GOST 11739.26-90

• gost-1173926-90.pdf (282.28 KiB)
  ГОСТ 11739.26-90

GOST 11739.26−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody ustalania galu

GOST 11739.26−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody ustalania galu

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of gallium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; W. I. Клитина, cand. chem. nauk; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; O. L. Скорская, cand. chem. nauk; L. N. Виксне

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1963

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale galu od 0,001 do 0,1%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale galu od 0,05 do 1,0%) metody ustalania galu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA GALU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym z dodatkiem kwasu azotowego, ekstrakcji galu бутилацетатом z солянокислого roztworu, jego реэкстракции wodą, edukacji różu kompleksu galu z родамином Z ekstrakcji kompleksu mieszaniny benzenu z бутилацетатом i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu przy długości fali 564 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Tytan треххлористый po DRUGIEJ 6−09−01−756.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Родамин Z, roztwór wodny 5 g/dm.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Octan eteru kwasu octowego po DRUGIEJ 6−09−781 (octan butylu) z obowiązkowej destylacji i wykorzystaniem frakcji o temperaturze wrzenia (125±1) °C.

Benzen według GOST 5955.

Mieszanka бутилацетата i benzenu 1:4 objętościowo.

Gal metaliczny według GOST 12797.

Standardowe roztwory galu.

Roztwór A: 0,25 g galu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmroztworu kwasu solnego, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać do kreski tym samym roztworem kwasu solnego.

1 cmroztworu A zawiera 0,00025 g galu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski roztworem kwasu solnego i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0000025 g gal

oia.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 0,25 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 20−30 cmroztworu kwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Jeśli próba zawiera miedź, dodawać kroplami kwas azotowy do rozpuszczenia próbki. Roztwór odparowano do wilgotnych soli. W przypadku dodawania kwasu azotowego w kolbie приливают 10 cmroztworu kwasu solnego i ponownie roztwór odparowano do sucha. Tę operację powtórzyć dwukrotnie. Rozpuścić sól w 10 cmroztworu kwasu solnego i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 25 cm; kolby, w której prowadzone rozpuszczanie, umyć 5−10 cmtego samego roztworu kwasu solnego i przelewa go w tej samej kolbie miarowej. Dodaje się do roztworu próbki 1−1,5 cmтреххлористого tytanu do stabilnej fioletowego koloru i dodać roztwór kwasu solnego do etykiety. Roztwór z kolby przenoszą w делительную lejek o pojemności 100−150 cm, spłukać kolbę z pipety 10 cmtego samego roztworu kwasu solnego i przelewa go w делительную kruk

ku.

2.3.2. Do roztworu do podziału lej dodać pipetą lub z biurety 35 cmбутилацетата i wstrząsnąć roztwór w ciągu 1 min Oddziela fazę i dwukrotnie przemyto fazę organiczną (wyciąg) 5 cmroztworu kwasu solnego, wstrząsając ekstrakt z roztworem kwasu w ciągu 1 min.

2.3.3. Do wyciągowi dodają 15 cmwody i wstrząsać przez 1 min fazę (реэкстракт) przelewa się do porcelanowej filiżanki o pojemności 50 cmi powtarzają реэкстракцию. Drugą fazę przelewa się w tej samej porcelanowej filiżanki, dodać 0,1 g suchego chlorku sodu i odparowano реэкстракты na łaźni wodnej do sucha. Zawartość szklanki rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu solnego i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Wlać roztwór tym samym roztworem kwasu solnego do kreski i wymieszać.

2.3.4. Do probówki z korkiem o pojemności 25−30 cmwybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1, w razie potrzeby dodać pipetą do 5 cmroztworu kwasu solnego, приливают 0,2 cmтреххлористого tytanu, 10 cmmieszaniny бутилацетата i benzenu i 0,5 cmroztworu родамина S. Wstrząsnąć zawartość probówki w ciągu 2 min Oddziela się fazę organiczną (wyciąg) do podziału leja i filtruje ją przez mały filtr papierowy «biała wstążka» w kuwetę do pomiaru gęstości optycznej.

Tabela 1

2.3.5. Gęstość optyczną ekstraktu próbki mierzą bezpośrednio po ekstrakcji przy długości fali 564 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm. Roztwór porównania służy mieszanka бутилацетата i benzenu.

2.3.6. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują w pkt 2.3.1 ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami. Średnią gęstość optyczną roztworu dwóch kontrolnych doświadczeń odjąć z gęstości optycznej roztworu próbki. Ułamek masowy galu liczą na градуировочному grafikę.

2.3.7. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięć kolb stożkowych o pojemności 100 cmjest umieszczony tuz aluminium o masie 0,25 g, rozpuścić w pkt 2.3.1 i w siedmiu kolb bywa 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 g galu. Następnie roztwory odparowuje, rozpuszczone sole w roztworze kwasu solnego, ekstrahowano gal бутилацетатом w pkt 2.3.2, реэкстрагируют gal wodą w pkt 2.3.3, ekstrahowano kompleks galu z родамином Z pkt 2.3.4 i zmierzyć gęstość optyczną ekstraktu zgodnie z pkt 2.3.5.

Jako roztworów kontrolnych korzystają z rozwiązań, które nie zawierają galu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej ekstraktów i odpowiednio im mas galu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy galu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa galu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu w аликвотной części roztworu próbki, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA GALU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności nadtlenku wodoru, a następnie pomiarze absorpcji atomowej galu przy długości fali 287,4 nm w płomieniu acetylen-podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla galu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1, 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 100 g/dm.

Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 1 g/dm.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 20 g/dm: 10 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, dodać 50 cmwody, a następnie małymi porcjami 300 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuszczone z umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Gal metaliczny według GOST 12797.

Standardowe roztwory galu

Roztwór A: 1 g metalicznego galu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać 100 cmroztworu kwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g galu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,

0001 g galu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают około 10 cmwody, a następnie małymi porcjami 25 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Kolby serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3 min.

Szkiełko zegarkowe i ścianki kolby spłukać wodą. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1), 10 cmchlorku amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.2. Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1% roztwór, jeśli nie jest przezroczysty, przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości («biała wstążka») w szklance, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

3.3.3. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% po zakończeniu rozpuszczania w pkt 3.3.1 roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Placek filtracyjny przemyto 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:99) w porcjach po 10 cm(główny przesącz).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °c przez 3 min. Po ochłodzeniu do zawartości tygla dodać cztery krople kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Następnie roztwór упаривают do sucha i po schłodzeniu resztę zwilżyć 2−3 cmwody i rozpuścić w 2−3 cmroztworu kwasu solnego 1:1 po podgrzaniu.

Roztwór łączą głównego фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.4. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują według pp.3.3.1, 3.3.2, 3.3.3, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

3.3.5. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.5.1. Przy masowym udziale galu od 0,05 do 0,1% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g galu.

3.3.5.2. Przy masowym udziale galu od 0,1 do 1,0% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g galu.

3.3.5.3. W roztwory kolb (na pp.3.3.5.1, 3.3.5.2) dodać 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1), 10 cmroztworu chlorku amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.6. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-podtlenek azotu i mierzą atomową wchłanianie galu przy długości fali 287,4 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń galu budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie galu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy galu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie galu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie galu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3