GOST 11739.2-90

• gost-117392-90.pdf (272.58 KiB)
  ГОСТ 11739.2-90

GOST 11739.2−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania boru

GOST 11739.2−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania boru

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of boron

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

TWÓRCY:

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; W. I. Клитина, cand. chem. nauk; L. N. Виксне.

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1961

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W zamian GOST 11739.2−78

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania boru z 1,1'-диантримидом (przy masowym udziale bora od 0,001 do 0,5% i od 0,0001 do 0,001%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA BORU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze wodorotlenku sodu, edukacji niebieskiego kompleksu bora z 1,1'-диантримидом w stężonym kwasie siarkowym w temperaturze (100±2) °C i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 630 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Szafa suszarka z termostatem.

Urządzenie kwarcowy do destylacji wody.

Probówki kwarcowy z притертыми korkami.

Woda, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu (тридистиллят do przygotowania roztworów i analizy); przechowywać w foliowych naczyniu.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 250 g/dm. Rozwiązanie przygotowane i zachowują w pe naczyniu.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cm, wolna od śladów kwasu azotowego (próba kwasu w obecności дифениламина nie jest pomalowany na kolor niebieski) i roztwór 0,5 mol/dm.

Difenyloamina według GOST 5825.

1,1'-диантримид po DRUGIEJ 6−09−1508, roztwór: 0,10 g 1,1'-диантримида rozpuszczone w 200 cmkwasu siarkowego w suchej склянке, z korkiem. Butelkę wstępnie suszone w wietrzenie szafy w temperaturze 100−110 °c, a następnie chłodzi.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Kwas borowy według GOST 9656.

Standardowe roztwory boru.

Roztwór A: 0,5715 g kwasu borowego (h. h. lub os.h.) rozpuszcza się po podgrzaniu w 500 cmroztworu kwasu siarkowego, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wlać tym samym roztworem kwasu siarkowego do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g boru.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu siarkowego do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g boru.

Roztwory przechowywane w pe pic

ude.

2.3. Przygotowanie do analizy

Przed przystąpieniem do analizy około 1 g wiórów próby przemyto dwa razy etanolem porcje po 25 cmi suszone w wietrzenie szafy w temperaturze (105+5) °c przez 15−20 min.

2.4. Przeprowadzenie analizy

2.4.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w кварцевую stożkowy kolby o pojemności 250 cmlub szklankę z ptfe o pojemności 200 cm, приливают roztwór wodorotlenku sodu, zgodnie z tabela.1, 10 cmтридистиллята i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 1

Po całkowitym rozpuszczeniu próbki do kolby dodać jeszcze 10 cmтридистиллята i delikatnie neutralizują roztwór kwasu siarkowego, zgodnie z tabela.1, dodając ją małymi porcjami z pipety do ścianek kolby.

Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać тридистиллятом do kreski i wymieszać.

2.4.2. W suchej кварцевую probówki z korkiem o pojemności 50 cmwybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1, приливают pipety 26−28 cmkwasu siarkowego do objętości 30 cmi 10 cmroztworu 1,1'-диантримида. Zamknąć probówkę korkiem i wymieszać roztwór, umieszcza ją we wrzącej łaźni wodnej, gdzie ogrzewa się w ciągu 1 h.

2.4.3. Gęstość optyczną roztworu próbki mierzą po ochłodzeniu do temperatury pokojowej przy długości fali 630 nm w kuwecie o grubości warstwy 50 mm, przy masowym udziale bora od 0,001 do 0,01% i 20 mm, przy masowym udziale bora ponad 0,01%.

Roztwór porównania służy roztwór kwasu siarkowego.

2.4.4. Roztwory kontrolne doświadczeń przygotowany przez pp.2.4.1, 2.4.2 ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami. Średnią gęstość optyczną roztworów kontrolnych doświadczeń odjąć z gęstości optycznej roztworu próbki.

Ułamek masowy bora obliczają na градуировочному grafikę.

