Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 12697.3-77

GOST 12697.3−77 Aluminium. Metody oznaczania manganu (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, z Poprawką)


GOST 12697.3−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM

Metody oznaczania manganu

Aluminium. Methods for determination of manganese



ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01



Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 27.09.77 N 2315 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.79


Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

W ZAMIAN GOST 12699−67 w części rozdz.2

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w listopadzie 1981 r., w listopadzie 1985 r., w maju 1987 r., w maju 1988 r. (ИУС 1−82, 2−86, 8−87, 8−88).


WNIESIONA poprawka, która została opublikowana w ИУС N 1, 2005 rok


Poprawka wniesiona przez producenta bazy danych



Niniejszy standard określa metody oznaczania manganu w aluminium: fotometryczny, przy masowym udziale od 0,001 do 0,015% i atomowej абсорбционный przy masowym udziale od 0,005 do 0,015%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3, 4).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 12697.1−77 i GOST 25086−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

A. Fotometryczny metoda


Istota metody polega na utlenianie manganu w środowisku kwaśnym do семивалентного stanu za pomocą периодата potasu lub sodu i фотометрировании malowania марганцовой kwasu w ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK lub spektrofotometr typów SF-16, SF-26, lub podobnego typu.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−88* 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002 g.
________________
* Od 1 lipca 2002 r. wprowadzony w życie GOST 24104−2001**.

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80, rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 20% przechowywać w foliowych naczyniu.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: do 525 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)wody приливают mieszając 100 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)stężonego kwasu siarkowego i 250 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)stężonego kwasu azotowego.

Potas йоднокислый (периодат) lub sodu йоднокислый, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 5%.

5 g периодата potasu lub sodu rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu, dodać 20 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)kwasu azotowego i doprowadzić objętość wodą do 100 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой).

Woda bez środków redukujących; jest przygotowany w następujący sposób: do 1000 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)wody destylowanej dodać 5 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, ogrzewa się do wrzenia, dodać kilka kryształków йоднокислого potasu lub sodu i gotować przez 10 min.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75.

Roztwory manganu standardowe.

Sód сернистокислый.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór 20 g/dmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой).

Mangan metaliczny, wstępnie oczyszczone w następujący sposób: kilka gramów metalu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), dodać około 80 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1 i 100 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)wody, wymieszać i po kilku minutach roztwór przelewa.

Metal przemyto dwa razy wodą, a następnie acetonem, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100 °C przez 2 min, fajne w эксикаторе.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,2877 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w wodzie, dodać 20 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, rozgrzać, dodać kroplami roztwór nadtlenku wodoru lub więcej kryształów сернистокислого sodu do odbarwienia i odparować roztwór do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Pozostałość po schłodzeniu rozpuszcza się w wodzie i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), dodać do kreski wodą i wymieszać lub 0,1000 g manganu rozpuszcza się w szklance o pojemności 600 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)pod strefą szybą 20 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)stężonego kwasu siarkowego z dodatkiem 100 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)wody. Roztwór gotować przez kilka minut, ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu A zawiera 0,1 mg manganu (Mn).

Roztwór B; przygotowania przed użyciem w następujący sposób: wybrane pipetą 50 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu B zawiera 0,01 mg manganu (Mn).

Mangan metaliczny w postaci wiórów.

Aceton według GOST 2603−79.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3, 4).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz aluminium o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)i приливают 20 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu wodorotlenku sodu. Po zakończeniu burzliwej reakcji umyć ścianki kolby wodą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Do schłodzonego roztworu dodać 30 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)wody i, mieszając, приливают 40 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)mieszaniny kwasów. Ścianki kolby umyć wodą i ogrzewać do rozpuszczenia wodorotlenku glinu i uzyskania klarownego roztworu. Do gorącego roztworu приливают 3 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)ортофосфорной kwasu, ogrzewać do wrzenia i dodać 10 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu периодата potasu lub sodu, gotować 5 min, aż do pojawienia się różowego zabarwienia, a następnie pozostawić na 30 min w temperaturze zbliżonej do temperatury wrzenia, wspierając objętość roztworu około 50 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой).

