Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 11739.21-90

GOST 11739.21−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania chromu


GOST 11739.21−90

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania chromu

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of chromium


ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; W. I. Клитина, cand. chem. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; O. L. Скорская, cand. chem. nauk; L. N. Виксне

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1962

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. Standard zgodny z ISO 3978 w części aluminiowych odkształcalnych stopów, istotą metody pomiaru gęstości optycznej roztworu i przetwarzania wyników; ISO 4193 w części aluminiowych odkształcalnych stopów, istotą metody rozpuszczania próbki, pomiary absorpcji atomowej i przetwarzania wyników

5. W ZAMIAN GOST 11739.21−78

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 83−79
2.2
GOST 435−77
2.2
GOST 1277−75
2.2; 3.2
GOST 3118−77
5.2
GOST 4038−79
5.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
GOST 4208−72
2.2
GOST 4220−75
2.2
GOST 4233−77
2.2
GOST 4328−77
4.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 5825−70
2.2
GOST 5905−79
3.2; 4.2; 5.2
GOST 6552−80
2.2; 3.2; 4.2
GOST 10484−78
3.2; 4.2; 5.2
GOST 10929−76
5.2
GOST 11069−74
3.2; 4.2; 5.2
GOST 18300−87
3.2; 4.2
GOST 20478−75
2.2; 3.2
GOST 20490−75
4.2
GOST 25086−87
1.1
TEN 6−09−3501−74
2.2
TEN 6−09−07−1672−88
3.2; 4.2



Niniejszy standard określa титриметрический (przy masowym udziale chromu od 0,1 do 1,0%), fotometryczne (przy masowym udziale chromu odpowiednio od 0,05 do 1,0% i od 0,001 do 0,15%), absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale chromu od 0,01 do 1,0%) metody oznaczania chromu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch definicji.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ METODA OZNACZANIA CHROMU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu siarkowego i kwasu azotowego lub w mieszaninie ортофосфорной, kwasu azotowego i siarkowego kwasy, utlenianie chromu sześciowartościowego надсернокислым аммонием w obecności katalizatora — азотнокислого srebra i miareczkowania kwas chromowy, roztwór siarczanu zakisnogo żelaza w obecności фенилантраниловой kwasu lub дифениламина jako wskaźnika.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Szafa suszarka z termostatem.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаi раствор1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, o gramaturze 1,70 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Mieszanka kwasów A: do 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwody приливают 200 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаkwasu siarkowego i po schłodzeniu — 200 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаkwasu azotowego, mieszanka delikatnie wymieszać.

Mieszanka kwasów B: 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаортофосфорной kwasu miesza się z 400 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаkwasu azotowego i 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаkwasu siarkowego.

Mangan сернокислый 5-wodny według GOST 435.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 1 g/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 250 g/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór 100 g/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, molowe roztworu o stężeniu 0,025 mol/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома(0,007355 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома): 7,3548 g перекристаллизованного двухромовокислого potasu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, rozpuszcza się w wodzie, wlać wodą do kreski i wymieszać roztwór.

Dla rekrystalizacji 100 g двухромовокислого potasu rozpuszczono w 150 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwody po podgrzaniu do wrzenia roztworu. Energicznie mieszając, roztwór wlewa się cienkim strumieniem do porcelanowej filiżanki w celu uzyskania drobnych kryształów. Roztwór chłodzi się lodowatą wodą i wylosowane kryształy odsącza się z отсасыванием na lejku z porowatej szklaną płytą, suszone 2−3 h w temperaturze (102±2) °C, mielone i ostatecznie suszone w temperaturze (200±5) °c przez 10−12 h.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, molowe roztworu o stężeniu 0,1 mol/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома: 40 g soli Mohra umieścić w zlewce o pojemności 800 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаi rozpuszczone w 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwody, приливают 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu kwasu siarkowego, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać roztwór.

Dla ustalenia stężenia masowego soli Mohra w хрому (ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома) w dwie kolby stożkowe o pojemności 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаumieszcza się na 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu двухромовокислого potasu rozcieńczono do 150 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwodą, dodać 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаkwasu siarkowego, 3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаортофосфорной kwasu, wymieszać, dodać sześć kropli фенилантраниловой kwasu lub pięć kropli дифениламина i miareczkującym roztworem soli Mohra do przejścia karmazynowy kolor roztworu w zielonej lub fioletowej na zieloną.

