suszarka z termostatem.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328 (przechowywać w opakowaniach foliowych) i roztwór stężenie molowe 1,25 mol/dm: 50 g wodorotlenku sodu umieszcza się w woreczku szklankę o pojemności 500 cm, приливают ostrożnie, podczas chłodzenia i mieszania 300 cmwody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwór stężenie molowe 0,62 mol/dm: 50 cmkwasu solnego umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484, roztwór 1:4.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Бромная woda, nasycony roztwór: 50 g bromu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wyposażony korkiem, приливают 500 cmwody i wstrząsnąć 8−10 razy, dodać wodą do kreski i wymieszać, kilka razy приоткрывая korek.

Kwas хлорная [2] gęstość 1,67 g/cmi roztwór stężenie molowe 4 mol/dm: 350 cmkwas chlorowy umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm, roztwór 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Wskaźnik kongo red: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmwody przy słabym ogrzewaniu, roztwór miesza się i chłodzi.

Lampka papier kongo: filtry średniej gęstości («biała wstążka») impregnowane roztworem kongo, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100−105°C, pokroić i przechowywać w бюксе. Papier nadaje się do użycia w ciągu 1 mies.

Adsorbentu (мацерированная papieru): 100 g posiekanych filtrów («czerwona taśma») umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 300 cmgorącej wody i mieszać mieszadłem do uzyskania jednorodnej masy.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 3 umieszcza się w никелевую, srebrny lub стеклоуглеродную kubek o pojemności 250 cm, przykryć pokrywką i rozpuszcza się w jeden z następujących sposobów: przy masowym udziale krzemionki mniej niż 5% w kubek umieszczony tuz wodorotlenku sodu, a następnie przy ciągłym chłodzeniu, ostrożnie, małymi porcjami приливают wody, zgodnie z tabelą 3; w przypadku masowego udziału krzemu ponad 5% i masz w stopie dużej zawartości magnezu i litu do podnośniku próby najpierw delikatnie приливают roztwór wodorotlenku sodu i po zakończeniu reakcji dodają tuz wodorotlenku sodu, zgodnie z tabelą 3.

Tabela 3

Po zakończeniu reakcji pokrywę i ścianki filiżanki umyć minimalnej ilości gorącej wody i unikanie rozprysku, ogrzewać do rozpuszczenia. Delikatnie odparować do uzyskania сиропообразного stanu roztworu, schłodzić, dodać 5−6 cmnadtlenku wodoru i ponownie odparować do сиропообразного stanu. W razie potrzeby traktowanie пероксидом wodoru powtarzają. W roztworze приливают 100 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

5.3.2 kwas metakrzemowy wydzielają przez odparowanie z kwasu siarkowego lub wybielaczem kwasem.

5.3.2.1 Выпаривание z wybielaczem kwasem

Ochłodzony roztwór otrzymany po 5.3.1, ilościowo przeniesiony do zlewki o pojemności 400 cm, zawierające 5 cmkwasu azotowego, хлорную kwasu i wody, zgodnie z tabelą 3. Filiżankę i pokrywę umyć ciepłą wodą i 10 cmroztworu kwas chlorowy, jednocząc popłuczyny do podstawowego roztworu, i wymieszać. W przypadku brunatnego osadu dwutlenku manganu dodają nadtlenku wodoru do rozpuszczenia osadu. Szklanka serwowane jest strefą szybą, odparowano do pojawienia się białych oparów kwas chlorowy i nadal выпаривание w ciągu 15−20 min. Po schłodzeniu приливают 200 cmciepłej wody, delikatnie wymieszać i ogrzewać do rozpuszczenia soli. W przypadku zanurzenie dwutlenku manganu dodać kilka kropel nadtlenku wodoru. Roztwór wytrzymują przy słabym ogrzewaniu, nie doprowadzając do wrzenia, w ciągu 30 min.

