GOST 23189-78

• gost-23189-78.pdf (294.31 KiB)
  ГОСТ 23189-78

GOST 23189−78 Aluminium pierwotnego. Widmowy metoda oznaczania arsenu i ołowiu (ze Zmianą N 1)

GOST 23189−78

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM PIERWOTNE

Widmowy metoda oznaczania arsenu i ołowiu

Primary aluminium. Spectrochemical method for the determination of arsenic and lead

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 26 czerwca 1978 r. N 1671 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.80

Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 03.06.91 N 773

WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w czerwcu 1989 r. (ИУС 9−89)


Niniejszy standard określa metody spektralnej oznaczania arsenu (przy masowym udziale od 0,001 do 0,015%) i ołowiu (przy masowym udziale od 0,01 do 0,15%) w pierwotnym aluminium.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Zawartość arsenu i ołowiu w aluminium określają w градуировочным wykresów, wzniesioną dla każdego elementu metodą «trzech wzorców». Rejestracja widma może być fotograficznej i fotowoltaicznych.

Przy prowadzeniu badań fotograficznej metody градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych: (0,50),

gdzie  — różnica почернений linii programowanego elementu i elementu porównania;

 — stężenie określonego elementu w standardowych próbkach;

 — intensywność linii programowanego elementu pomniejszonej o intensywności pobliskiego tła;

 — względna intensywność linii programowanego elementu i linii porównania.

Jeśli linią porównania służy jako tło w pobliżu analitycznej linii, to współrzędnych służą:

, gdzie jest .

Przy prowadzeniu badań фотоэлектрическим metodą градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych: ; ,

gdzie  — stężenie określonego elementu w standardowych próbkach;

 — stan wyjściowego przyrządu pomiarowego, proporcjonalne логарифму względnej intensywności linii programowanego elementu i linii porównania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Dla квантометров, w których stan wyjścia urządzenia są proporcjonalne do względnego natężenia linii widmowych, градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: lub .

1.3. Do odparowania próbki i widma wzbudzenia używają łukowe, generatory.

1.4. Po przeprowadzeniu analizy wykorzystują państwowe, branżowe standardowe próbki lub standardowe próbki przedsiębiorstwa. Do kontroli poprawności wyników analizy wykorzystują GUS.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. POBIERANIE PRÓBEK

2.1. Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 3221−85 z następującymi dodatkami: powierzchnia czoła elektrody o średnicy 8−10 mm po ostrzenia na płaszczyznę przetwarzają niegrzeczny pilnikiem (do uzyskania szorstkiej powierzchni). Po ponownym analizie cięcie nie mniej niż 2−3 mm na długości elektrody i ponownie poddaje się niemiły zgrzyt. Chropowatość przy tym sposobie ostrzenia kontroli nie podlega.

Analizowany próbka służy dolną elektrodą. Górną elektrodą służy спектрально-czysty węglowy elektroda o średnicy 6 mm. Górna elektroda uwięziony na półkuli o promieniu 3−6 mm, stożek o kącie ostrzenia 120° lub ścięty z zabaw o średnicy 1−2 mm z kątem ostrzenia 40−60°. Dopuszcza się pobieranie próbek w kształcie cylindra do analizy z zastosowaniem квантометра.

Po analizie 8−10 elektrod, uchwyty przetrzeć alkoholem do czyszczenia z tlenku glinu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na wszczęcie widma дуговым elektrostatycznych, a następnie jego rejestracją na фотопластинке z pomocą спектрографа.

3.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф kwarcowego z optyką typu HISZP-30 lub СТЭ-1.

Generator typu IVES-23, IVES-28, УГЭ-4. Dopuszcza się inne źródła wzbudzenia widma, zapewniające odpowiedni tryb pracy podczas przeprowadzania analizy.

Микрофотометр typu ИФО-460, MT-2 lub c-2.

Спектрально-czyste węgle marki C2 w postaci prętów o średnicy 6 mm po DRUGIEJ 16583−240−74.

Klisze spektralne typów ES, УФШ, «Mikro», wrażliwością 3−130 pkt. według GOST 10691.0−84-GOST 10691.4−84 lub podobne.

Maszyna tokarka tenis typu ТВ16.

Ostrzałka do elektrod typu КП35.

Imadło.

Pilniki do paznokci.

Klimatyzatory pokojowe typu 1КС-12A, TK-2, lub podobne.

