GOST 12697.3-77
GOST 12697.3−77 Aluminium. Metody oznaczania manganu (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, z Poprawką)
GOST 12697.3−77
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
ALUMINIUM
Metody oznaczania manganu
Aluminium. Methods for determination of manganese
ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1979−01−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
W ZAMIAN GOST 12699−67 w części rozdz.2
WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w listopadzie 1981 r., w listopadzie 1985 r., w maju 1987 r., w maju 1988 r. (ИУС 1−82, 2−86, 8−87, 8−88).
WNIESIONA poprawka, która została opublikowana w ИУС N 1, 2005 rok
Poprawka wniesiona przez producenta bazy danych
Niniejszy standard określa metody oznaczania manganu w aluminium: fotometryczny, przy masowym udziale od 0,001 do 0,015% i atomowej абсорбционный przy masowym udziale od 0,005 do 0,015%.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3, 4).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 12697.1−77 i GOST 25086−87.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).
A. Fotometryczny metoda
Istota metody polega na utlenianie manganu w środowisku kwaśnym do семивалентного stanu za pomocą периодата potasu lub sodu i фотометрировании malowania марганцовой kwasu w nm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK lub spektrofotometr typów SF-16, SF-26, lub podobnego typu.
Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−88* 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002 g.
________________
* Od 1 lipca 2002 r. wprowadzony w życie GOST 24104−2001**.
** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008. — Uwaga producenta bazy danych.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80, rozcieńcza się 1:1.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.
Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 20% przechowywać w foliowych naczyniu.
Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: do 525 cmwody приливают mieszając 100 cmstężonego kwasu siarkowego i 250 cmstężonego kwasu azotowego.
Potas йоднокислый (периодат) lub sodu йоднокислый, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 5%.
5 g периодата potasu lub sodu rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu, dodać 20 cmkwasu azotowego i doprowadzić objętość wodą do 100 cm.
Woda bez środków redukujących; jest przygotowany w następujący sposób: do 1000 cmwody destylowanej dodać 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, ogrzewa się do wrzenia, dodać kilka kryształków йоднокислого potasu lub sodu i gotować przez 10 min.
Potas марганцовокислый według GOST 20490−75.
Roztwory manganu standardowe.
Sód сернистокислый.
Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór 20 g/dm.
Mangan metaliczny, wstępnie oczyszczone w następujący sposób: kilka gramów metalu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cm, dodać około 80 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1 i 100 cmwody, wymieszać i po kilku minutach roztwór przelewa.
Metal przemyto dwa razy wodą, a następnie acetonem, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100 °C przez 2 min, fajne w эксикаторе.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,2877 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w wodzie, dodać 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, rozgrzać, dodać kroplami roztwór nadtlenku wodoru lub więcej kryształów сернистокислого sodu do odbarwienia i odparować roztwór do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Pozostałość po schłodzeniu rozpuszcza się w wodzie i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać lub 0,1000 g manganu rozpuszcza się w szklance o pojemności 600 cmpod strefą szybą 20 cmstężonego kwasu siarkowego z dodatkiem 100 cmwody. Roztwór gotować przez kilka minut, ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg manganu (Mn).
Roztwór B; przygotowania przed użyciem w następujący sposób: wybrane pipetą 50 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg manganu (Mn).
Mangan metaliczny w postaci wiórów.
Aceton według GOST 2603−79.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3, 4).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz aluminium o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi приливают 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. Po zakończeniu burzliwej reakcji umyć ścianki kolby wodą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Do schłodzonego roztworu dodać 30 cmwody i, mieszając, приливают 40 cmmieszaniny kwasów. Ścianki kolby umyć wodą i ogrzewać do rozpuszczenia wodorotlenku glinu i uzyskania klarownego roztworu. Do gorącego roztworu приливают 3 cmортофосфорной kwasu, ogrzewać do wrzenia i dodać 10 cmroztworu периодата potasu lub sodu, gotować 5 min, aż do pojawienia się różowego zabarwienia, a następnie pozostawić na 30 min w temperaturze zbliżonej do temperatury wrzenia, wspierając objętość roztworu około 50 cm.
Malowane roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, wstępnie обмытую wody, nie zawiera reduktory, i rozcieńczyć do kreski taka samą wodą. Roztwór porównania służy woda. Optyczną gęstość badanego roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре lub na spektrofotometrze, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 528 nm. W obecności barwione jonów po zakończeniu pomiaru gęstości optycznej roztworu марганцевую kwas niszczą dwoma kroplami roztworu азотистокислого sodu i powtórzyć pomiar gęstości optycznej. Różnica pomiędzy dwoma wartościami uzyskanymi odpowiada gęstości optycznej zmierzonej masy manganu w próbce.
Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie, do tego 15 cmmieszaniny kwasów odparowano do sucha. Do pozostałej приливают niewielka ilość gorącej wody, 25 cmmieszaniny kwasów i ogrzewa. Po tym приливают 20 cmroztworu wodorotlenku sodu, 3 cmортофосфорной kwasy i przeprowadzają analizę, jak wyżej.
Masy manganu określają w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1,
3, 4).
3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do kolby stożkowe o pojemności 250 cmприливают z микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 15 i 18 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15 i 0,18 mg manganu. Do każdej kolby dodać po 20 cmmieszaniny kwasów, 3 cmортофосфорной kwasy i dalej robią, jak podano w p. 3.1. Roztwór porównania służy roztwór, w którym mangan nie jest powiększona.
Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych roztworów i znanym mas manganu budują градуировочный wykres.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 4).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa manganu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;
— masa manganu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочноиу grafikę, mg;
— masa zaczepu, r.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
Udział masowy manganu, % |
Dopuszczalna rozbieżność, % | |
zbieżności, rel. |
powtarzalność, rel. | |
Od 0,001 0,003 subskryb. |
30 |
45 |
W. św. 0,003 «0,008 « |
20 |
30 |
«0,008» 0,0015 « |
15 |
25 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3, 4).
B. Atomowej абсорбционный metoda
Istota metody polega na rozpuszczeniu próbki aluminium w kwasie solnym w obecności nadtlenku wodoru, a następnie pomiarze absorpcji atomowej manganu przy długości fali 279,5 nm w płomieniu acetylen-powietrze.
5. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Atomowej абсорбционный spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami i źródła promieniowania dla manganu.
Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457−75.
Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.
Sód сернистокислый w ND.
Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.
Aceton według GOST 2603−79.
Nikiel двухлористый (NiCl· 6HO) zgodnie z GOST 4038−79, roztwór 2 g/dm.
Aluminium w postaci wiórów z masowym udziałem manganu nie więcej niż 0,001%. W razie potrzeby wióry przed użyciem umyć acetonem, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100 °C w ciągu 2−3 min i chłodzi się w эксикаторе.
Roztwór aluminium 20 g/dm: 10 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, приливают 300 cmroztworu kwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu двухлористого niklu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm; dodać do kreski wodą i wymieszać.
Mangan metaliczny w postaci wiórów.
Jeśli powierzchnia blachy pokryta jest warstwa tlenku, to ją oczyszczają, jak wskazano w rozdz.2.
Potas марганцовокислый według GOST 20490−75.
Standardowe roztwory manganu.
Roztwór A — w rozdz.2.
Roztwór B: 250 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Przygotowania przed użyciem.
1 cmroztworu B zawiera 0,05 mg manganu.
6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
6.1. Tuz próbki o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 30 cmroztworu kwasu solnego, w razie potrzeby, w celu przyspieszenia rozpuszczania dodać 0,5 cmroztworu двухлористого niklu. Szklanka serwowane jest strefą szybą. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór delikatnie ogrzewa i dodać kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru. Po rozwiązaniu nadmiar nadtlenku wodoru usuwany przez gotowanie, szkiełka i ścianki szklanki spłukać ciepłą wodą.
Otrzymany roztwór, w razie potrzeby, упаривают, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowane zgodnie z pkt 6.1, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium, z zawartością manganu nie więcej niż 0,001%.
Mierzą atomową wchłanianie manganu w roztworze próbki, w roztworze kontrolnej doświadczenia i w roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 279,5 nm w płomieniu acetylen-powietrze. Stężenie manganu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.
6.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmpomiaru 50 cmroztworu aluminium, a następnie w czterech z nich приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 mg manganu.
Roztwory w etykietach ampułek dodać do kreski wodą, wymieszać i mierzą atomową wchłanianie manganu, jak określono w punkcie 6.1.
Z uzyskanych wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających standardowe rozwiązanie, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu nie zawierającego standardowego roztworu, i na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im mas manganu budują градуировочный wykres.
7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
7.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa manganu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;
— masa manganu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;
— masa zaczepu próby r.
7.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
Rozdz.B. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).