GOST 11739.23-99

• gost-1173923-99.pdf (412.19 KiB)
  ГОСТ 11739.23-99

GOST 11739.23−99 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania tlenku cyrkonu

GOST 11739.23−99

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania tlenku cyrkonu

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of zirconium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−09−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 297 «Materiały i półprodukty z lekkich stopów"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 16−99 od 8 października 1999 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 18 lutego 2000 r. N 41-st międzypaństwowy standard GOST 11739.23−99 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 1 września 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 11739.23−82

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczne (przy masowym udziale cyrkonu od 0,002% do 0,25% i od 0,02% do 0,5%) i титриметрический (przy masowym udziale cyrkonu od 0,5% do 3,0%) metody oznaczania tlenku cyrkonu w aluminium odlewniczych i odkształcalnych stopów.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3759−75 Aluminium chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Hydroksyloaminy chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Odczynniki. Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa). Warunki techniczne

GOST 22867−77 Amon азотнокислый. Warunki techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Fotometryczny metoda oznaczania tlenku cyrkonu z арсеназо III

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym, edukacji w roztworze kwasu solnego 6 mol/dmpomalowanego na kolor niebieski kompleksu cyrkonu z арсеназо III i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 665−670 nm.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Piec muflowy z termostatem.

Spektrofotometr.

ph-metr.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 200 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Amoniakowa według GOST 3760.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Aluminium chlorek 6-wodny według GOST 3759.

Roztwór aluminium 25 g/dm: 45 g chlorku glinu rozpuszczono w 150 cmroztworu kwasu solnego 1:1, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, wlać roztwór kwasu solnego 1:1 do kreski i wymieszać.

Арсеназо III, roztwór 2,5 g/dm: 0,25 g odczynnika rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu w latach 90 cmwody zawierającej 0,3 g węglanu sodu, ustalane ph (4,0±0,1), przy użyciu ph-metr i kwas solny, 1:3, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać. Zaprawa nadaje się do stosowania w ciągu 6 miesięcy.

Jakość każdej nowej partii арсеназо III sprawdzają, do tego wyznaczają optymalną długość fali kompleksu cyrkonu z арсеназо III, zdejmując działka widma светопоглощения od 630 do 700 nm co 5 nm, do punktu krzywej kalibracyjnej, odpowiedniej zawartości cyrkonu 0,00002 g (patrz 4.3.4). Przy zadowalającym jako odczynnika maksymalne pochłanianie kompleksu znajduje się przy długości fali 665−670 nm i powinna wynosić nie mniej niż połowa jednostki gęstości optycznej.

Cyrkonu хлорокись 8-zjeżdżalnia.

Standardowe roztwory cyrkonu.

Roztwór A: 1,767 g 8-wodnej tlenochlorkiem cyrkonu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, приливают 150 cmroztworu kwasu solnego 1:3, gotować 5 min, fajne, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, wlać roztwór kwasu solnego 1:3 do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g tlenku cyrkonu.

Ustalane masową stężenie standardowego roztworu tlenku cyrkonu , g/cm: аликвотную część roztworu 23 cmumieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, приливают 70−80 cmwody, dodać 1 g chlorku amonu, ogrzewa się do 60−70 °c i dodano kroplami, mieszając, amoniak do momentu pojawienia się wyraźnego zapachu.

Roztwór z osadem ogrzewa się do wrzenia, wytrzymują 20 min w ciepłym miejscu, w temperaturze 40−50 °C, a następnie przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»). Placek filtracyjny przemyto pięć razy roztworem азотнокислого amonu. Filtr z osadem umieścić w posunięta do stałej masy w temperaturze (1000±10) °C, tygiel platynowy, suszone, ostrożnie озоляют i zapalić w муфельной piecu w temperaturze (1000±10) °C w ciągu 1 godziny, ochłodzono w эксикаторе i zważono.

Masowe stężenie standardowego roztworu tlenku cyrkonu , g/cm, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — masa osadu po prażeniu, g;

0,7403 — współczynnik konwersji tlenku cyrkonu na cyrkonu;

 — pojemność standardowego roztworu tlenku cyrkonu, wzięty do ustalenia stężenia masowego, cm.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu I stężenia masowego , obliczoną według wzoru (1), przenoszą pipety w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego 1:3 do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g tlenku cyrkonu.