Masowe stężenie soli Mohra w хрому (ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома), g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, obliczamy według wzoru

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, (1)


gdzie ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — stężenie masowe roztworu двухромовокислого potasu, g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — objętość roztworu двухромовокислого potasu, wzięty do miareczkowania, cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie двухромовокислого potasu, cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

0,3535 — współczynnik przeliczania masy двухромовокислого potasu do masy chromu.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Kwas N-фенилантраниловая po DRUGIEJ 6−09−3501, roztwór 2 g/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома: 0,2 g фенилантраниловой kwasy i 0,2 g węglanu sodu rozpuszczono w 50 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwody, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Difenyloamina według GOST 5825, roztwór 5 g/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаw siarkowego кисл

s.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 2 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, приливают 50 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаmieszaniny kwasów A i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Podczas analizy stopów zawierających ponad 1% krzemu, próbkę rozpuszcza się w 50 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаmieszaniny kwasów B.

Po rozpuszczeniu próbki приливают 200 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаgorącej wody, rozpuścić sól i fajne rozwiązanie. Następnie приливают 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu азотнокислого srebra i 25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu надсернокислого amonu, podgrzewane zawartość kolby do wrzenia i gotować do momentu pojawienia się karmazynowy kolor, wskazujących na pełnię utleniania chromu. W przypadku, gdy analizowany stop nie zawiera mangan, po rozpuszczeniu soli w roztworze dodają kryształ siarczanu manganu. Roztwór nadal gotować do zaprzestania wydzielania drobnych pęcherzyków. Następnie dodać 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu chlorku sodu i gotowane roztwór do zaniku karmazynowy kolor.

Schłodzone roztworem miareczkującym roztworem soli Mohra w obecności 5−6 kropli фенилантраниловой kwasu do zmiany zabarwienia roztworu z karmazynowy do zielonej lub w obecności 4−5 kropli дифениламина do zmiany zabarwienia roztworu z fioletowej na zieloną

.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy chromu (ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, (2)


gdzie ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаjest stężenie masowe roztworu soli Mohra w хрому (tytuł), g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie chromu, cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — masa zaczepu próby r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

     
Udział masowy chromu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,10 do 0,25 włącznie.
0,02
0,03
W. św. 0,25 do 0,50 «
0,03
0,04
«0,50» 1,00 «
0,04
0,05

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA CHROMU (od 0,05 do 1,00%)

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie ортофосфорной, kwasu siarkowego i kwasu azotowego, edukacji po utleniania chromu sześciowartościowego надсернокислым аммонием różu kompleksu z дифенилкарбазидом i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 546 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, o gramaturze 1,70 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаi roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Mieszanka kwasów, składający się z 550 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwody, 40 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаkwasu siarkowego, 40 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаортофосфорной kwasy i 50 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаkwasu azotowego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 4 g/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 8 g/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

1,5-Дифенилкарбазид po DRUGIEJ 6−09−07−1672, świeżo przygotowany roztwór alkoholu 1,5 g/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома: 0,15 g дифенилкарбазида umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać 15 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаalkoholu etylowego i podgrzewane kolby w gorącej wodzie, pozostawić na 15 min, po czym dodać wodą do kreski i wymieszać.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Chrom metaliczny według GOST 5905* marki Х99.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory chromu.

Roztwór A: 0,5 g metalicznego chromu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаi rozpuszcza się podczas ogrzewania do 60 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu kwasu siarkowego, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu A zawiera 0,001 g chromu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu B zawiera 0,

0001 g chromu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаi rozpuszczono w 25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаmieszaniny kwasów. Po zakończeniu rozpuszczenia próbki dodaje 20−25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwody i roztwór przesączono, jeśli nie jest przezroczysty, stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»). Filtr z osad przemywa się 2−3 razy małymi porcjami gorącej wody i są odrzucane, jeśli udział masowy krzemu w анализируемом stopie nie przekracza 1%.

3.3.2. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 2−3 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać cztery krople kwasu siarkowego, 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha i приливают do suchego należności w tyglu 2−3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwody i 2−3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu kwasu siarkowego. W razie potrzeby roztwór przesączono przez mały gęsty filtr («niebieska wstążka») i łączą głównego фильтрату w kolbie stożkowej.

3.3.3. Do фильтрату dodać 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu азотнокислого srebra, 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu надсернокислого amonu, roztwór ogrzewano i gotować przez 1 min., Schłodzonego roztworu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.4. Аликвотную część roztworu 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, wlać wodę do 50−60 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, приливают 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu дифенилкарбазида, wlać wodą do kreski i wymieszać roztwór.

