GOST 11739.4-90

• gost-117394-90.pdf (273.67 KiB)
  ГОСТ 11739.4-90

GOST 11739.4−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody ustalania bizmutu

GOST 11739.4−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody ustalania bizmutu

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

TWÓRCY:

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; O. L. Скорская, cand. chem. nauk; L. W. Антоненко

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1961

3. W ZAMIAN GOST 11739.4−78

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale bizmutu od 0,005 do 0,8%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale bizmutu od 0,05 do 1,0%) metody ustalania bizmutu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA BIZMUTU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu siarkowego i kwasu azotowego lub w roztworze wodorotlenku sodu, edukacji pomarańczowo-żółty kompleksu bizmutu z йодистым potas i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 465 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cmi roztwór 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:1.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 400 g/dm. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 20 g/dm.

Mieszanka kwasów N 1: 100 cmwody ostrożnie, porcjami, mieszając приливают 200 cmkwasu siarkowego, ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 200 cmkwasu azotowego i wymieszać.

Mieszanka kwasów N 2: do 400 cmroztworu kwasu siarkowego приливают 50 cmkwasu azotowego i wymieszać.

Mieszanka N 3: do 400 cmroztworu kwasu siarkowego приливают 50 cmkwasu azotowego i wymieszać. Roztwór przed użyciem ogrzewa się do około 80 °C i приливают 2 cmroztworu азотистокислого sodu.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 10 g/dm.

Potasu jodku według GOST 4232, świeżo przygotowany roztwór 200 g/dm.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm.

Bizmut według GOST 10928* marki ВИ0000 lub ВИ000.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 10928−90, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór bizmutu: 0,1 g bizmutu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozpuszczeniu próbki roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g bizmutu.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Adsorbentu (мацерированная papieru): 100 g posiekanych filtrów («czerwona taśma») umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 300 cmgorącej wody i mieszać mieszadłem, aż do uzyskania od

нородной masy.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.1 rozpuszcza się w jeden z następujących sposobów.

Tabela 1

2.3.1.1. Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 0,5% tuz próbki umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 25 cmmieszaniny kwasów N-1. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia, dodać 30 cmwody i gotować roztwór 1−2 min. Jeśli roztwór nie jest przezroczysty, to go przefiltrować przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, płucząc kolby i przemywania filtr 2−3 razy gorącą wodą porcjami po 10 cm, aby objętość odcieków nie więcej niż 80 cm, a roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej.

Przy masowym udziale bizmutu mniej niż 0,08% spędzają фотометрирование roztworu z całego zawieszenia w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm.

Przy masowym udziale bizmutu bardziej 0,08% roztwór wlać wodą do kreski, wymieszać i nadal w pkt 2.3.2

.

2.3.1.2. Przy masowym udziale krzemu więcej niż 0,5% tuz próbki umieszcza się w szklankę z ptfe lub стеклоуглерода o pojemności 200 cm, приливают 1 cmroztworu хлорного żelaza, jeżeli jego udział masowy w próbie wynosi mniej niż 0,2%, a następnie приливают 5−7 cmwody i przy stałym chłodzeniu w małych porcjach — 50 cmroztworu wodorotlenku sodu. Po zakończeniu burzliwej reakcji szklankę ogrzewać do rozpuszczenia próbki i z umiarkowanym ogrzewania, unikając rozprysku, упаривают do 15−20 cm. Obecność w roztworze charakterystyczną muti szarości świadczy o obecności нерастворившегося krzemu. W tym przypadku ogrzewanie należy kontynuować aż do uzyskania klarownego roztworu. Po schłodzeniu w szklance ostrożnie приливают 180−200 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta. Placek filtracyjny przemyto 8−10 razy ciepłą wodą i rozpuścić w 45 cmgorącej mieszaniny kwasów N 2 nad szklanką lub piłką o pojemności 250−300 cm. Jeśli próbka zawiera więcej niż 0,5% manganu, osad rozpuszcza się w 45 cmgorącej mieszaniny N 3. Filtr przemyto 6 razy gorącą wodą porcjami po 20 cm, zbierając popłuczyny w tej samej szklanki.