Malowane roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), wstępnie обмытую wody, nie zawiera reduktory, i rozcieńczyć do kreski taka samą wodą. Roztwór porównania służy woda. Optyczną gęstość badanego roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре lub na spektrofotometrze, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 528 nm. W obecności barwione jonów po zakończeniu pomiaru gęstości optycznej roztworu марганцевую kwas niszczą dwoma kroplami roztworu азотистокислого sodu i powtórzyć pomiar gęstości optycznej. Różnica pomiędzy dwoma wartościami uzyskanymi odpowiada gęstości optycznej zmierzonej masy manganu w próbce.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie, do tego 15 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)mieszaniny kwasów odparowano do sucha. Do pozostałej приливают niewielka ilość gorącej wody, 25 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)mieszaniny kwasów i ogrzewa. Po tym приливают 20 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu wodorotlenku sodu, 3 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)ортофосфорной kwasy i przeprowadzają analizę, jak wyżej.

Masy manganu określają w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1,

3, 4).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby stożkowe o pojemności 250 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)приливают z микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 15 i 18 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu B, co odpowiada 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15 i 0,18 mg manganu. Do każdej kolby dodać po 20 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)mieszaniny kwasów, 3 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)ортофосфорной kwasy i dalej robią, jak podano w p. 3.1. Roztwór porównania służy roztwór, w którym mangan nie jest powiększona.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych roztworów i znanym mas manganu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 4).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой),


gdzie ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой) — masa manganu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой) — masa manganu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочноиу grafikę, mg;

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой) — masa zaczepu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

     
Udział masowy manganu, %
Dopuszczalna rozbieżność, %
  zbieżności, rel.
powtarzalność, rel.
Od 0,001 0,003 subskryb.
30
45
W. św. 0,003 «0,008 «
20
30
«0,008» 0,0015 «
15
25



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3, 4).

B. Atomowej абсорбционный metoda


Istota metody polega na rozpuszczeniu próbki aluminium w kwasie solnym w obecności nadtlenku wodoru, a następnie pomiarze absorpcji atomowej manganu przy długości fali 279,5 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

5. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Atomowej абсорбционный spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami i źródła promieniowania dla manganu.

Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457−75.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Sód сернистокислый w ND.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Aceton według GOST 2603−79.

Nikiel двухлористый (NiClГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)· 6HГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)O) zgodnie z GOST 4038−79, roztwór 2 g/dmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой).

Aluminium w postaci wiórów z masowym udziałem manganu nie więcej niż 0,001%. W razie potrzeby wióry przed użyciem umyć acetonem, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100 °C w ciągu 2−3 min i chłodzi się w эксикаторе.

Roztwór aluminium 20 g/dmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой): 10 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 600 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), приливают 300 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu kwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając 1 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu двухлористого niklu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой); dodać do kreski wodą i wymieszać.

Mangan metaliczny w postaci wiórów.

Jeśli powierzchnia blachy pokryta jest warstwa tlenku, to ją oczyszczają, jak wskazano w rozdz.2.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75.

Standardowe roztwory manganu.

Roztwór A — w rozdz.2.

Roztwór B: 250 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), dodać do kreski wodą i wymieszać. Przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu B zawiera 0,05 mg manganu.

6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

6.1. Tuz próbki o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), приливают 30 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu kwasu solnego, w razie potrzeby, w celu przyspieszenia rozpuszczania dodać 0,5 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu двухлористого niklu. Szklanka serwowane jest strefą szybą. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór delikatnie ogrzewa i dodać kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru. Po rozwiązaniu nadmiar nadtlenku wodoru usuwany przez gotowanie, szkiełka i ścianki szklanki spłukać ciepłą wodą.

Otrzymany roztwór, w razie potrzeby, упаривают, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowane zgodnie z pkt 6.1, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium, z zawartością manganu nie więcej niż 0,001%.

Mierzą atomową wchłanianie manganu w roztworze próbki, w roztworze kontrolnej doświadczenia i w roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 279,5 nm w płomieniu acetylen-powietrze. Stężenie manganu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

6.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)pomiaru 50 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztworu aluminium, a następnie w czterech z nich приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)standardowego roztworu B, co odpowiada 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 mg manganu.

Roztwory w etykietach ampułek dodać do kreski wodą, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie manganu, jak określono w punkcie 6.1.

Z uzyskanych wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających standardowe rozwiązanie, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu nie zawierającego standardowego roztworu, i na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im mas manganu budują градуировочный wykres.

7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

7.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой),


gdzie ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой) — masa manganu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой) — masa manganu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой) — masa zaczepu próby r.

7.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Rozdz.B. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).