GOST 11739.21-90

• gost-1173921-90.pdf (463.78 KiB)
  ГОСТ 11739.21-90

GOST 11739.21−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania chromu

GOST 11739.21−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania chromu

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of chromium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; W. I. Клитина, cand. chem. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; O. L. Скорская, cand. chem. nauk; L. N. Виксне

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1962

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. Standard zgodny z ISO 3978 w części aluminiowych odkształcalnych stopów, istotą metody pomiaru gęstości optycznej roztworu i przetwarzania wyników; ISO 4193 w części aluminiowych odkształcalnych stopów, istotą metody rozpuszczania próbki, pomiary absorpcji atomowej i przetwarzania wyników

5. W ZAMIAN GOST 11739.21−78

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрический (przy masowym udziale chromu od 0,1 do 1,0%), fotometryczne (przy masowym udziale chromu odpowiednio od 0,05 do 1,0% i od 0,001 do 0,15%), absorpcyjna абсорбционный (przy masowym udziale chromu od 0,01 do 1,0%) metody oznaczania chromu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch definicji.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ METODA OZNACZANIA CHROMU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu siarkowego i kwasu azotowego lub w mieszaninie ортофосфорной, kwasu azotowego i siarkowego kwasy, utlenianie chromu sześciowartościowego надсернокислым аммонием w obecności katalizatora — азотнокислого srebra i miareczkowania kwas chromowy, roztwór siarczanu zakisnogo żelaza w obecności фенилантраниловой kwasu lub дифениламина jako wskaźnika.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Szafa suszarka z termostatem.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cmi раствор1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, o gramaturze 1,70 g/cm.

Mieszanka kwasów A: do 100 cmwody приливают 200 cmkwasu siarkowego i po schłodzeniu — 200 cmkwasu azotowego, mieszanka delikatnie wymieszać.

Mieszanka kwasów B: 500 cmортофосфорной kwasu miesza się z 400 cmkwasu azotowego i 100 cmkwasu siarkowego.

Mangan сернокислый 5-wodny według GOST 435.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 1 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 250 g/dm.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór 100 g/dm.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, molowe roztworu o stężeniu 0,025 mol/dm(0,007355 g/cm — ): 7,3548 g перекристаллизованного двухромовокислого potasu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozpuszcza się w wodzie, wlać wodą do kreski i wymieszać roztwór.

Dla rekrystalizacji 100 g двухромовокислого potasu rozpuszczono w 150 cmwody po podgrzaniu do wrzenia roztworu. Energicznie mieszając, roztwór wlewa się cienkim strumieniem do porcelanowej filiżanki w celu uzyskania drobnych kryształów. Roztwór chłodzi się lodowatą wodą i wylosowane kryształy odsącza się z отсасыванием na lejku z porowatej szklaną płytą, suszone 2−3 h w temperaturze (102±2) °C, mielone i ostatecznie suszone w temperaturze (200±5) °c przez 10−12 h.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, molowe roztworu o stężeniu 0,1 mol/dm: 40 g soli Mohra umieścić w zlewce o pojemności 800 cmi rozpuszczone w 500 cmwody, приливают 100 cmroztworu kwasu siarkowego, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać roztwór.

Dla ustalenia stężenia masowego soli Mohra w хрому () w dwie kolby stożkowe o pojemności 250 cmumieszcza się na 10 cmroztworu двухромовокислого potasu rozcieńczono do 150 cmwodą, dodać 10 cmkwasu siarkowego, 3 cmортофосфорной kwasu, wymieszać, dodać sześć kropli фенилантраниловой kwasu lub pięć kropli дифениламина i miareczkującym roztworem soli Mohra do przejścia karmazynowy kolor roztworu w zielonej lub fioletowej na zieloną.

Masowe stężenie soli Mohra w хрому (), g/cm, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — stężenie masowe roztworu двухромовокислого potasu, g/cm;

 — objętość roztworu двухромовокислого potasu, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie двухромовокислого potasu, cm;

0,3535 — współczynnik przeliczania masy двухромовокислого potasu do masy chromu.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Kwas N-фенилантраниловая po DRUGIEJ 6−09−3501, roztwór 2 g/dm: 0,2 g фенилантраниловой kwasy i 0,2 g węglanu sodu rozpuszczono w 50 cmwody, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Difenyloamina według GOST 5825, roztwór 5 g/dmw siarkowego кисл

s.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 2 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, приливают 50 cmmieszaniny kwasów A i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Podczas analizy stopów zawierających ponad 1% krzemu, próbkę rozpuszcza się w 50 cmmieszaniny kwasów B.

Po rozpuszczeniu próbki приливают 200 cmgorącej wody, rozpuścić sól i fajne rozwiązanie. Następnie приливают 10 cmroztworu азотнокислого srebra i 25 cmroztworu надсернокислого amonu, podgrzewane zawartość kolby do wrzenia i gotować do momentu pojawienia się karmazynowy kolor, wskazujących na pełnię utleniania chromu. W przypadku, gdy analizowany stop nie zawiera mangan, po rozpuszczeniu soli w roztworze dodają kryształ siarczanu manganu. Roztwór nadal gotować do zaprzestania wydzielania drobnych pęcherzyków. Następnie dodać 5 cmroztworu chlorku sodu i gotowane roztwór do zaniku karmazynowy kolor.

