GOST 12697.12-77

• gost-1269712-77.pdf (245.88 KiB)
  ГОСТ 12697.12-77

GOST 12697.12−77 Aluminium. Metody oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2, 3, z Poprawką)

GOST 12697.12−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM

Metody oznaczania arsenu

Aluminium. Methods for determination of arsenic

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.09.77 N 2315 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.79

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w maju 1983 r., w listopadzie 1985 r., w maju 1988 r. (ИУС 9−83, 2−86, 8−88).


WNIESIONA poprawka, która została opublikowana w ИУС N 1, 2005 rok

Poprawka wniesiona przez producenta bazy danych

Niniejszy standard określa fotometryczny i полярографический metody oznaczania zawartości arsenu w aluminium.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 12697.1−77 i GOST 25086−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ARSENU (przy masowym udziale arsenu od 0,0004 do 0,04%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji jodku trójwartościowego arsenu z roztworu kwasu solnego четыреххлористым węglem i фотоколориметрическом określaniu go jako мышьяковомолибденовой błękit.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK lub spektrofotometr typów SF-16, SF-26 lub podobnego typu.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−88* 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia 0,0002 g.
_________________
* Od 1 lipca 2002 r. wprowadzony w życie GOST 24104−2001**.

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów: przelewa równe ilości kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

Potasu jodku według GOST 4232−74, roztwór z masowym udziałem 0,1%.

Jod według GOST 4159−79, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: 25 g jodku potasu rozpuszczone w 250 cmwody i dodać 20 g krystalicznego jodu. Roztwór pozostawić na noc. Jeśli cały jod rozpuszcza, dodają jeszcze krystalicznego jodu do otrzymania nasyconego roztworu.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 0,4%.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór z masowym udziałem 0,7% w roztworze kwasu siarkowego 1 mol/dm.

Potas сурьмяновиннокислый, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 0,15%.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 20%. Przechowywać w foliowych naczyniu.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Trójtlenek arsenu.

Roztwory arsenu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1320 g трехокиси arsenu rozpuszcza się w 5 cmroztworu wodorotlenku sodu, zakwasić kwasem, rozcieńczonym 1:1, do kwaśnym reakcji na papierze kongo. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg arsenu (As).

Roztwór B; przygotowania przed użyciem w następujący sposób: wybrane pipetą 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,002 mg arsenu (As).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3

).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz aluminium o masie 0,1−1,0 g w zależności od przewidywanej masowego udziału arsenu są umieszczone w szklance o pojemności 150−250 cmi dodać mieszaninę kwasów małymi porcjami w ilości 40 cm. Po tym, jak burzliwa reakcja skończy, dodać 5−10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparować roztwór do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Szklanka odkleić z łaźni i po schłodzeniu umyć ściany niewielką ilością wody, wymieszać i powtarzają выпаривание do wydzielania się oparów kwasu siarkowego.

Do schłodzonego należności soli delikatnie mieszając, dodać 20 cmwody, 40 cmstężonego kwasu solnego i ogrzewa się, nie doprowadzając do wrzenia, aż do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 250 cm, обмывая ścianki szklanki 20 cmstężonego kwasu solnego. Następnie dodać 1 cmjodku potasu, aby przywrócić пятивалентного arsenu do trójwartościowego, wymieszać roztwór i po 10 min produkują ekstrakcji arsenu 20 cmчетыреххлористого węgla, wstrząsając zawartość lejka w ciągu 1 min.

Po rozwarstwienia faz fazę organiczną tłumaczą w drugiej делительную lejek. W pierwszej lejek dodają 20 cmчетыреххлористого węgla i przeprowadzają ponowną ekstrakcji.

Fazy organiczne połączono w drugiej linią ramion i produkują реэкстракцию trójwartościowego arsenu 20 cmwody, wstrząsnąć zawartość lejka w ciągu 1 min.

Po rozwarstwienia faz delikatnie przelewa fazę organiczną i odrzucają ją, a fazę przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm.

Trójwartościowego arsenu utleniają się do пятивалентного, dodając kroplami, mieszając roztwór jodu do uzyskania неисчезающей malowania jodu. Przez 5 min nadmiar jodu przywracają kwasu askorbinowego, dodając jej kroplami, mieszając, aż do odbarwienia roztworu. Następnie dodać 10 cmroztworu molibdenian amonu, 5 cmroztworu kwasu askorbinowego, 1 cmroztworu сурьмяновиннокислого potasu, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Przez 40 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре lub na spektrofotometrze, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 800 nm.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Masę arsenu określają w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę kontrolnej doświadczenia.

(Zmieniona redakcja I

zm. N 3).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

2.3.2.1. Do kolby o pojemności 50 cmdodają z микробюретки 0; 2; 5; 10; 15; 20 cmstandardowego roztworu arsenu (roztwór B), co odpowiada 0; 0,004; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 mg arsenu, dodać kroplami, mieszając roztwór jodu do uzyskania неисчезающей malowania jodu. Przez 5 min nadmiar jodu przywracają kwasu askorbinowego, dodając jej kroplami, mieszając, aż do odbarwienia roztworu. Następnie dodać 10 cmroztworu molibdenian amonu, 5 cmroztworu kwasu askorbinowego, 1 cmroztworu сурьмяновиннокислого potasu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór, w którym arsen nie jest powiększona. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych roztworów i znanym mas arsenu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

2.3.2.2. (Usunięty, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa zaczepu aluminium, r.