3.3.5. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 15−20 min w kuwecie o grubości warstwy 20 mm, przy masowym udziale chromu od 0,05 do 0,5% i 10 mm, przy masowym udziale chromu powyżej 0,5% przy długości fali 546 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

3.3.6. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują na pp.3.3.1, 3.3.3, 3.3.4, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium. Ułamek masowy chromu liczą na градуировочному grafikę.

3.3.7. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.7.1. Przy masowym udziale chromu od 0,05 do 0,5% w siedmiu kolb stożkowych o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаjest umieszczony tuz aluminium o masie 0,1 g i rozpuszczono w 25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаmieszaniny kwasów. W sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g chromu.

3.3.7.2. Przy masowym udziale chromu od 0,5 do 1,0% w siedmiu kolb stożkowych o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаjest umieszczony tuz aluminium o masie 0,1 g i rozpuszczono w 25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаmieszaniny kwasów. W sześciu z nich bywa 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 g chromu.

Z. 3.7.3. Do kolby dodać 20−25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwody, 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu азотнокислого srebra, 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu надсернокислого amonu i dalej w pp.3.3.3, 3.3.4, 3.3.5.

Roztwór w kolbie, nie zawierające chromu, w każdym przypadku służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy budowie градуировочных wykresów.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im masy chromu budują градуировочные grafiki.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy chromu (ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, (3)


gdzie ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — masa chromu w аликвотной części roztworu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy chromu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,050 do 0,100 subskryb.
0,009
0,010
W. św. 0,100 «0,250 «
0,020
0,025
«0,25» 0,50 «
0,03
0,04
«0,50» 0,75 «
0,04
0,05
«0,75» 1,00 «
0,06
0,08

4. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA CHROMU (od 0,001 do 0,15%)

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze wodorotlenku sodu, edukacji, po czym roztwór kwasu siarkowego i utleniania chromu sześciowartościowego марганцовокислым potas różu kompleksu z дифенилкарбазидом i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 546 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 6 mol/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаi roztwór 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, o gramaturze 1,70 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

1,5-Дифенилкарбазид po DRUGIEJ 6−09−07−1672, roztwór 1 g/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаświeże: 0,1 g дифенилкарбазида umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, приливают 15 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаalkoholu etylowego i podgrzewane w gorącej wodzie, pozostawić na 15 min, po czym roztwór wlać wodą do kreski i wymieszać.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Chrom metaliczny według GOST 5905 marki Х99.

Standardowe roztwory chromu.

Roztwór A: 0,5 g metalicznego chromu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаi rozpuszcza się podczas ogrzewania do 60 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu kwasu siarkowego, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu A zawiera 0,001 g chromu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu B zawiera 0,0001 g chromu.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu W zawiera 0,00

001 g chromu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, приливают 20 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwodorotlenku sodu i rozpuścić najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie po podgrzaniu.

Po rozpuszczeniu próbki приливают 20 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu kwasu siarkowego i 1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаортофосфорной kwasu. Umyć ścianki kolby wodą i przesączyć roztwór, jeśli nie jest przezroczysty, stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»). Filtr z osad przemywa się 2−3 razy małymi porcjami gorącej wody i są odrzucane, jeśli udział masowy krzemu w анализируемом stopie nie przekracza 1%.

4.3.2. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 2−3 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać cztery krople kwasu siarkowego, 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Następnie roztwór odparowano do sucha i do suchego należności w tyglu приливают 2−3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwody i 2−3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu kwasu siarkowego. W razie potrzeby roztwór przesączono i łączą głównego фильтрату.

Przesącz wraz z промывными wodami przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.3. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.3, w razie potrzeby rozcieńczyć do 50 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwody, ogrzewa się i dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia, gotowane roztwór 5 minut, ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu дифенилкарбазида, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 3

     
Udział masowy chromu, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома

Masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g
Od 0,001 do 0,01 subskryb.
50
0,5
W. św. 0,01 «0,15 «
5
0,05

4.3.4. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 15 min przy długości fali 546 nm w kuwecie o grubości warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

4.3.5. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowane przez pp.4.3.1, 4.3.3, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

Ułamek masowy chromu liczą na градуировочному grafikę.

4.3.6. Budowanie градуировочных wykresów

4.3.6.1. Przy masowym udziale chromu od 0,001 do 0,01% w sześciu kolb stożkowych o pojemności 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаjest umieszczony tuz aluminium o masie 1 g i rozpuścić w 20 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu wodorotlenku sodu. Następnie w pięciu kolb bywa 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00007; 0,0001 g chromu.

