GOST 12697.2-77

• gost-126972-77.pdf (200.18 KiB)
  ГОСТ 12697.2-77

GOST 12697.2−77 Aluminium. Metody oznaczania magnezu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 12697.2−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM

Metody oznaczania magnezu

Aluminium. Methods for determination of magnesium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.09.77 N 2315 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.79

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

W ZAMIAN GOST 12698−67 w części rozdz.2

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w listopadzie 1985 r., w maju 1988 r. (ИУС 2−86, 8−88).


Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania magnezu w aluminium (przy masowym udziale magnezu od 0,001 do 0,02%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 12697.1−77 i GOST 25086−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MAGNEZU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji wodorotlenkiem magnezu malowane absorpcji połączenia z феназо, która fotometriruût, gdy nm. Wstępnie wytrąca zanieczyszczenia, które uniemożliwiają reakcji.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK lub spektrofotometr typów SF-16, SF-26 lub podobnego typu.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−88* 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002.
_________________
* Od 1 lipca 2002 r. wprowadzony w życie GOST 24104−2001** (tu i dalej).

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1, 1:3 i 0,01 mol/dmroztworu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:5.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: wymieszać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 300 cmkwasu solnego, rozcieńczamy 1:3.

Żelazo metaliczne, otrzymaną карбонильным sposób.

Roztwór żelaza 1 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: rozpuszcza się po podgrzaniu 0,1 g żelaza w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, z kilkoma kroplami kwasu azotowego i rozcieńczono wodą do 100 cm.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwory z masowym udziałem 20%, 2% i 2 mol/dmprzechowywać w foliowych naczyniu.

Alkohol поливиниловый, roztwór z masowym udziałem 0,5%, przygotowany w następujący sposób: 1,25 g odczynnika umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 100 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia, roztwór przesączono i po schłodzeniu rozcieńcza się wodą do 250 cm.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293−89, roztwór z masowym udziałem 0,5%; jest przygotowany w następujący sposób: 100 cmwody umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, ogrzewa się do 70 °C, wlano mieszając 0,5 g żelatyny i ogrzewać, mieszając, aż do rozpuszczenia. Przygotowania przed użyciem.

Sodu диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71, roztwór z masowym udziałem 5%.

Феназо, roztwór z masowym udziałem 0,005% w roztworze wodorotlenku sodu 2 mol/dm.

Lampka papier kongo.

Magnez według GOST 804−93.

Roztwory magnezu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g metalicznego magnezu rozpuszczonego w 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg magnezu.

Roztwór B; przygotowania przed użyciem w następujący sposób: pipety wybierają 5 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg magnezu.

2.1, 2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz aluminium o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 50 cmroztworu wodorotlenku sodu z masowym udziałem 20% i przykryć szklankę strefą szybą. Po zakończeniu burzliwej reakcji umyć szybę i ścianki szklanki wody i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie приливают 200 cmciepłej wody, 2 cmroztworu żelaza, miesza się i ogrzewa do koagulacji zanurzenie. Ciepły roztwór przesączono przez filtr niebieska taśma, umyć szklankę i placek filtracyjny przemyto 5−6 razy gorącym roztworem wodorotlenku sodu z masowym udziałem 2%. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 20 cmgorącej mieszaniny kwasów i umyć filtr 5−6 razy gorącą wodą.

Zaprawy zbiera się w szklankę, gdzie produkowano rozpuszczanie, i zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu, dodając go kroplami do bzu barwienia papieru kongo. Ostatnie krople zasady dodawane w odstępach 20−30, tak jak kolor papieru kongo, nie zmienia się natychmiast. Następnie roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 30 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Po koagulacji zanurzenie roztwór przesączyć przez suchy filtr w suchej kolbie o pojemności 100 cm. Pierwsze porcje cieczy odciekowej wyrzucić. Wybrane pipety 10−50 cmroztworu w zależności od przewidywanej zawartości magnezu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Rozcieńczony roztwór wodą do 50 cm, приливают 5 cmalkohol poliwinylowy lub roztworu żelatyny, pipety lub biurety dodają 10 cmфеназо, 15 cmroztworu wodorotlenku sodu z masowym udziałem 20%, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Roztwory феназо i wodorotlenku sodu dodać mieszając.

Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре lub spektrofotometr, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 560 nm.

Roztwór porównania służy woda.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Masę magnezu określają w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmприливают z микробюретки 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0, 0,01, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,10, 0,12 mg magnezu, rozcieńczony roztwór w każdej kolbie do 50 cmwody, приливают 5 cmalkohol poliwinylowy lub roztworu żelatyny i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór, w którym magnez nie jest powiększona. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych roztworów i znanym mas magnezu budują градуировочный wykres.

2.3.1, 2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy magnezu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa magnezu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu aluminium, r.

2.4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MAGNEZU

3.1. Istota metody

Istota metody polega na pomiarze absorpcji atomowej roztworu aluminium zawierającego magnez, na absorpcyjna абсорбционном spektrometrze w płomieniu powietrze — acetylen przy długości fali 285,2 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный modelu «Perkin-Elmer», «Saturn» lub podobnego typu.

Lampa drążonego katody, przeznaczony do oznaczania magnezu.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−88 2 klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Magnez według GOST 804−93.

Acetylen rozpuszczony techniczny zgodnie z GOST 5457−75.

Aluminium marki А995 według GOST 11069−2001.

Rtęć według GOST 4658−73.

Nikiel, chlorek według GOST 4038−79, roztwór o masowej akcji 1%.

Podstawowy roztwór aluminium; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g wiórów aluminium, wysokiej czystości, umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, приливают porcje 100−150 cmkwasu solnego i dodać jedną kroplę rtęci lub dwie-trzy krople roztworu chlorku niklu. Po rozwiązaniu aluminium roztwór odparowano do wilgotnych soli, dodać 200−250 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwory magnezu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 1,0000 g metalicznego magnezu rozpuszczonego w 30 cmkwasu solnego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg magnezu (Mg).

Roztwór B; przygotowania przed użyciem w następujący sposób: 5 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie o pojemności 500 cm, dodać 10 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg magnezu (Mg).

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz aluminium o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, dodać 30 cmkwasu solnego i rozpuszczone, w razie potrzeby lekko podgrzewając. Otrzymany roztwór odparowano do wypadania wilgotnych soli, dodać 40−50 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

Otrzymany roztwór próbki, rozpyla się w płomień atomowej absorpcji mas i mierzą wchłanianie w płomieniu powietrze — acetylen przy długości fali 285,2 nm. Ciśnienie powietrza i acetylenu odpowiada konstrukcji urządzenia. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie. Do tego w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 50 cmpodstawowego roztworu aluminium, 20 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Ułamek masowy magnezu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafiki, które budują przy każdym zdjęciu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)

.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się na 50 cmpodstawowego roztworu aluminium i odpowiednio 0; 1; 2; 5; 7; 10; 15; 20; 25; 30; 35 i 40 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035 i 0,040% magnezu w aluminium, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Przygotowane roztwory fotometriruût na absorpcyjna абсорбционном spektrometrze. Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji i znanym stężenia magnezu w procentach budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy magnezu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie

 — udział masowy magnezu w próbce, znaleziona w градуировочному grafikę, %;

 — udział masowy magnezu w doświadczeniu kontrolnym, znaleziona w градуировочному grafikę %.

3.4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

3.4.1, 3.4.2. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).