Przesącz i popłuczyny упаривают do ilości 70−80 cm, ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Przy masowym udziale bizmutu mniej niż 0,08% spędzają фотометриррование rozwiązania dla całego zawieszenia w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm.

Przy masowym udziale bizmutu bardziej 0,08% roztwór wlać wodą do kreski i переме

шивают.

2.3.2 Do roztworu próbki lub аликвотной części roztworu (patrz tab.1) w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmприливают roztwór kwasu siarkowego (patrz tab.1), 5 cmroztwór tiomocznika, 10 cmroztworu jodku potasu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.3. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 20 min przy długości fali 465 nm w kuwecie o grubości warstwy zgodnie z tabela.1.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, który jest przygotowywany przez pp.2.3.1.1 lub 2.3.1.2 i 2.3.2 ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami.

Ułamek masowy bizmutu liczą na градуировочному grafikę.

2.3.4. Budowanie градуировочных wykresów

2.3.4.1. Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 0,5% w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmśrodek 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu bizmutu, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g bizmutu, приливают 30 cmroztworu kwasu siarkowego i dalej kontynuują pp.2.3.2, 2.3.3.

2.3.4.2. Przy masowym udziale krzemu więcej niż 0,5% w siedem szklanek z ptfe lub стеклоуглерода o pojemności 200 cmumieszczone tuz aluminium o masie 0,5 g, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu bizmutu, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g bizmutu i dalej kontynuują w pkt 2.3.1.2, фотометрируя rozwiązanie dla pp.2.3.2 i 2.3.3 w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmz całego zawieszenia.

Rozwiązań porównania służą roztwory, zawierające bizmut.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im masy bizmutu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa bizmutu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA BIZMUTU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności nadtlenku wodoru, a następnie pomiarze absorpcji atomowej bizmutu przy długości fali 223,1 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla bizmutu.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 1 g/dm.

Aluminium według GOST 11069 marki А999 (z masowym udziałem bizmutu mniej niż 0,001%).

Roztwór aluminium 20 g/dm: 10 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, dodać 50 cmwody, a następnie małymi porcjami 300 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuszczone z umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Bizmut według GOST 10928 marki ВИ0000 lub ВИ000.

Standardowe roztwory bizmutu.

Roztwór A: 0,5 g bizmutu są umieszczone w szklance o pojemności 300 cm, приливают 100 cmroztworu kwasu azotowego i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g bizmutu.

Roztwór B: 50 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 5 cmroztworu kwasu azotowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0005 g bizmutu.

Roztwór b: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 5 cmroztworu kwasu azotowego, wlać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu zawiera 0 W

, 0001 g bizmutu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают około 10 cmwody, a następnie małymi porcjami 25 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Kolby serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3 min.

Szkiełko zegarkowe i ścianki kolby spłukać wodą. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.2. Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1% roztwór, jeśli nie jest przezroczysty, przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości («biała wstążka») w szklance, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

3.3.3. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% po zakończeniu rozpuszczania w pkt 3.3.1 roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Placek filtracyjny przemyto 3−4 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami po 10 cm(główny przesącz).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °c przez 3 min. Po ochłodzeniu do zawartości tygla dodać cztery krople kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Następnie roztwór odparowano do sucha, po schłodzeniu resztę zwilżyć 2−3 cmwody i rozpuścić w 2−3 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu.

Roztwór łączą głównego фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.4. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują według pp.3.3.1, 3.3.2 lub 3.3.3, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

3.3.5. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.5.1. Przy masowym udziale bizmutu od 0,05 do 0,10% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g bizmutu.

3.3.5.2. Przy masowym udziale bizmutu od 0,1 do 0,5% w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g bizmutu.

3.3.5.3. Przy masowym udziale bizmutu od 0,5 do 1% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 g bizmutu.

3.3.6. Roztwory w etykietach ampułek na pp.3.3.5.1, 3.3.5.2 i 3.3.5.3 dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.7. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie bizmutu przy długości fali 223,1 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń bizmutu budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie bizmutu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie bizmutu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie bizmutu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3