Schłodzone roztworem miareczkującym roztworem soli Mohra w obecności 5−6 kropli фенилантраниловой kwasu do zmiany zabarwienia roztworu z karmazynowy do zielonej lub w obecności 4−5 kropli дифениламина do zmiany zabarwienia roztworu z fioletowej na zieloną

.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie jest stężenie masowe roztworu soli Mohra w хрому (tytuł), g/cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie chromu, cm;

 — masa zaczepu próby r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA CHROMU (od 0,05 do 1,00%)

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie ортофосфорной, kwasu siarkowego i kwasu azotowego, edukacji po utleniania chromu sześciowartościowego надсернокислым аммонием różu kompleksu z дифенилкарбазидом i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 546 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, o gramaturze 1,70 g/cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Mieszanka kwasów, składający się z 550 cmwody, 40 cmkwasu siarkowego, 40 cmортофосфорной kwasy i 50 cmkwasu azotowego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 4 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 8 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

1,5-Дифенилкарбазид po DRUGIEJ 6−09−07−1672, świeżo przygotowany roztwór alkoholu 1,5 g/dm: 0,15 g дифенилкарбазида umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 15 cmalkoholu etylowego i podgrzewane kolby w gorącej wodzie, pozostawić na 15 min, po czym dodać wodą do kreski i wymieszać.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Chrom metaliczny według GOST 5905* marki Х99.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory chromu.

Roztwór A: 0,5 g metalicznego chromu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania do 60 cmroztworu kwasu siarkowego, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g chromu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,

0001 g chromu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmi rozpuszczono w 25 cmmieszaniny kwasów. Po zakończeniu rozpuszczenia próbki dodaje 20−25 cmwody i roztwór przesączono, jeśli nie jest przezroczysty, stożkowy kolby o pojemności 250 cmprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»). Filtr z osad przemywa się 2−3 razy małymi porcjami gorącej wody i są odrzucane, jeśli udział masowy krzemu w анализируемом stopie nie przekracza 1%.

3.3.2. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 2−3 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać cztery krople kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha i приливают do suchego należności w tyglu 2−3 cmwody i 2−3 cmroztworu kwasu siarkowego. W razie potrzeby roztwór przesączono przez mały gęsty filtr («niebieska wstążka») i łączą głównego фильтрату w kolbie stożkowej.

3.3.3. Do фильтрату dodać 5 cmroztworu азотнокислого srebra, 5 cmroztworu надсернокислого amonu, roztwór ogrzewano i gotować przez 1 min., Schłodzonego roztworu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.4. Аликвотную część roztworu 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać wodę do 50−60 cm, приливают 10 cmroztworu дифенилкарбазида, wlać wodą do kreski i wymieszać roztwór.

3.3.5. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 15−20 min w kuwecie o grubości warstwy 20 mm, przy masowym udziale chromu od 0,05 do 0,5% i 10 mm, przy masowym udziale chromu powyżej 0,5% przy długości fali 546 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

3.3.6. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują na pp.3.3.1, 3.3.3, 3.3.4, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium. Ułamek masowy chromu liczą na градуировочному grafikę.

3.3.7. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.7.1. Przy masowym udziale chromu od 0,05 do 0,5% w siedmiu kolb stożkowych o pojemności 100 cmjest umieszczony tuz aluminium o masie 0,1 g i rozpuszczono w 25 cmmieszaniny kwasów. W sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g chromu.

3.3.7.2. Przy masowym udziale chromu od 0,5 do 1,0% w siedmiu kolb stożkowych o pojemności 100 cmjest umieszczony tuz aluminium o masie 0,1 g i rozpuszczono w 25 cmmieszaniny kwasów. W sześciu z nich bywa 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 g chromu.

Z. 3.7.3. Do kolby dodać 20−25 cmwody, 5 cmroztworu азотнокислого srebra, 5 cmroztworu надсернокислого amonu i dalej w pp.3.3.3, 3.3.4, 3.3.5.

Roztwór w kolbie, nie zawierające chromu, w każdym przypadku służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy budowie градуировочных wykresów.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im masy chromu budują градуировочные grafiki.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa chromu w аликвотной części roztworu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

4. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA CHROMU (od 0,001 do 0,15%)

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze wodorotlenku sodu, edukacji, po czym roztwór kwasu siarkowego i utleniania chromu sześciowartościowego марганцовокислым potas różu kompleksu z дифенилкарбазидом i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 546 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 6 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, o gramaturze 1,70 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

1,5-Дифенилкарбазид po DRUGIEJ 6−09−07−1672, roztwór 1 g/dmświeże: 0,1 g дифенилкарбазида umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 15 cmalkoholu etylowego i podgrzewane w gorącej wodzie, pozostawić na 15 min, po czym roztwór wlać wodą do kreski i wymieszać.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Chrom metaliczny według GOST 5905 marki Х99.

Standardowe roztwory chromu.

Roztwór A: 0,5 g metalicznego chromu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania do 60 cmroztworu kwasu siarkowego, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g chromu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g chromu.