5.3.2.2. W przypadku stopu cyny i (lub) antymonu do 1% roztwór otrzymany po 5.3.1, ilościowo przeniesiony do zlewki o pojemności 400 cm, zawierający хлорную kwasu i wody, zgodnie z tabelą 3. Filiżankę i pokrywę umyć ciepłą wodą i 10 cmroztworu kwas chlorowy, jednocząc popłuczyny do podstawowego roztworu, i wymieszać. W przypadku brunatnego osadu dwutlenku manganu dodaje się kroplami nadtlenku wodoru do rozpuszczenia osadu. Roztwór gotować przez 3−5 minut, ostrożnie, pod wyciągiem приливают бромную wodę i бромистоводородную kwas zgodnie z tabelą 3, odparowano do pojawienia się białych oparów kwas chlorowy i nadal выпаривание w ciągu 5 min Szklankę serwowane jest strefą szybą i nadal выпаривание w ciągu 15−20 min. Po schłodzeniu приливают 200 cmgorącej wody i nadal w 5.3.2.1.

5.3.2.3. Выпаривание z kwasem siarkowym

Ochłodzony roztwór otrzymany po 5.3.1, tłumaczy się w szklance o pojemności 400 cm, zawierające 5 cmkwas azotowy i roztwór kwasu siarkowego, zgodnie z tabelą 3. Filiżankę i pokrywę umyć ciepłą wodą, roztwór miesza i w zależności od zanurzenie dwutlenku manganu dodaje się kroplami nadtlenku wodoru do rozpuszczenia osadu. Roztwór odparowano do pojawienia się białych oparów kwasu siarkowego i nadal выпаривание w ciągu 15−20 min.

Do schłodzonego należności ostrożnie, porcjami, przy ciągłym mieszaniu приливают 200 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. W przypadku zanurzenie dwutlenku manganu dodać kilka kropel nadtlenku wodoru. Roztwór wytrzymują przy słabym ogrzewaniu, nie doprowadzając do wrzenia, w ciągu 30 min.

5.3.3 Roztwór otrzymany w 5.3.2.1−5.3.2.3, przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta (filtr A), przemyto 5−6 razy gorącym roztworem kwasu solnego i ciepłą wodą (do momentu pojawienia się czerwonego zabarwienia papieru kongo, umieszczone na krawędzi filtra), zbierając przesącz i popłuczyny w jeden i ten sam szklankę.

5.3.3.1, Przy masowym udziale krzemu ponad 5% przeprowadzają ponowną obróbkę odcieków, otrzymanego na 5.3.3. Do tego przesącz i popłuczyny odparowano do pojawienia się oparów wybielaczem lub kwasu siarkowego i nadal выпаривание w ciągu 15−20 min. Do schłodzonego roztworu przy ciągłym mieszaniu ostrożnie приливают 200 cmgorącej wody, ogrzewać, nie doprowadzając do wrzenia, w ciągu 30 min, przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta (filtr ).

5.3.4. Filtr lub filtry A i B są umieszczone w użyciu w temperaturze 1000−1100°C w ciągu 30 min, schłodzone, posunięta do stałej masy tygiel platynowy, suszone, ostrożnie озоляют w temperaturze 500−600°C, nie dając się zapalić papierze filtra, zapalić w муфельной piecu w temperaturze 1000−1100°C w ciągu 1 godziny, ochłodzono w эксикаторе i zważono. Do pozostałej w tyglu приливают 0,5 cmroztworu kwasu siarkowego, 3−5 cmkwas fluorowodorowy, odparować do sucha, zapalić w муфельной piec w tej samej temperaturze w ciągu 5−10 min do stałej masy, chłodzi się w эксикаторе i zważono. W razie potrzeby traktowanie фтористоводородной kwasem powtarzają.

5.3.5. Kontrolny doświadczenie ze wszystkimi używanymi w trakcie analizy odczynników przygotować na 5.3.1−5.3.4.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy krzemu , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa tygla z osadem do usuwania dwutlenku krzemu, g;

 — masa tygla i pozostałości po usunięciu dwutlenku krzemu, g;

 — masa tygla z osadem do usuwania dwutlenku krzemu w doświadczeniu kontrolnym, g;

 — masa tygla i pozostałości po usunięciu dwutlenku krzemu w doświadczeniu kontrolnym, g;

0,4675 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem;

 — masa zaczepu próby r.