2.4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ARSENU (przy masowym udziale arsenu od 0,0004 do 0,04%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na полярографировании trójwartościowego arsenu z przygotowanych odpowiednio roztworu w zakresie napięcia od minus do minus 0,7 1,1 V.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф prądu przemiennego typu PU-1 lub podobnego typu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:2 i 3,5 mol/dmroztwory.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów; przygotować przez zmieszanie równych objętości kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:2, kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

Potasu jodku według GOST 4232−74, roztwór 1 g/cm; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g jodku potasu rozpuszczono w 100 cmwody, roztwór zachowują w склянке z ciemnego szkła.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 20%. Przechowywać w foliowych naczyniu.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 0,5%.

Четыреххлористый węgiel według GOST 20288−74.

Железоаммонийные ałun w NTD, roztwór żelaza z masowym udziałem 5%; waży 86,3 g свежеперекристаллизованных железоаммонийных ałunu i rozpuszcza się w wodzie. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Rtęć według GOST 4658−73.

Trójtlenek arsenu.

Roztwory arsenu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1320 g трехокиси arsenu rozpuszcza się w 5 cmroztworu wodorotlenku sodu, zakwasza na papierze kongo kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg arsenu (As).

Roztwór B; przygotowania przed użyciem w następujący sposób: wybrane pipetą 50 cmroztworu A, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg arsenu (As).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1,

3).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz aluminium o masie 0,1−0,5 g w zależności od przewidywanej masowego udziału arsenu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasów, kolbę zamknąć strefą szybą.

Po zakończeniu burzliwej reakcji szybę umyć wodą i ogrzewać do rozpuszczenia metalu i dalej odparować roztwór do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu umyć ścianki kolby niewielką ilością wody i ponownie odparować do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Po tym reszta soli rozpuszczono w 20 cmwody i dodać 60 cmstężonego kwasu solnego. Roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 250 cmi dodać 2 cmroztworu jodku potasu. Wymieszać i dają odstawić na około 10 min. Następnie dodać 15 cmчетыреххлористого węgla i delikatnie wstrząsnąć zawartość lejka w ciągu 1 min.

Po obronie i rozdzielania warstw wlać warstwę четыреххлористого węgla w innej делительную lejek takiej samej pojemności. Do wodnego warstwy, znajdującego się na pierwszej ścieżce, dodać 10 cmчетыреххлористого węgla i powtarzają po ekstrakcji arsenu, wstrząsając lejek w ciągu 1 min. Po rozdzieleniu warstw łączą warstwę четыреххлористого węgla, pierwszej części, znajdującej się w drugiej ścieżce. Warstwę wodną wyrzucić.

Do całkowym ekstrakty четыреххлористого węgla dodaje się 10 cmroztworu kwasu askorbinowego i produkują реэкстракцию arsenu przez potrząsanie płynów w ciągu 2 min. Po obronie i rozdzielania warstw warstwa четыреххлористого węgla przelewa i wyrzucić. Warstwa wody, zawierający arsen, tłumaczy się w szklance o pojemności 25 cm, dodać 0,15 cmroztworu jodku potasu i wymieszać. Następnie dodaje 0,15 cm3,5 mol/dmroztworu kwasu siarkowego i 0,8 cmroztworu железоаммонийных alum. Wymieszać i dają odstawić na 10 min. Dodanie jodku potasu, kwasu siarkowego i железоаммонийных ałunu do przygotowanego roztworu należy wykonać nie od razu we wszystkie rozwiązania, a konsekwentnie, po tym, jak zostanie отполярографирован poprzedni.

Część roztworu tłumaczą w полярографическую komórkę z donną rtęcią i полярографируют na полярографе prądu przemiennego typu PPT-1 w przedziale napięć od minus do minus 0,7 1,1 W, przy odpowiedniej czułości urządzenia.

Szczyt szczyt arsenu pojawia się przy minus 0,9 V. w tym samym czasie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Masę arsenu określają w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę контрольног

o doświadczenia.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.

W zlewce o pojemności 50 cmdodają do 20 cmwody i konsekwentnie 0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5 cmstandardowego roztworu B, zawierającego odpowiednio 0,005, 0,010, 0,015, i 0,025 0,020 mg arsenu. Roztwory tłumaczą w делительную lejek, dodają 60 cmstężonego kwasu solnego, 2 cmroztworu jodku potasu, a następnie przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.3.1.

Na podstawie danych uzyskanych podczas полярографировании rozwiązań, i znany masom arsenu budują градуировочный wykres.

Przy wymianie kapilary należy zbudować nowy harmonogram.

3.3.1, 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa zaczepu aluminium, r.

3.4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).