4.3.6.2. Przy masowym udziale chromu powyżej 0,01 do 0,15% w dziewięć kolb stożkowych o pojemności 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаjest umieszczony tuz aluminium o masie 1 g i rozpuścić w 20 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu wodorotlenku sodu. Następnie w osiem kolb bywa 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 g chromu.

4.3.6.3. Do kolby приливают 20 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu kwasu siarkowego i nadal w pp.4.3.2; 4.3.3. Roztwór, nie zawierające chromu, służy w każdym przypadku roztworu kontrolnego doświadczenia przy budowie градуировочных wykresów.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im masy chromu budują градуировочные grafiki.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy chromu (ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, (4)


gdzie ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — masa chromu w аликвотной części roztworu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

     
Udział masowy chromu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,0010 do 0,0020 subskryb.
0,0004
0,0005
W. św. 0,0020 «0,0050 «
0,0008
0,0010
«0,0050» 0,0100 «
0,0010
0,0015
«0,010» 0,030 «
0,002
0,003
«0,030» 0,050 «
0,003
0,004
«0,050» 0,100 «
0,006
0,008
«0,10» 0,15 «
0,01
0,02

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA CHROMU

5.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności nadtlenku wodoru, a następnie pomiarze absorpcji atomowej chromu przy długości fali 357,9 nm w okres płomieniu acetylen-powietrze.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla chromu.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаi roztwory 1:1, 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 1 g/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 20 g/dmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома: 10 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać 50 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwody i małymi porcjami 300 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Chrom metaliczny według GOST 5905 marki Х99.

Standardowe roztwory chromu.

Roztwór A: 1 g chromu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać 50 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаkwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu chromu roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu A zawiera 0,001 g chromu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu B zawiera 0,00

01 g chromu.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, приливают 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwody, a następnie małym porcjami 25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu kwasu solnego (1:1). Kolby serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3 min.

Szkiełko zegarkowe i ścianki kolby spłukać wodą. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.2. Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1% roztwór, jeśli nie jest przezroczysty, przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości («biała wstążka») w szklance, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

5.3.3. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% po zakończeniu rozpuszczania w pkt 5.3.1 roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома. Placek filtracyjny przemyto 3−4 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:99) w porcjach po 10 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома(główny przesącz).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °c przez 3 min. Po ochłodzeniu do zawartości tygla dodać 4 krople kwasu siarkowego, 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Następnie roztwór упаривают do sucha, po schłodzeniu resztę zwilżyć 2−3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаwody i rozpuścić w 2−3 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu.

Roztwór łączą głównego фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.4. W zależności od masowego udziału chromu zgodnie z tabela.5 wybrane аликвотную część podstawowego roztworu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, dodać 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu kwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 5

     
Udział masowy chromu, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома

Masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, g
Od 0,01 do 0,1 subskryb.
Cały roztwór
0,5
W. św. 0,1 «0,5 «
20
0,1
«0,5» 1,0 «
10
0,05

5.3.5. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują według pp.5.3.1, 5.3.2, 5.3.3, 5.3.4, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

5.3.6. Budowanie градуировочных wykresów

5.3.6.1. Przy masowym udziale chromu od 0,01 do 0,1% w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаприливают 25 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu aluminium, w pięciu z nich bywa 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 g chromu.

5.3.6.2. Przy masowym udziale chromu powyżej 0,1 do 0,5% w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаприливают 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu aluminium, dodać 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu kwasu solnego (1:1), w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g chromu.

5.3.6.3. Przy masowym udziale chromu powyżej 0,5 do 1,0% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаприливают 2,5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu aluminium, 5 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаroztworu kwasu solnego (1:1), w sześciu z nich bywa 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g chromu.

5.3.7. Roztwory w etykietach ampułek na pp.5.3.6.1, 5.3.6.2 i 5.3.6.3 dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.8. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczeń i rozwiązań do budowy градуировочных wykresów rozpylają w rehabilitacji płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie chromu przy długości fali 357,9 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowych stężeń chromu budują градуировочные grafiki.

Masowe stężenie chromu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

5.4.Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy chromu (ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома, (5)


gdzie ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хромаmasowe stężenie chromu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — masowe stężenie chromu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома;

ГОСТ 11739.21-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения хрома — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu, odpowiedniej аликвотной części roztworu, g

.

5.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.6.

Tabela 6

     
Udział masowy chromu, %

Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,010 0,025 subskryb.
0,003
0,005
W. św. 0,025 «0,050 «
0,005
0,008
«0,050» 0,100 «
0,008
0,010
«0,100» 0,250 «
0,012
0,015
«0,25» 0,50 «
0,02
0,03
«0,50» 1,00 «
0,04
0,05