2.4.5. Budowanie градуировочных wykresów

2.4.5.1. Przy masowym udziale bora od 0,001 do 0,01% w osiem kwarcowych kolb stożkowych o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz aluminium o masie 0,5 g, rozpuścić w pkt 2.4.1 i w sześciu kolb bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g boru.

2.4.5.2. Przy masowym udziale bora od 0,01 do 0,1% w osiem kwarcowych kolb umieszczone tuz aluminium o masie 0,25 g, rozpuścić w pkt 2.4.1 i w sześciu kolb bywa 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g boru.

2.4.5.3. Przy masowym udziale bora od 0,1 do 0,5% w siedem kwarcowych kolb stożkowych umieszczone tuz aluminium o masie 0,1 g, rozpuścić w pkt 2.4.1 i w pięciu kolb bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g boru.

Następnie roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, dodać тридистиллятом do kreski, wymieszać i nadal w pp.2.4.2 i 2.4.3.

Roztwory, w których nie wprowadzono bor, służą rozwiązań kontrolnej doświadczenia przy budowie градуировочных wykresów.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas bora budują градуировочные grafiki.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy boru w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa boru w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu w аликвотной części roztworu próbki, r.

2.5.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA BORU Z ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ ODDZIAŁEM

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu siarkowego, kwasu azotowego, kwasu solnego tłuszczowych, podziale boru i glinu na катионите, edukacji niebieskiego kompleksu bora z 1,1'-диантримидом w stężonym kwasie siarkowym w temperaturze (100±2) °C i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 630 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Szafa suszarka z termostatem.

Urządzenie kwarcowy do destylacji wody.

Kolby kwarcowy stożkowe kwarcowych powietrznych lodówki.

Kolumny kwarcowy хроматографические.

Szklanki kwarcowy.

Probówki kwarcowy z притертыми korkami.

Woda, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu (тридистиллят do przygotowania roztworów i analizy); przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cmi roztwór 0,5 mol/dm.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmi roztwory 1:3, 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Mieszanka kwasów: 2 części kwasu siarkowego, 3 części kwasu solnego, 4 części kwasu azotowego, 7,5 części тридистиллята objętościowo.

Amoniakowa według GOST 3760, o gramaturze 0,91 g/cm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

1,1' -диантримид po DRUGIEJ 6−09−1508, roztwór przygotowany w pkt 2.2.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Kation kwas KU-2 według GOST 20298.

Amon роданистый według GOST 27067, roztwór 10 g/dm.

Papier uniwersalna lampka po DRUGIEJ 6−09−1181.

Kwas borowy według GOST 9656.

Standardowe roztwory bora

Roztwory A i B — w pkt 2.2.

Roztwór b: 10 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu siarkowego 0,5 mol/dmdo kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu zawiera W 0,000001 g b

ora.

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1. Przed przystąpieniem do analizy około 2 g wiórów próby myte 2 razy etanolem porcjach po 30 cmi suszone w temperaturze (105+5) °c wietrzenie szafy w ciągu 15−20 min.

3.3.2. Kation kwas KU-2 do tłumaczenia w N-formularz zalać kwasem solnym i pozostawić na noc. Następnie ładują w кварцевую wysokość kolumny hromatografičeskuû 30−40 cm, o średnicy 2 cm (wysokość warstwy 25 cm) i przemyto roztworem kwasu solnego (1:1) do negatywnej reakcji na jony żelaza trójwartościowego (próba wynikającego z kolumny roztworu z роданистым аммонием).

Po uzyskaniu negatywnej reakcji na jony żelaza (próba rozwiązania z роданистым аммонием nie jest pomalowany na kolor czerwony) kation kwas umyć тридистиллятом do neutralnej reakcji wynikającej z kolumny roztworu (ph 7, próba w uniwersalnym papierkiem papierze).