Roztwór b: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,00

001 g chromu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmwodorotlenku sodu i rozpuścić najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie po podgrzaniu.

Po rozpuszczeniu próbki приливают 20 cmroztworu kwasu siarkowego i 1 cmортофосфорной kwasu. Umyć ścianki kolby wodą i przesączyć roztwór, jeśli nie jest przezroczysty, stożkowy kolby o pojemności 250 cmprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»). Filtr z osad przemywa się 2−3 razy małymi porcjami gorącej wody i są odrzucane, jeśli udział masowy krzemu w анализируемом stopie nie przekracza 1%.

4.3.2. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °C w ciągu 2−3 min. Po schłodzeniu w tygiel dodać cztery krople kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Następnie roztwór odparowano do sucha i do suchego należności w tyglu приливают 2−3 cmwody i 2−3 cmroztworu kwasu siarkowego. W razie potrzeby roztwór przesączono i łączą głównego фильтрату.

Przesącz wraz z промывными wodami przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.3. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.3, w razie potrzeby rozcieńczyć do 50 cmwody, ogrzewa się i dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia, gotowane roztwór 5 minut, ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 10 cmroztworu дифенилкарбазида, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 3

4.3.4. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 15 min przy długości fali 546 nm w kuwecie o grubości warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

4.3.5. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowane przez pp.4.3.1, 4.3.3, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

Ułamek masowy chromu liczą na градуировочному grafikę.

4.3.6. Budowanie градуировочных wykresów

4.3.6.1. Przy masowym udziale chromu od 0,001 do 0,01% w sześciu kolb stożkowych o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz aluminium o masie 1 g i rozpuścić w 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. Następnie w pięciu kolb bywa 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00007; 0,0001 g chromu.

4.3.6.2. Przy masowym udziale chromu powyżej 0,01 do 0,15% w dziewięć kolb stożkowych o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz aluminium o masie 1 g i rozpuścić w 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. Następnie w osiem kolb bywa 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 g chromu.

4.3.6.3. Do kolby приливают 20 cmroztworu kwasu siarkowego i nadal w pp.4.3.2; 4.3.3. Roztwór, nie zawierające chromu, służy w każdym przypadku roztworu kontrolnego doświadczenia przy budowie градуировочных wykresów.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im masy chromu budują градуировочные grafiki.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie  — masa chromu w аликвотной części roztworu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA CHROMU

5.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności nadtlenku wodoru, a następnie pomiarze absorpcji atomowej chromu przy długości fali 357,9 nm w okres płomieniu acetylen-powietrze.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla chromu.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmi roztwory 1:1, 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 1 g/dm.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 20 g/dm: 10 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, dodać 50 cmwody i małymi porcjami 300 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Chrom metaliczny według GOST 5905 marki Х99.

Standardowe roztwory chromu.

Roztwór A: 1 g chromu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 50 cmkwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu chromu roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g chromu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00

01 g chromu.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmwody, a następnie małym porcjami 25 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Kolby serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3 min.

Szkiełko zegarkowe i ścianki kolby spłukać wodą. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.2. Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1% roztwór, jeśli nie jest przezroczysty, przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości («biała wstążka») w szklance, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

5.3.3. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% po zakończeniu rozpuszczania w pkt 5.3.1 roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Placek filtracyjny przemyto 3−4 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:99) w porcjach po 10 cm(główny przesącz).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °c przez 3 min. Po ochłodzeniu do zawartości tygla dodać 4 krople kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Następnie roztwór упаривают do sucha, po schłodzeniu resztę zwilżyć 2−3 cmwody i rozpuścić w 2−3 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu.

Roztwór łączą głównego фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.4. W zależności od masowego udziału chromu zgodnie z tabela.5 wybrane аликвотную część podstawowego roztworu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 5

5.3.5. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują według pp.5.3.1, 5.3.2, 5.3.3, 5.3.4, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

5.3.6. Budowanie градуировочных wykresów

5.3.6.1. Przy masowym udziale chromu od 0,01 do 0,1% w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w pięciu z nich bywa 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 g chromu.

5.3.6.2. Przy masowym udziale chromu powyżej 0,1 do 0,5% w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 5 cmroztworu aluminium, dodać 5 cmroztworu kwasu solnego (1:1), w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g chromu.

5.3.6.3. Przy masowym udziale chromu powyżej 0,5 do 1,0% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 2,5 cmroztworu aluminium, 5 cmroztworu kwasu solnego (1:1), w sześciu z nich bywa 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g chromu.

5.3.7. Roztwory w etykietach ampułek na pp.5.3.6.1, 5.3.6.2 i 5.3.6.3 dodać wodą do kreski i wymieszać.

5.3.8. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczeń i rozwiązań do budowy градуировочных wykresów rozpylają w rehabilitacji płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie chromu przy długości fali 357,9 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowych stężeń chromu budują градуировочные grafiki.

Masowe stężenie chromu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

5.4.Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (5)

gdzie masowe stężenie chromu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie chromu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu, odpowiedniej аликвотной części roztworu, g

.

5.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.6.

Tabela 6