Ослабитель девятиступенчатый platinum.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87 (przepływ 1 ml na 2 elektrody).

Фотореактивы do obróbki suchych płytach według GOST 3221−85.

Mineralna higroskopijny według GOST 5556−81.

Dopuszcza się inną aparaturę i materiały, zapewniające dokładność wyników analizy nie gorzej регламентируемой tą metodą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

Warunki przeprowadzenia analizy w fotograficznym metodzie przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

Uwagi:

1. Opcje wybierają się w granicach wartości.

2. Czas ekspozycji wybierają w zależności od czułości suchych płytach, około 100−120 s.


Podczas pracy metodą «trzech wzorców» wykonać następujące czynności:

a) wybiera nie mniej niż pięciu standardowych próbek;

b) zdjęcia widma standardowych i analizowanych próbek nie mniej niż cztery razy na dwóch różnych фотопластинках (2 spektrum standardowych i analizowanych próbek na фотопластинке);

w) wykazują i przetwarzają klisze według GOST 3221−85 z następującymi dodatkami: przy użyciu suchych płytach typu УФШ фоторастворы przygotować według instrukcji na tym фотопластинкам;

g) mierzą zaczernienia analitycznych linii i tła w pobliżu tych linii;

d) obliczają wartość różnicy почернений () dla linii ołowiu i aluminium oraz średnia arytmetyczna 2−3 spektralnych;

f) na krzywej (starannie zbudowanej dla obszaru недодержек na 9-ступенчатому платиновому ослабителю) i odpowiednim przekroju adaptacje tłumaczą zaczernienia linii arsenu i tła w intensywność . Obliczamy logarytm względnej intensywności,

i

2−3 spektralnych;

g) budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych , aby określić zawartość ołowiu w układzie współrzędnych , aby określić zawartość arsenu. Te grafiki nadają się do analizy tych próbek widma których sfotografowane wraz z widma standardowych próbek na jednej фотопластинке;

h) określają zawartość elementu w aluminium, w odpowiednim градуировочному grafikę.

Uwaga. Podczas analizy внутризаводской produktów ocenę zawartości arsenu i ołowiu w aluminium jest dozwolone produkować jednego standardowego wzoru przedsiębiorstwa. W tym próbce udział masowy arsenu powinna wynosić około 0,006% i ołowiu — 0,05% (nie więcej). W tym przypadku dopuszcza się poświadczać aluminium jak «mniej niż 0,01% dla arsenu i «mniej niż 0,1% dla ołowiu, jeśli intensywność linii analitycznych w próbach będzie mniej intensywności poszczególnych linii w standardowej próbce (w standardowych warunkach analizy).

Jeśli intensywność linii arsenu ani ołowiu w próbkach więcej, niż w standardowej próbce (próbce porównywania), analizę powtórzyć z pełnym zestawem standardowych próbek.

3.2, 3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Na podstawie wyników фотометрирования widm próbek znajdują i . Dalej, w odpowiednim градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują się masowe udziału ołowiu i arsenu w próbkach w procentach. Powtórz wszystkie czynności dla drugiej kliszy fotograficznej. Dla każdego elementu, w ten sposób otrzymuje się dwie wartości: i .

3.4.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną równoległych definicji ().

,

gdzie ,  — jednostkowe wyniki określenia masowego udziału składnika, uzyskane w pierwszym i drugim фотопластинке na jedną zmianę.

Rozbieżność dwóch pojedynczych wyników analizy ( — wskaźnik zbieżności), otrzymanych przy użyciu jednego źródła wzbudzenia widma, nie powinno przekraczać przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

.

Rozbieżność dwóch pojedynczych wyników analizy ( — wskaźnik powtarzalności), uzyskanych w różne zmiany, nie może przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Rozbieżność pojedynczego wyniku () ustalenie masowego udziału zanieczyszczeń w standardowych próbkach, stosowanych do kontroli dokładności analizy widma których jednocześnie robi z widma analizowanych próbek, oraz poświadczającego wartości masowego udziału zanieczyszczeń , nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

.

3.4.3. W przypadku rozbieżności jednostkowych wyników analizy , i więcej niż wartość , badanie należy powtórzyć (z uwzględnieniem dwóch wykonanych definicji), ustawiając liczbę równoległych definicji według wzoru

,

gdzie  — rozbieżności jednostkowych wyników definicji, uzyskanych podczas wykonywania analizy;

 — ustalone wartości dopuszczalnych różnic (tab.2).