3.3.3. Do regeneracji катионита KU-2 po podzieleniu boru, glinu i innych elementów przez хроматографическую kolumnę przepuszcza 300−350 cmroztworu kwasu solnego (1:3) i 150−200 cmтридистиллята do neutralnej reakcji wynikającej z kolumny roztworu. Kompletność элюирования aluminium i innych elementów z катионита kwasu solnego sprawdzają нейтрализацией porcji roztworu, wynikającego z kolumny, amoniakiem — brak zmętnienie roztworu.

3.4. Przeprowadzenie analizy

3.4.1. Tuz próbki o masie 1 g, przy masowym udziale bora od 0,0001 do 0,0005% i 0,5 g, przy masowym udziale bora od 0,0006 do 0,001% umieszcza się w кварцевую kolby o pojemności 250 cmz притертым lotniczego lodówkę i rozpuszcza się w 10−20 cmmieszaniny kwasów w temperaturze pokojowej lub przy bardzo słabym ogrzewaniu.

3.4.2. Po rozpuszczeniu próbki powietrza lodówka umyć 10 cmтридистиллята i rozcieńczony roztwór do 30−40 cm. Sączy się kwas metakrzemowy przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), wstawiony w кварцевую lub pe lejek, przemyto osad kwasu krzemowego 10−15 cmgorącego тридистиллята, dodając go w małych porcjach. Każdą kolejną porcję dodają po tym, jak w pełni płynąć w dół poprzednia. Профильтрованный roztwór rozcieńczono do objętości 60 cmтридистиллятом i przepuszczono przez kolumnę z катионитом KU-2 N-postaci z prędkością 1 cm/min.

3.4.3. Roztwór z kolumny zbierają w mechanizm kwarcowy szklanka o pojemności 250 cm, dodać 10 cmkwasu siarkowego i 5 cmnadtlenku wodoru. Kolumnę przemyto 100−150 cmтридистиллята z prędkością 10 cm/min i zbierają popłuczyny w tej samej szklanki. Roztwór w szklance odparowano do pojawienia się białych dymów. Ścianki szklanki umyć 5−10 cmтридистиллята z pipety i ponownie odparować do białych oparów.

3.4.4. Roztwór z kubka przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, szkło spłukać niewielką ilością kwasu siarkowego i nalał kwasu w kolbie, rozcieńczony roztwór w kolbie tym samym kwasem do etykiety i przenoszą go w suchą кварцевую probówki z korkiem o pojemności 50 cm. Kolby umyć z pipety 5 cmkwasu siarkowego i nalał kwasu w podstawowy roztwór. Dodać pipetą 10 cmroztworu 1,1'-диантримида, zamknąć probówkę korkiem, roztwór mieszano i ogrzewano przez 1 h w wrzącej łaźni wodnej.

3.4.5. Gęstość optyczną roztworu mierzy się po ochłodzeniu do temperatury pokojowej przy długości fali 630 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 mm. Roztwór porównania służy roztwór kwasu siarkowego.

3.4.6. Roztwory dwóch kontrolnych doświadczeń przygotowany przez pp.3.4.1, 3.4.2, 3.4.3, 3.4.4 ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami. Średnią gęstość optyczną roztworu dwóch kontrolnych doświadczeń odjąć z gęstości optycznej roztworu próbki.

Ułamek masowy bora liczą na градуировочному grafikę.

3.4.7. Do budowania krzywej kalibracyjnej w osiem kwarcowych szklanek o pojemności 250 cmприливают 10−15 cmmieszaniny kwasów i rozcieńczono do 60 cmтридистиллятом. Następnie w sześć szklanek bywa 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 g boru. Do otrzymanego roztworu dodać 10 cmkwasu siarkowego i 5 cmnadtlenku wodoru. Roztwór odparowano do pojawienia się białych dymów, umyć ściany szklanki 5 cmтридистиллята i ponownie odparować do pojawienia się białych dymów. Przenoszą roztwory z szklanek do kolby o pojemności do 25 cmi robią dalej w pkt 3.4.4.

Roztwory, w których nie wprowadzono bor, służą rozwiązań kontrolnej doświadczenia przy budowie градуировочных wykresów.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas bora budują градуировочный grap

k.

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy boru w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa boru w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

3.5.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.