5.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 4.


Tabela 4

W procentach

6 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,10 do 1,0%)

6.1 Istotę metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego w obecności kwasu azotowego, edukacji фторидного kompleksu krzemu w temperaturze pokojowej i pomiarach absorpcji atomowej krzemu przy długości fali 251,6 nm w płomieniu acetylen-podtlenek azotu.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla krzemu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2)°C, dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Aluminium metaliczny według GOST 11069 marki А999.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 30 g/dm.

Sód кремнекислый meta 9-wodny [1].

Standardowy roztwór krzemu: 10,112 g кремнекислого sodu rozpuszcza się w фторопластовом szklance 100 cmwody przy umiarkowanym podgrzaniu, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać 2 cmroztworu wodorotlenku sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g krzemu.

Dla ustalenia stężenia masowego krzemu аликвотную część roztworu 25 cmumieszcza się w porcelanowej filiżanki o pojemności 200 cmi dalsze czynności prowadzą do 4.2.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w фторопластовый zlewki o pojemności 100 cm, zwilżyć próbkę około 10 cmwody i dodajemy porcjami 25 cmroztworu kwasu solnego. Rozpuszczanie prowadzą w temperaturze pokojowej. Po rozpuszczeniu próbki dodaje się 2 cmkwas azotowy, roztwór miesza, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 1−2 min.

Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej do roztworu dodać 10 cmборофтористоводородной kwasy i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Następnie roztwór wlać w ten sam kubek, w którym prowadzone rozpuszczanie.

6.3.2 Roztwory kontrolnej doświadczenia przygotowują dla 6.3.1 ze wszystkimi używanymi w trakcie analizy odczynnikami.

6.3.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem фторопластовых szklanek o pojemności 100 cmkażdy umieszcza się na 0,5 g metalicznego aluminium, zwilżyć około 10 cmwody, w pięciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,5; 3,5; 5,0 cmstandardowego roztworu krzemu, co odpowiada 0,0005; 0,001; 0,0025; 0,0035; 0,005 g krzemu, i spędzają rozpuszczanie i kolejne operacje zgodnie z 6.3.1.

6.3.4 Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej jest rozpylany w rehabilitacji płomień acetylen-podtlenek azotu i mierzą atomowej absorpcji krzemu przy długości fali 251,6 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowego stężenia krzemu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: «Wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie krzemu, g/cm». Roztwory, w których nie wprowadzono krzem, służą rozwiązań kontrolnej doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Masowe stężenie krzemu w roztworach próby i roztworach kontrolnej doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 ułamek masowy krzemu , %, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie masowe stężenie krzemu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie krzemu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm.

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu w roztworze próbki, r.

6.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 5.


Tabela 5

W procentach

7 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 1,0 do 25,0%)

7.1 Istotę metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze wodorotlenku sodu i pomiarach absorpcji atomowej krzemu przy długości fali 251,6 nm w płomieniu acetylen-podtlenek azotu.

7.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla krzemu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 300 g/dm; przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Sód кремнекислый meta 9-wodny [1].

Aluminium metaliczny według GOST 11069 marki А999.

Standardowe roztwory krzemu.

Roztwór A: 10,112 g кремнекислого sodu rozpuszczono w 50 cmwody w фторопластовом zlewce o pojemności 100 cmz umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu wodorotlenku sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmroztworu zawiera 0,01 g krzemu.

Dla ustalenia stężenia masowego krzemu аликвотную część roztworu 2 cmumieszcza się w porcelanowej filiżanki o pojemności 200 cmi prowadzą dalsze czynności 4.2.

Roztwór B: 50 cmroztworu A z masowej koncentracji obliczoną według wzoru 1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g krzemu.