Za wynik przyjmuje się średnią arytmetyczną z kilku definicji przy zaufania przedziale odpowiednim доверительному interwał średnie arytmetyczne, które było zdobyte podczas zgodne z przepisami tabela.2.

Tabela 2

3.4.4. Kontrola powtarzalności wyników analizy wykonują co najmniej 1 raz na kwartał.

Jeśli rozbieżność wyników pierwszego i ponownego analiz przekracza wartości podane w tabeli.2, nie więcej niż 5% przypadków, powtarzalność metody spektralnej uważają zadowalające.

Do powtarzania definicji niezbędne ilości próbek kontrolnych ustalane według OST 48−292−86.

3.4.5. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone w państwowym standardowych próbek (GUS), prowadzi go przez cały proces analizy, zgodnie z pkt 3.3.

Kontrola poprawności wyników analizy należy przeprowadzić po długiej przerwie w pracy, naprawy sprzętu.

Poprawność analizy, oprócz kontroli z zastosowaniem GUS, sprawdzają się również metodą chemicznego zgodnie z GOST 12697.11−77 i GOST 12697.12−77.

Przypadek dwóch metod można uznać za zadowalający, jeżeli jest spełniony warunek

,

gdzie i  — udział masowy składnika, pewna спектральным i chemicznych metodami, odpowiednio, %;

,  — wskaźniki konwergencji dla spektralnej i chemicznych metod podanych w odpowiednich normach, %.

Dopuszcza się stosowanie innych metod poświadczający technik z метрологическими cech, nie уступающими tym standardem.

3.4.2−3.4.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

4. CZUJNIK FOTOELEKTRYCZNY METODY ANALIZY

4.1. Istota metody

Metoda polega na odparowaniu próbki i wszczęcia widma дуговым elektrostatycznych, a następnie jego rejestracją za pomocą instalacji pv.

4.2. Aparatura, materiały i odczynniki w pkt 3.2 z następującymi dodatkami:

instalacja fotowoltaiczny typu MFS-4, MFS-6, MFS-8;

generator typu GEMS-1, УГЭ-4, IVES-28, IVES-23.

Dopuszcza się stosowanie innej aparatury, sprzętu, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie gorsze od określonych w niniejszym standardem. Aparatura powinna być аттестована zgodnie z GOST 8.326−89* i dokumentacji wydziału metrologii usługi.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają PR 50.2.009−94**.
** Na terenie Federacji Rosyjskiej obowiązują Zasady przeprowadzenia testów standardowych próbek lub przyrządów pomiarowych w celu zatwierdzenia typu, Procedura zatwierdzania typu standardowych próbek lub typu narzędzi pomiarowych, Zasady wydawania świadectw homologacji standardowych próbek lub typu narzędzi pomiarowych, ustalenia i zmiany terminu ważności tych świadectw i odstępów między поверками narzędzi pomiarowych, Wymagania dotyczące znaków zatwierdzenia typu standardowych próbek lub typu narzędzi pomiarowych i kolejność ich nakładania, zatwierdzone rozkazem ministerstwa handlu Rosji z dnia 30 listopada 2009 r N 1081. — Uwaga producenta bazy danych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3. Przeprowadzenie analizy

Przy фотоэлектрическом metodzie analizy wykorzystują metodę «trzech wzorców» i «kontroli wzorca».

Szerokość szczeliny wejściowej полихроматора 0,02 mm, szerokość weekend szczelin 0,04−0,10 mm (w zależności od modelu квантометра).

Najlepiej instalować szczeliny o minimalnej szerokości.

Pozostałe warunki przeprowadzenia analizy фотоэлектрическим metodą przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

Uwaga. Opcje wybierają się w granicach wartości.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Przetwarzanie wyników wykonują w pkt 3.4. Ułamek masowy elementu w анализируемом próbce określają w градуировочному grafikę, zbudowany w położeniu lub .

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną równoległych definicji ()

,

gdzie i  — jednostkowe wyniki określenia masowego udziału składnika, otrzymane na jedną zmianę.

Dopuszczalne różnice, charakteryzujące konwergencji i powtarzalność wyników analizy przedstawiono w tabeli.2.

Przy ustalaniu masowego udziału arsenu w pobliżu granicy marki aluminium według GOST 11069−2001, ilość wymaganych równoległych definicji jest obliczana według GOST 3221−85.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4.2. (Usunięty, Zm. N 1).