Roztwór b: 4 cmstandardowego roztworu B przenoszą pipety w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego 1:1 do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,000004 g tlenku cyrkonu.

Roztwór Do przygotowania przed zastosowany

w tym stanie.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszczone próbę najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie przy umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór delikatnie odparować, aż pojawi wilgotnych soli, chłodzi, приливают 100 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszczone sole z umiarkowanym podgrzaniu.


Tabela 1

4.3.1.1 Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 4% roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, wlać roztwór kwasu solnego 1:1 do kreski i wymieszać. Jeśli roztwór nie jest przezroczysty, jego przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w suchej kolbie.

4.3.1.2 Przy masowym udziale krzemu ponad 4% roztwór z osadem filtrowane w kolbie miarowej o pojemności 200 cmprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), umyć filtr 2−3 razy roztworem kwasu solnego 1:1 porcjami po 10 cm, zbierając przesącz do tej samej kolby (podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 2−3 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać pięć kropli kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают do suchego należności w tyglu 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza go z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, jeśli to konieczne, przesączyć przez mały gęsty filtr («niebieska wstążka») i łączą się do podstawowego roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 200 cm, wlać roztwór kwasu solnego 1:1 do kreski i wymieszać.

4.3.2 Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают z pipety roztwór kwasu solnego 1:1 do objętości 20 cm, roztwór aluminium zgodnie z tabelą 1, 1 cmroztworu арсеназо III, wlać roztwór kwasu solnego 1:1 do kreski i wymieszać.

4.3.3 gęstość Optyczną roztworu mierzy się przez 5 min przy długości fali 665 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm, przykryta pokrywą; dopuszcza się korzystanie z kuwety o grubości warstwy 20 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia na 4.3.4.

Masę tlenku cyrkonu określają w градуировочному grafikę.

4.3.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dziesięć wymiarów kolb o pojemności 50 cmkażda приливают 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1, 2 cmroztworu aluminium, w dziewięciu z nich bywa 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001; 0,000012; 0,000016; 0,00002 g tlenku cyrkonu i dalej kontynuują 4.3.2 i 4.3.3.

Roztwór nie zawierający cyrkonu, służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas cyrkonu budują градуировочный wykres.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy tlenku cyrkonu , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa tlenku cyrkonu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

4.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

5 Fotometryczny metoda oznaczania tlenku cyrkonu z ксиленоловым na pomarańczowo

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym, edukacji w roztworze kwasu solnego 1 mol/dmmalowane w kolorze pomarańczowo-czerwony kolor kompleksu cyrkonu z ксиленоловым na pomarańczowo i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 536 nm.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Piec muflowy.

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1, 1:3, 1:99 i 2,5 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cm.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 200 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Amoniakowa według GOST 3760.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.

Aluminium chlorek 6-wodny według GOST 3759.

Roztwór aluminium 25 g/dm: 45 g chlorku glinu rozpuszczono w 150 cmwody, приливают 15 cmroztworu kwasu solnego 1:1, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór 2 g/dm, świeże.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 20-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,025 mol/dm.

Cyrkonu хлорокись 8-zjeżdżalnia.

Standardowe roztwory A i B w 4.2.

Standardowy roztwór W: 5 cmstandardowego roztworu B przenoszą pipety w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego 2,5 mol/dmdo kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,000005 g tlenku cyrkonu.

Roztwór Do przygotowania przed pr

именением.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz próby zgodnie z tabelą 3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают małymi porcjami 30 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszczone próbę najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie przy umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór delikatnie odparować, aż pojawi wilgotnych soli, приливают 70 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszczone sole po podgrzaniu.


Tabela 3

5.3.1.1, Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 4% roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać. Jeśli roztwór nie jest przezroczysty, jego przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w suchej kolbie.

5.3.1.2 Przy masowym udziale krzemu ponad 4% roztwór z osadem filtrowane w kolbie miarowej o pojemności 200 cmprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), umyć filtr 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami po 10 cm, zbierając przesącz do tej samej kolby (podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 2−3 min. Po ochłodzeniu dodaje się w tygiel pięć kropli kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1 cm), aż do uzyskania klarownego roztworu.

Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают do suchego należności w tyglu 10 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza go z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, jeśli to konieczne, przesączyć przez mały gęsty filtr («niebieska wstążka») i łączą się do podstawowego roztworu w wymiarowy kolbie o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.2 Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 3 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 2 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, wytrzymać 5 min, zgodnie z tabelą 3 приливают roztwór kwasu solnego 2,5 mol/dm, roztwór aluminium, 2 cmroztworu ксиленолового pomarańczowym, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.3 gęstość Optyczną roztworu mierzy się przez 15 min przy długości fali 536 nm w kuwecie o grubości warstwy 30 mm.

Jako roztwór porównania używają kompensacyjnych roztwór — odpowiedni аликвотную część badanych roztworu ze wszystkimi odczynnikami, w którą przed dodaniem ксиленолового pomarańczowy podawany 0,5 cmroztworu трилона B.

Masę tlenku cyrkonu określają w градуировочному grafikę.

5.3.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmkażda приливают z biurety 20; 19; 18; 17; 16; 15; 14; 13; 12 cmroztworu kwasu solnego 2,5 mol/dm, 2 cmroztworu i aluminium, począwszy od drugiej kolby, bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,00004 g tlenku cyrkonu, приливают 2 cmксиленолового pomarańczowym, dodać wodą do kreski, wymieszać i dalej kontynuują 5.3.3.

Roztwór nie zawierający cyrkonu, służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas cyrkonu budują градуировочный wykres.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy tlenku cyrkonu , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa tlenku cyrkonu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

5.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 4.


Tabela 4

W procentach

6 Титриметрический metoda oznaczania tlenku cyrkonu

6.1 Istotę metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i miareczkowaniu cyrkonu w roztworze kwasu solnego 1 mol/dmтрилоном B ze wskaźnikiem ксиленоловым na pomarańczowo.

Zakłócające wpływ żelaza III eliminują wprowadzeniem chlorowodorku hydroksyloaminy.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Piec muflowy.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 200 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Amoniakowa według GOST 3760.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór 100 g/dm.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór 2 g/dm, świeże.

Cyrkonu хлорокись 8-zjeżdżalnia.

Standardowy roztwór tlenku cyrkonu w 4.2.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,0125 mol/dm: 4,653 g трилона B rozpuścić w 200 cmwody, przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Dla ustalenia stężenia masowego трилона B w цирконию stożkowy kolby o pojemności 250 cmumieszcza się 10 cmstandardowego roztworu tlenku cyrkonu A, приливают 20 cmroztworu kwasu solnego 1:1, 100 cmciepłej wody i ogrzewać do wrzenia, приливают 25 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, cztery krople ксиленолового pomarańczowy i jest ustalane cyrkon roztworem трилона B do zmiany karmazynowy zabarwienia roztworu na żółtą.

Masowe stężenie трилона B w цирконию , g/cm, obliczamy według wzoru

, (4)

gdzie masowe stężenie standardowego roztworu tlenku cyrkonu, g/cm;

 — pojemność standardowego roztworu tlenku cyrkonu cm;

 — objętość roztworu трилона B, cm.

6.3 Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают małymi porcjami 40 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszczone próbę najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie przy umiarkowanym podgrzaniu. Do roztworu dodaje się 8−10 kropli kwasu azotowego i delikatnie odparować, aż pojawi wilgotnych soli, chłodzi, приливают 25 cmroztworu kwasu solnego 1:1, rozpuszczone sole po podgrzaniu, приливают 100 cmciepłej wody i ogrzewać do wrzenia. Do gorącego roztworu приливают 25 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, cztery krople ксиленолового pomarańczowy i jest ustalane cyrkon roztworem трилона B do zmiany karmazynowy zabarwienia roztworu na żółtą.

W przypadku pojawienia się blado-karmazynowy kolor po osiągnięciu punktu równoważności roztwór ogrzewa się do początku wrzenia i następnie zwiększano pojawienia się stabilnej żółtej kolorystyce.

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 ułamek masowy tlenku cyrkonu , %, oblicza się według wzoru

, (5)

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — zainstalowana masowe stężenie roztworu трилона B w цирконию, g/cm;

 — masa próbki, g.

6.4.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 5.


Tabela 5

W procentach