7.3 Przeprowadzenie analizy

7.3.1 Tuz stopu o masie zgodnie z tabelą 6 umieszcza się w фторопластовый zlewki o pojemności 100 cm, приливают 30 cmroztworu wodorotlenku sodu i rozpuszcza się w temperaturze pokojowej, aby uniknąć strat przy ewentualnym ochlapanie szkło pokryte ptfe z pokrywką, roztwór ogrzewano i gotować przez 15 min.

Do schłodzonego do temperatury pokojowej roztworu dodawać kroplami 2 cmnadtlenku wodoru. Następnie roztwór w szklance, przykryty pokrywką, gotować przez 3−5 min. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej i dokładnie umyć wodą pokrywę i ścianki szklanki i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabelą 6, wlać wodą do kreski, wymieszać i tłumaczą roztwór w torebce naczynie o pojemności 300 cm.


Tabela 6

7.3.2 Roztwory kontrolnej doświadczenia przygotowują dla 7.3.1 ze wszystkimi używanymi w trakcie analizy odczynnikami.

7.3.3 Budowanie градуировочных wykresów

7.3.3.1 Przy masowym udziale krzemu od 1,0 do 5,0%

W siedem фторопластовых szklanek o pojemności 100 cmkażdy umieszcza się na 0,5 g metalicznego aluminium, zwilżyć go 10 cmwody, a w pięciu z nich bywa 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 g krzemu, i dalej wykonują operacje na 7.3.1.

7.3.3.2 Przy masowym udziale krzemu ponad 5,0 do 10,0%

W sześć фторопластовых szklanek o pojemności 100 cmkażdy umieszcza się na 0,25 g metalicznego aluminium, zwilżyć go 10 cmwody, a w czterech z nich bywa 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 g krzemu, i dalej wykonują operacje na 7.3.1.

7.3.3.3 Przy masowym udziale krzemu powyżej 10,0 do 15,0%

W siedem фторопластовых szklanek o pojemności 100 cmkażdy umieszcza się na 0,2 g metalicznego aluminium, zwilżyć go 10 cmwody, a w pięciu z nich bywa 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,02; 0,0225; 0,025; 0,0275; 0,03 g krzemu, i dalej wykonują operacje na 7.3.1.

7.3.3.4 Przy masowym udziale krzemu powyżej 15,0 mm do 25,0%

W sześć фторопластовых szklanek o pojemności 100 cmkażdy umieszcza się w 0,1 g metalicznego aluminium, zwilżyć go 10 cmwody, a w czterech z nich bywa 2,8; 3,6; 4,4; 5,2 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,014; 0,018; 0,022; 0,026 g krzemu, i dalej wykonują operacje na 7.3.1.

7.3.3.5 Roztwór próbki, roztwory kontrolnej doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej jest rozpylany w rehabilitacji płomień acetylen-podtlenek azotu i mierzą atomowej absorpcji krzemu przy długości fali 251,6 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowej absorpcji krzemu i odpowiednio im masowego stężenia krzemu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: «Wartość absorpcji atomowej — masowe stężenie krzemu, g/cm». Roztwory, w których nie wprowadzono krzem, służą rozwiązań kontrolnej doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Masowe stężenie krzemu w roztworach próby i roztworach kontrolnej doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

7.4 Przetwarzanie wyników

7.4.1 ułamek masowy krzemu , %, oblicza się według wzoru

, (5)

gdzie masowe stężenie krzemu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie krzemu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu w roztworze próbki, r.

7.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 7.

Tabela 7

W procentach

Załącznik A (informacyjny). Bibliografia

ZAŁĄCZNIK A
(pomocniczy)

[1] TEN 6−09−5337−87* Sód кремнекислый meta 9-wodny (AO «Алтайхимпром» — r. Славгород kraju Ałtajskiego)
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.


[2] TEN 6−09−2878−84 Kwas хлорная (Ural fabryka odczynników chemicznych — r. Górna Пышма Swierdłowsku woj.)